铜镍合金及铜合金中镍和锌的测定

1.本文拟訂了鎳含量超过鋅含量五倍时,銅鎳合金及銅合金中鎳与鋅的极譜测定方案。 2.为适应高鎳銅合金中鎳的测定,确定了在0.3N(NH_4)_2SO_4和1N NH_4OH的解質中,鎳浓度在0.5—20毫克/50毫升范圍內与波高成直綫关系。NO~(3-)的存在,不影响鎳的测定。 3.用NH_4CNs、甲基紫沉淀鋅时,H_3PO_4用量达4.5毫升/50毫升时,尚不会使沉淀溶解。当鎳含量大于鋅含量200时,仍能满意的將鋅分离出来。大量NO_3~-及SO_4~-的存在,对沉淀鋅沒有影响。含鋅量为0.2毫克时,还可滿意的测定出来。 4.为了避免灰化、灼燒以破坏甲基紫的費时操作,作者將鋅的甲基紫沉淀連同濾紙一起放入容量瓶中,用酸溶解后,再加入NH_4OH、甲基紫随即成为絮狀沉淀析出。实驗証明,这种絮狀沉淀及濾紙,对鋅的吸附很小,不影响鋅的測定。 5.极譜法測定鋅时,可用1N(NH_4)_2SO_4和0.6N NH_4OH作为支持电解質。鋅的含量在0.1—6.5毫克/50毫升范圍内与波高成直线关系。如考虑称取1克样品,含鋅量达0.02％时,仍可满意的测定出来。 6.用容量法测定鎳及比色法测定鋅进行了比较,結果頗为一致。     

Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)非有机溶剂液—液萃取行为的研究

本文研究了PEG—EBT—(NH_4)_2SO_4体系对Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的非有机溶剂萃取行为。指出在pH7～10(NH_3H_2O～NH_3Cl)的水溶液中,有(NH_4)_2SO_4存在下,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)可被PEG相几乎完全萃取,而Cd(Ⅱ)基本上不被萃取。从而获得了(d(Ⅱ)与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)混合离子的定量分离。     

铅锌矿中微量镓的极谱测定

镓的极谱测定方法近年来才被重视,但发表的文章较少,S.Zelter曾在10~(-3)NHCl底液中进行了镓的测定,其半波电位E_(1/2)为—1.2(对饱和甘汞电极而言),但因其需准确控制HCl的浓度,所以没有实用价值。等采用(NH_4)_2SO_4及NH_4OH或NH_4Cl及NH_4OH为底液进行了Ga的极谱测定,测定的最低浓度为20毫克/升,采用乙醚莘取进行烟道灰     

石油灰中钒的极谱测定

1.在进行石油灰中钒的极谱测定以前,应先用汞阴极电解法分离少量的钴、铅、锌、铜和大量的铁和镍,再将少量的Fe~( )离子加入电解后的溶液,利用以NaOH沉淀Fe(OH)_3时钛的共沉淀作用,将钛分离。 2.在分析石油灰时,钒的极谱基底液成份应是1.8N NH_4OH、N NH_4Cl、0.01％白明胶及1％Na_2SO_3。 3.我国某炼油厂的石油灰中含钒量0.735％ 4.鉴于此项石油灰中含有多量的镍和钒,建议有关部门考虑其提炼价值。     

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚及它的 Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)配合物的吸附伏安特性

本文研究了 NH_3/NH_4Cl 溶液中2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的吸附还原特性及其与 Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)形成的配合物在 NH_3/NH_4Cl 溶液中的吸附伏安特性。发现它们在电势负于金属—氨配合物还原电势处产生有吸附性的还原波,表面反应是不可逆的。     

污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定法

本文介绍了污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定及水样处理方法,在NH_3·H_2O、NH_4Cl及N-亚硝基苯胲胺体系(pH=8—9)内,用JP—1A示波极谱仪对铬的导数波进行了测定,其峰形清晰稳定,适用于河、泥塘、电解等污水中铬的测定,检出限3.4×10~(-9)M。     

矿石中微量锗的极谱测定

微量?的极谱测定,我们曾用NaCl;NH_4OH—NH_4Cl及EDTA分别作为底液进行了一系列实验工作,发现以NaCl为底液时,描绘出来的波形不好,不能适应微量?的测定要求,以0.1M NH_4OH—NH_4Cl为底液时波形比用NaCl的情况较好,但有如下缺憾。P.Valenta指出Ge~( 4)在0.1M NH_4OH—NN_4Cl底液中还原,显二个波。前波为Ge~( 4)还原成金属的波(E_(1/2)=-1.72伏),波高与浓度成比例,后波是氢接触波(E_(1/2)=-1.9伏)不与浓度成正比,     

火焰原子吸收光谱法测脑脊液中Cu、Zn的方法研究

用火焰原子吸收光谱法(简称 FAAS 法),直接测定脑脊液(CSF)中 Cu、Zn 含量,以 NH_4Cl 溶液作为基体改进剂,消除了基体干扰,明显提高了测定 Cu 的灵敏度,方法的准确度和精密度均符合要求.     

