稀土硝酸盐冠醚配合物(ⅩⅣ)——Yb(NO_3)_3·3H_2O-18C6-C_2H_5OH三元体系在25℃时溶解度的研究

我们用半微量相平衡法研究了许多稀土硝酸盐与冠醚在一些有机溶剂中的配合行为。在研究中我们发现与母液处于平衡状态时配合物的组成与文献报道的有关配合物不同。关于Yb(NO_3)_3·3H_2O与18C6在无水乙醇中的配合行为尚未见报道。所以,我们利用半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O—18C6—C_2H_50H三元体系在25℃     

三水合硝酸钇与冠醚18C6配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了饱和溶液的折光率。结果指出,在该体系中只生成一种化学计量的配合物,Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O·1.5CH_3OH。考查了相平衡过程中水的行为。系统地比较了三水硝酸化与冠醚18C6在不同溶剂中的配合行为。考查了配合物组成与后处理条件的关系。分离中得了组成为Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O的固态配合物,通过化学分析、红外光谱分析、DTG、TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测得配合物的脱水和快速热分解过程的焓变值,求得了它们的表观活化能。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

Dy(NO_3)_3·3H_2O与B15C5在无水乙醇中配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Dy(NO_3)_3·3H_2O—B15C5一C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度,测定了该体系在18℃各饱和溶液的折光率。结果表明,该体系中只有一种化学计量为Dy(NO_3)8·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH的配合物生成,配合物与冠醚B15C5的共饱和点组成为:Dy(NO_3)_3·3H_2O 19.04％;B15C5 28.42％;C_2H_5OH 52.54％.考查了相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤及浓硫酸干燥恒重后,配合物的组成变为:Dy(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH.通过化学分析、紫外与红外光谱分析、DTG,TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测定了配合物的脱溶剂、热分解过程的热效应。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

羧酸-含氮杂环稀土配合物的合成及荧光性能研究

以3-氨基吡嗪-2-羧酸(ampca)为阴离子配体、以2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)和1,10-邻菲罗啉(phen)为中性配体分别合成了两对钐和镝配合物;以对苯二甲酸(PTA)和TPTZ为配体合成了铽配合物.对5种配合物进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱的测定,推测配合物的组成分别为Dy(TPTZ)(ampca)3·3H_2O(1)、Sm(TPTZ)(ampca)3·3H_2O(2)、Dy(phen)(ampca)3·4H_2O(3)、Sm(phen)(ampca)3·4H_2O(4)和Tb(TPTZ)(PTA)1.5·3H_2O(5).测定了配合物的荧光强度及荧光寿命,结果表明Tb配合物发光强度和寿命明显高于Sm,Dy的配合物;中性配体TPTZ和Phen可以明显增强钐和镝配合物的发光,其中Phen的增强作用更大.     

稀土硝酸盐与L—α亮氨酸固体配合物的合成与表征

在无水乙醇和苯的混合溶剂中,制得了稀土硝酸盐和L—a亮氨酸的6种固体配合物.经化学分析、元素分析和热重分析确定了其组成是RE(Leu)_3(NO_3)_3H_2O(RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)和Dy(Leu)_4(NO_3)_3·H_2O(Leu=Leucine亮氨酸);测定了熔点,并通过TG—DTG比较了它们的热稳定性.     

三水高氯酸钇与冠醚18C6间配合行为的研究

采用半微量相平衡方法研究了Y(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3COCH_3/C_2H_5OH/CH_3OH三元体系在25℃的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。考察了在相平衡过程中水的行为。在3个体系中共发现了8种新配合物。系统地比较了在不同有机溶剂中的配合行为。在相平衡结果的指导下,合成制备了固态配合物,利用化学分析,IR,TG,DTG与DSc研究了固态配合物的组成和性质。     

稀土硝酸盐冠醚配合物的研究(ⅩⅣ)——Yb(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系在25℃时溶解度的研究

本文利用半微量相平衡方法研究了Yb(NO_3)_3·3H_2O·18C6·CH_3CN体系在25℃时的溶解度。结果指出,该体系的溶解度曲线实际上仅有一支与Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O的固相相对应,没有发现其他化学计量的配合物。并从乙腈中制得了固体配合物Yb(NO_3)_3·18C6·3H_2O,对其组成和性质进行了化学分析、红外光谱、热分析等初步考查。     

羧基桥联的双核Cu（Ⅱ）配合物的合成及性质初步研究

合成了二个新的一个分子中含有二个羧基桥联的双核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Phen)(HCOO)]_2·(NO_3)_2·3H_2O(1),[Cu(Phen)(CH_3COO)]_2·(NO_3)_2·3H_2O(2)和一个一分子中含有一个羧基桥和一个羟基桥的双核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu_2(OH)(C_2H_5COO)(Phen)_2]·(NO_3)_2·H_2O(3)以及单核 Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Phen)(CF_3COO)]·(NO_3)·H_2O(4)(其中 Phen 为2,9-=甲基-1,10-啡罗啉).通过元素分析,等离子光谱、红外光谱,TG 及 X-射线粉末衍射分析对四个配合物进行了初步表征,测定了它们的氧化还原电位及电导.通过分析讨论,确定了配合物中羧基的配位方式.     

