婴幼儿乳制品中香兰素的检测方法研究

应用气相色谱(GC)技术建立了婴幼儿乳制品中香兰素和乙基香兰素的内标法定量分析方法.利用香兰素和乙基香兰素在碱性条件下以酚盐形式存在、在水相中溶解度大、酸性条件下以分子形式存在的特点,将样品在含有NaCl的NaOH溶液中适度加热使蛋白质变性后,直接用乙醚萃取,效果良好.对几个具有婴幼儿食品图样包装的市售乳制品中香兰素和...     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

化学计量学-紫外光度法同时测定食用香料四组分

香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚是重要的食品添加剂,经多年实验研究发现,大剂量使用香兰素等香料可以导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至能够损伤肝、肾,对人体有较大危害[1].因此,对食品中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚进行测定就显得非常重要.国内外测定这些香料的研究报道很少,主要有紫外光光度法[2]、高效液相色谱法[3]、电化学法[4]、流动注射-化学发光法[5],而多组分同时测定尚未见报道.本文采用化学计量学方法,对严重重叠的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚紫外光谱进行解析,实现了不经分离直接测定该香料四组分.     

SO42-/ZrO2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO_4~2-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1...     

玉仁粉—新型天然营养保健品

玉仁粉从工业用玉米中提取,经过特殊精加工调配而成。经过成份分析发现,玉仁粉含有多种营养素,其特点是:蛋白质含量较谷类食品高,平均为20％,约为谷类食品的2倍;蛋白质的氨基酸组成比较平衡,成人必须的8种和儿童所需的9种氨基酸齐备,接近FAO/WHO推荐的模式,相互比例适合人体吸收,属于优质蛋白;脂肪含量比谷类高许多,平均为15％,脂肪酸组成中以有益于人体健康的多种不饱和脂肪酸为主,其中人体必需的亚油酸约占40％;维持正常胃肠功能的纤维素,平均含量接近7％;含有多种维生素、矿物质和微量元素,例如一般粮食中不含有的维生素E,玉仁粉中含量高达     

动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测

采用微量化提取,并结合毛细管柱气相色谱法测定动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留。结果表明,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。且此方法平均回收率在86．15％～102．9％之间,相对标准偏差在2．0％～10．9％之间,结果准确、可靠。同时得出本方法HCB,BHC(总)及DDT(总)测定的低限。     

直接电氧化合成乙基香兰素

在硫酸介质中,以3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸为原料,在Pt电极上直接电氧化合成乙基香兰素。采用极化曲线技术确定该阳极过程的速度控制步骤为扩散传质步骤,结合循环伏安技术和恒电位电解技术确定直接电氧化合成乙基香兰素的合适反应条件:在35℃下,以Pt电极为阳极,Ni电极为阴极,0.5mol/L3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液为电解液,控制阳极电位于1.35V恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达66.68%,电流效率可达54.72%。     

国外专利

糕点类食品久放后极易发霉,本发明的一种食品用防霉剂是香兰素与肉桂醛的混合物,对人十分安全,因为香兰素与肉桂醛自古以来就是用作食品香料的。这种防霉剂可适用于各种糕点,如蛋糕、年糕、米粉糕、羊羡、果酱等。而且使用方法简便,既可以涂布在食品表面,或者掺合在食品原料中,又可以涂布在包装纸上。这种防霉剂的配方之     

用鞣酸和香兰素诱发乙醇饮料老熟的研究

本文报道了用植物材料的提取液处理含乙醇的饮料可促其老熟.处理乙醇饮料的原料成分,经分析有香兰素30～100mg/L、鞣酸8～42g/L、5-羟甲基糠醛0.5～50mg/L.这种原料它的 UV 光谱最大吸收在205和280nm 之间,其光密度值在225～230nm 有一凸起部分,它是从槲栎中提取出来的.本研究经实验取得了满意的结果,为乙醇饮料的人工催熟开辟了一条易于推广的途径.     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的 设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体.方法 用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二(2-氨乙基)-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物.结果 合成了化合物:N,N′-双(3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Lc)和N,N′-双(4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Ld).结论 利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构.     

基于反应体系的表面增强拉曼光谱快速检测乙基麦芽酚

以铁离子(Fe~(3+))为媒介,鞣酸还原氯金酸制备的金纳米粒子(Au NPs)作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,实现比色-散射光谱双响应,快速鉴别食品中的乙基麦芽酚.其中比色法中,对乙基麦芽酚的检测限为0.50 mg·mL~(-1).SERS检测中,利用Fe~(3+)和乙基麦芽酚的络合作用,乙基麦芽酚的最低检测限降低到0.01 mg·mL~(-1),线性范围为0.05～1.00 mg·mL~(-1).该方法使用的仪器简单,操作方便,可对样品中的乙基麦芽酚进行现场直接测定.     