三乙二胺合铜的稳定常数

本文用极譜法研究三乙二胺合銅絡合物的形成,在离子强度为0.1M NaClO_4(或1M KNO_3)中,发现当銅离子濃度为1×10~(-3)M左右时,乙二胺濃度在0.6M以上溶液中以三乙二胺合銅为主要型式,乙二胺濃度低於0.5M时,溶液中以二乙二胺合铜为主要型式,其結果与从吸收光譜所得者一致,乙二胺合铜的稳定常数,是根据Lingane法,Deford及Hume法处理其值如下。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

Isothermal section of ternary Sn ? Zn?Ni phase equilibria at 250 °C

Ternary Sn ?Zn? Ni alloys were prepared and equilibrated at 250 °C for 4? 15 weeks. The phases formed in these equilibrated alloys were determined experimentally. The isothermal section of Sn ?Zn? Ni system was constructed, based on the phase diagrams of the three constituent binary sy stems and the ternary phase equilibria data, determined in this study and referenced in literatures. 12 single-phase regions were identified in the Sn? Zn?Ni ternary system at 250 °C, including the three ternary compounds, δ , τ1 and τ2. There were 13 ternary phase regions and 23 binary phase regions in the 250 °C Sn ? Zn? Ni isothermal section. The solubility of Zn in the binary Sn ?Ni compounds is significant, and is 15.1% (mole fraction) in the Ni3Sn phase.     

指示离子方波极谱法测定维生素B1

利用Zn2+对硫胺素(VB1)的指示作用,建立一种用方波极谱法测定VB1的新方法.在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Zn2+在-1.330 V(vs.SCE)处出现一个还原峰,再加入VB1,在-0.360 V(vs.SCE)处出现一个新的还原峰,根据此还原峰峰高的变化可测定在NH3-NH4Cl缓冲溶液中不出峰的VB1的浓度.其线形范围为2μmol/L -4 mmol/L.利用此方法对活肤胶囊中的VB1的含量进行测定,效果理想.     

指示离子方波极谱法测定维生素B1

利用Zn2 对硫胺素(VB1)的指示作用,建立一种用方波极谱法测定VB1的新方法.在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Zn2 在-1.330 V(vs.SCE)处出现一个还原峰,再加入VB1,在-0.360 V(vs.SCE)处出现一个新的还原峰,根据此还原峰峰高的变化可测定在NH3-NH4Cl缓冲溶液中不出峰的VB1的浓度.其线形范围为2μmol/L -4 mmol/L.利用此方法对活肤胶囊中的VB1的含量进行测定,效果理想.     

指示离子方波极谱法测定维生素B1

利用Zn2+对硫胺素(VB1)的指示作用,建立一种用方波极谱法测定VB1的新方法。在NH3 NH4Cl缓冲溶液中,Zn2+在-1 330V(vs.SCE)处出现一个还原峰,再加入VB1,在-0 360V(vs.SCE)处出现一个新的还原峰,根据此还原峰峰高的变化可测定在NH3 NH4Cl缓冲溶液中不出峰的VB1的浓度。其线形范围为2μmol/L-4mmol/L。利用此方法对活肤胶囊中的VB1的含量进行测定,效果理想。     

草酸根桥联的Ni_2~ⅡFe~Ⅲ异三核配合物的合成、表征及磁性研究

合成了两种新的异三核配合物 [Ni2 Fe(C2 O4) 3(bpy) 4 ] (Cl O4)　 (1 )和[Ni2 Fe(C2 O4) 3(Me2 phen) 4 ] (Cl O4)　 (2 ) ;其中 bpy和 Me2 phen分别表示 2 ,2’-联吡啶和 2 ,9-二甲基 -1 ,1 0 -邻菲咯啉 .经元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱以及磁性的测定 ,对配合物的组成和结构进行了表征 .磁性研究表明配合物中金属离子之间存在着弱的反铁磁性自旋交换作用 .     

邻菲咯啉及其与Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Th(Ⅳ)配合物的吸附伏安特性

本文研究了邻菲咯啉在Na_2SO_4、KCl、KNO_3溶液中的直流取样极谱,常规脉冲极谱行为及其循环伏安特性。邻菲咯啉在滴汞电极上的还原产生两个波,第一个波是吸附前波,第二个波是二电子不可逆还原。紫外光谱吸收说明在上述溶液中邻菲咯啉与 Pd(Ⅱ)、Os(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Th(Ⅳ)均能形成配合物,用直流取样极谱及循环伏安法研究了这些配合物的伏安特性,发现它们均能在汞电极上产生具有吸附性的还原波。     

基于三乙烯四胺的Schiff碱双核配合物的合成与表征

制备了水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱(H2L)及其4种金属配合物,经元素分析、电导率、红外光谱、紫外光谱和热分析等方法表征,确定配合物的组成分别为[Cu2Cl(H2O)L]Cl(1)、[Ni2Cl(L)]Cl.H2O(2)、[Co2(Cl)2(Phen)2L]Cl2.5H2O(3)和[Zn2(Cl)2(Phen)2L].8H2O(4),分别为1∶1型、1∶1型、1∶2型电解质和非电解质.其中,H2L=C20H24O2N4,Phen=C12N8N2.     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

用气相色谱研究[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN取代反应中配合物的结构变化

根据热分解的气相色谱分析结果推证反应过程的物质结构变化还未见报导.本文采用气查色谱与自制的热分解署联用,对[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN的固相热分解反应过程的产物进行检测。得出该取代反应是按S_N2机理进行的,推证了[CO(NH_3)_4CO_3]Cl和[CO(NH_3)_4CO_3]Cl+NH_4SCN在热分解过程中空间结构的变化。     

示波极谱法测定汽水中糖精钠

本文报导了一种采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对极,滴汞电极为工作电极,适于快速测定汽水中糖精钠的示波极谱方法。在pH=8.5的NH_3-NH_4Cl底液中,糖精钠在电位-1.76 V被还原,其浓度在3×10~(-5)～1.0×10~(-3)mol/L间与峰电流成线性关系。最低检出限为5×10~(-6)mol/L。