砷铈催化法测定海水中微量碘的研究

引言海水含碘极微,平均含量约为50～60微克/升。海水中的碘主要以碘酸根(IO_3~-)和碘离子(I~-)形态存在,此外还含有微量的有机态碘。在六十年代初还缺乏准确测定海水含碘量的方法,近代分析技术已发展了砷铈催化法、中子活化法、电流滴定法、微分脉冲极谱法、碘酸盐光度法和淀粉比色法等,但以砷铈催化法的研究为多。砷铈催化法是利用碘离子对高铈一亚砷酸氧化还原反应具有催化作用的原理来测定微量碘。建立这一方法的是Sandell和Kolthoff,但最先将这个方法用于测定海水含碘量的是Dubravicic,后经Barkley等人加以改进。Truesdale又进一步研究砷铈催化法的动力学、最佳条件,并设计了自动分析的方法。经过改进,砷铈催化法逐渐成了一种简单、灵敏的测定海水含碘量的方法。但这一方法必须严格控制反应条件才有良好的灵敏度与重现性,因此有必要对其主要影响因素的作用作进一步研究。     

倍增法测海带浸液中的碘

当试样中被测组分含量极微时,若将它分离并富集到少量溶液中,就提高了浓度。但是,这一方法只能提高被测物的相对含量,而其总量不变。如果用化学反应将被测物的绝对数量增大,这样可用常量化学分析法测定低含量的组成,这种方法叫倍增反应或放大反应。倍增反应增加了测定某些离子的灵敏度。本文用倍增反应测定海带浸液中的碘。测定原理在测低含量的碘化物时,首先用高碘酸盐作氧化剂,使碘离子氧化为碘酸盐。其反     

加碘盐中含碘量的测定

本文研究了碘盐中含碘量的测定条件及在放置过程中含碘量的变化规律。     

锆与钍的分离及其测定

本文报告以邻碘苯甲酸作测定锆的试剂。在0.1—0.16N盐酸溶液中锆可定量沉淀,而且可与钍分离。最低测定量为0.8mg ZrO_2。拟订了用邻碘苯甲酸使锆与钍分离及其测定的方法。     

二芳基碘鎓盐的制备和在有机合成中的应用进展研究

二芳基碘鎓盐是一种有机高价碘化合物,在有机合成中作为芳基正离子转移试剂与各种亲核底物进行反应并对底物实现芳基化。简单介绍了二芳基碘鎓盐的一些最常用的合成方法,重点对其在有机合成反应中的应用进展进行了概述。     

极大量氯化物中微量碘的测定

<正> 微量碘的分析方法主要有:比色法,溶出法,中子活化法等。比色法虽然灵敏度较高,但对稍微有色或混浊溶液中测定碘产生困难;普通极谱法由于分辨力较差,极大量氯化物中微量碘不适于溶出法测定,而且重金属元素如Cu、Cd、Pb严重干扰,甚至有时不得不控制电位电解分离,这是一个费时很长的过程。使用脉冲极谱仪阴极溶出伏安法测定微量碘,简便快速,但由于要使用较贵重的仪器而不便推广。以碘离子选择性电极法测定微量碘,具有方法简便快速,仪器也较简单的优点,但当极大量氯化物存在时给测定微量碘带来了困难。本文研究了极大量氯化物存在下微量碘的测定方法,提出以阴离子交换柱富集I~-而排除Cl~-,然后再以KNO_3或NaNO_3作为洗脱剂,和离子强度调节剂,冲洗交换到柱子上的I~-,最后以碘离子选择性电极法进行测定。     

一个Vasicek模型下的期权定价问题

本文研究了随机最优控制下的投入决策问题,此问题的研究始于Merton的许多开创性的工作([1],[2],[3],[4]).Merton把投资决策问题变成一数学控制问题,从而利用随机控制理论和方法加以解决.在文献 ([5],[6],[7],[8],[9])中对最优投资决策问题中的效益期望做了一定的研究,在文献([10],[11],[12],[13])中讨论了Vasicek模型下短期利率的期权定价问题,本文将几个好的结果加以组合,使随机最优控制下的投入决策问题的结论更加系统化.     