高山红景天苷的初步纯化

通过正交实验和对比实验,找出较优的红景天苷初步纯化的方法。以纯化后样品的红景天苷得率为考察指标,采用乙酸铅沉淀法正交实验和乙醇沉淀法正交实验,确定较优化的工艺参数。1.乙酸铅沉淀法的最佳方案即乙酸铅浓度为5%,沉淀时间为50min,温度为4℃,红景天苷含量为7.58%;2.乙醇沉淀法的最佳方案即乙醇浓度为70%,沉淀时间为24h,温度为4℃,红景天苷含量为20.69%。结论醇沉法和乙酸铅沉淀法均能提高红景天苷的纯度,醇沉法优于乙酸铅沉淀法。     

紫外/可见分光光度法测定夏枯草中黄酮的总含量

本文用超声波辅助乙醇溶液浸提夏枯草叶中黄酮化合物,用乙酸乙酯萃取得萃取物。利用紫外可见分光光度法,以芦丁为标准品,对其进行络合显色,在最大吸收峰510 nm处测定乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量。夏枯草叶中总黄酮的含量以芦丁计算为2.71%,平均加标回收率为99.26%,相对标准偏差为1.62。方法简便、快速、重现性好,可作为检测夏枯草中黄酮含量的一种手段。     

水溶液中C_1—C_8脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

以C_1—C_8脂肪酸及乳酸和四甲基氢氧化铵生成季胺监,用二甲基乙酰胺作溶剂,在室温下和溴乙烷反应,生成对应的乙酯,其产率稳定在95％以上。生成的乙酯在10％丁二酸乙二醇聚酯柱上进行分离。本法操作简便,分离效果好。     

搅拌回流法和微波法从花生壳中提取黄酮

以乙醇水溶液为提取剂,选择搅拌回流法和微波法利用正交实验从花生壳中提取黄酮,确定最佳实验条件,并且利用回收的乙醇和滤渣再进行提取实验.研究结果表明:搅拌回流法最佳实验条件是70%乙醇、提取温度70℃、提取时间4 h、料液比为1:40;微波法最佳实验条件是料液比为1:5、提取液pH值为5、提取时间为4min.提取液定性实验证明其中含有黄酮;旋转蒸发回收乙醇可以重复4次用于提取花生壳中的黄酮;新鲜乙醇可以重复3次用于提取滤渣中的黄酮.     

铜配合物催化乙醇氧化羰基合成碳酸二乙酯产物的气相色谱分析

针对铜配合物催化乙醇液相氧化羰基合成碳酸二乙酯反应,使用气相色谱(GC),分别以Proarak -Q及402有机载体为固定相,采用保留时间比对和峰高增加法对反应产物进行分析.结果显示:Proapak -Q为固定相时各组分的分离度均大于1.5.在此基础上,定性定量分析了羰基化反应的液相产物,结果表明副产物分别是甲酸乙酯、乙酸乙酯和丙酸乙酯;其平均相对标准偏差和平均相对误差分别为1.39％和1.00％,准确度能满足分析的要求.     

吡唑磺酰氨基甲酸酯的合成

为合成除草剂吡嘧磺隆的中间体，提出了非光气法合成５－「（乙氧羰基）氨基磺酰基」－１－甲基吡唑－４－羟酸乙酯（简称吡唑磺酰氨基甲酸酯）的新方法，由５－氯磺酰基－１甲基吡唑－４－羟酸乙酯（简称氯磺酰基吡唑）与氰酸钠反应，再醇解制得，收率约７５％。产品经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ等证实。     

气质联用测定超声波降解废水中的苯酚含量及机理研究

采用GC-MS分析了水中苯酚在通氧条件和未通氧条件下的超声波降解过程.通过分解产物考查了苯酚在水中的超声波降解机理.分析结果表明,复合氧化工艺过程US/O2中比在单独超声波辐射(US)氧化下的苯酚去除率有所提高,说明协同效应存在.在相同的降解时间下,有氧降解比无氧降解苯酚去的除率高出2%～4%,并在降解中间产物检测到了乙酸乙酯.     

添加剂对锰渣中铬离子浸取的影响

以8-羟基喹啉、磺原酸钾、十六烷基三甲基苄基溴化铵、磷酸三丁酯和柠檬酸为浸取添加剂,考察了添加剂用量、浸取时间、浸取温度和酸矿比等对铬离子浸出率的影响.实验结果表明：用0.8%磺原酸钾做添加剂,在固液比为1∶4（g/mL）,酸矿比为0.3∶1(mL/g),浸取温度为60 ℃下浸取90 min,Cr6+离子浸出率为38.11％,是加热浸取法的1.5倍.     

α-吡咯烷酮乙酸乙酯的合成

以α 吡咯烷酮为原料经成盐、缩合,合成脑复康中间体α 吡咯烷酮乙酸乙酯。用均匀设计和实验验证优化合成条件,并通过回归分析、蒙特卡罗模拟,使收率提高到86.5%.