轻稀土硝酸盐与二苯并-30-冠-10固态配合物的合成及性质

合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定结果表明配合物均为非电解质。     

4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸铈/钐配合物的合成及晶体结构

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HL,C_4H_4N_2O_2S)和相应的稀土硝酸盐Ln(NO_3)_3·6H_2O(Ln=Ce;Sm)合成了2个配合物[Ln L_3(H_2O)_2]n,用元素分析和X-射线单晶衍射法确定了产物的组成和结构.分析表明:2种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为Pī;每个中心金属离子Ln(Ⅲ)与5个噻二唑甲酸根(L~-)中的6个羧基氧原子和2个配位水分子上的氧原子配位,配位数为8,形成一个三角十二面配位多面体.     

几种β-二酮类化合物的氧化偶联反应

首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因素进行了讨论,并确定了最佳反应条件.     

大取代茂钛,锆化物的合成及其谱学性质

通过１－环己烯基锂与６，６－二烷基富烯发生环外双链的加成反应，形成大位阻取代茂锂盐后与ＭＣｌ４（Ｍ＝Ｔｉ，Ｚｒ）反应，合成了７个含或不含手性碳的大位阻取代茂金属有机合物，并研究了它们的＾１ＨＮＭＲ，ＥＩＭＳ和ＩＲ光 谱性质。     

多氮含能材料的研究概述

对国内外多氮含能化合物的研究以及应用进行了综述,介绍了多氮含能化合物中具有代表性的全氮含能化合物、叠氮含能化合物及高氮含能化合物在实验和理论研究方面的进展,评价了一些可以作为含能材料候选物的多氮化合物的理化性能,为此类化合物的分子设计提供了参考.     

间苯二胺的重氮化方法研究

本文对间苯二胺的重氮化方法进行了系统的研究，通过实验得出了两种较理想的间苯二胺双重氮化方法。按本文提供的方法用间苯二胺经重氮化反应制备二氟硼酸间苯二重氮盐其收率可达９０％，将制得的重氮盐进行热分解可获得８２％收率的间二氟苯     

白腐真菌处理二硝基重氮酚工业废水的研究

二硝基重氮酚(DDNP)是国内工业雷管应用最普遍的起爆药,白腐真菌生化法处理二硝基重氮酚废水的费用低廉,运行管理较方便。通过摇床处理1000 mL微电解后的二硝基重氮酚废水,取得了较好的结果。经白腐真菌处理后,出水CODcr为131 mg/L左右,硝基化合物<0.2mg/L,苯胺类化合物<0.1 mg/L,CODcr去除率在71%左右;总CODcr去除率在94%以上。出水CODcr达到国家二级综合排放标准,出水色度、硝基化合物和胺基化合物达到国家一级综合排放标准。     

锡替代钴对DyCo2合金的结构和磁热效应的影响

通过X射线衍射和磁性测量研究了D y(Co1-xSnx)2(x=0.025,0.040,0.050,0.075,0.080,0.100)合金的相结构和磁热性能.经分析可知Sn在D yCo2中的替代是有限的,X射线粉末衍射分析确定试样由D yCo2,D yCo3和D y5Sn3三相组成,D yCo2为主要相.随着Sn成分的增加,杂质相D yCo3和D y5Sn3的含量增加.试样D y(Co0.975Sn0.025)2保持一级磁相变,其他所有试样保持二级磁相变.Sn的替代使居里温度稍微有所提高,从142 K(x=0)到148 K(x=0.080).在外加磁场2 T的作用下,试样D y(Co1-xSnx)2(x=0.025,0.040,0.050)最大磁熵变值分别为5.46,4.10和3.96 J.kg-1.K-1.     

三碘化铝促进的醌类化合物的还原及Diels-Alder反应

在现场制备的三碘化铝促进下，醌类化合物发生还原反应以良好产率生成酚类物，并且在原位与亲双烯体发生Diels-Alder反应从而生成凹状（内收）加合物。     

铂类金属抗癌药物的研究进展

铂类金属抗癌配合物的研究始于1969年，经过30多年的发展，取得了重大进展。顺铂、卡铂的开发成功和临床应用给癌症的治疗带来了一场新的革命，几种新型的铂类抗癌药物巳推出。作者综述铂类金属抗癌药物的历史、现状、发展及其作用机理。     

简青霉对酚类和苯胺类污染物的降解研究

在培养4 d的简青霉培养体系中,分别加入不同浓度的酚类和苯胺类物质,观察这些有毒物质对简青霉生长的影响,并研究简青霉对这几种有毒物质的降解效果.结果表明:低浓度的酚类和苯胺类物质能促进简青霉的生长,高浓度的这些物质则对简青霉的生长有一定的抑制作用.同时简青霉能够很好地催化氧化苯酚,2,4-二氯苯酚和苯胺.当苯酚质量浓度...