市售食盐含碘量的测定及测定方法探讨

对石河子市销售的８种食盐，随机取样３２份，测定了其含碘量，并就测碘方法进行了探讨。     

邻碘苯甲酸用作测定钍的试剂

本文报告用邻碘苯甲酸作沉淀剂以测定钍。研究结果表明:适宜于沉淀的溶液酸度为pH 2.2—3.5。在pH2.4时所生沉淀中含ThO_2 26.21％;C 25.29％;H 1.36％与它最接近的化学式是。测定时的称量式为ThO_2。最低测定量为0.7毫克ThO_2。当氧化钍与希土氧化物的重量比为1:10时经一次沉淀即可达定量分离。文中并列出邻碘苯甲酸钍盐的然分解曲线。由曲线可知,在120—190℃之间有一平台(经成分测定证明系一碱式盐)。从340℃起沉淀的有机部分开始分解,逐渐变黑。在700—800℃之间又出现一平台(相省于ThO_2)。本法曾用于独居石中钍的测定,所得结果与苯甲酸法极其吻合。     

分段线性体系的频域分析法

一、引 言 一般都认为对非线性体系不能采用频域分析法,原因如下,多自由度体系的运动方程为[M],[C],[K]分别为质量、阻尼、刚度阵,[X],[p]为节点位移向量和荷载向量。式(1)两边乘e-iwt并对t积分,则得若[M],[C],[K]均为常数阵,则由式(2)立即可得｛X(w)｝,(p(w)｝分别是｛x(t)｝和｛P(t)｝的Fourier变换。式(3)是多自由度线性系统频域分析的基本方程。但假如系统是非线性的,即在[C],[K]中至少有一个为非常数阵(一般〔M)是常数阵),它在整个运动历时中,是时间的未知函数。这样,式(2)中的[C],[K]必须代之以[C(t)],(K(t)〕,于是无法从式(2)…     

食盐中碘含量测定问题的探讨

碘是合成甲状腺激素的主要成分．适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素．如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量．因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家杯准GB／T13025．7-91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》（简称国标法）采用的是溴水氧化法．     

间接电重量法测定电厂脱硫灰中两价硫量

利用Ｓ＾２－，ＳＯ３＾２－与Ｃｕ＾２＋生成盐的溶解特性，用已知过量铜盐沉淀Ｓ＾２－，剩余Ｃｕ＾２＋用电量分析法测定，间接计算Ｓ＾２－量。方法准确，可直接测定多价态硫化物复杂体系中两价硫量，Ｓ＾２－量高时，更宜采用本法测定。     

催化法测定微量硫的研究——利用硫催化碘氧化迭氮酸的反应

我们研究了硫离子催化碘氧化迭氮酸的反应(1),注意到由于有反应(2)的同时存在, 致使 I_2 2N_3~- S~→=2I~- 3N_2(很快)(1) I_2 S~=——2I~- S~0(较慢)(2)反应进行不长时间后,S~=全部被碘氧化,反应停止,但由于反应(1)的速度远超过反应(2),因此在这段反应期间内,微量硫离子的存在,仍将引起显著量的碘被迭氮酸还原,且发现碘的总消耗量与硫离子的初始浓度成直线关系。我们采用比色法和双铂电极电流测量法测定碘的浓度,拟定了高度灵敏的测定硫的方法。用该法测定硫的范围可从3××10~(-5)M到1.5×10~(-9)M,测定值的平均偏差不超过±10％,且操作从容简捷,结果的重现性较以往之动力学方法,也显著提高。 我们研究了溶液的pH、各试剂浓度、温度、零价硫及一些外来离子对反应中碘消耗量的影响;还利用所拟定的方法测定了金属镍及锰钢中负二价硫的含量,并用测定硫回收量的办法考核了方法的可靠性,结果都令人满意。     

碘酸钽沉淀组成的研究

由于选择性较高以及可用碘量法测定,利用碘酸盐作为沉淀剂早就引起人们的注意。碘酸钾可用来测定铅、钡、钙、银、和铊等元素。碱金属的碘酸盐可与很多高价元素如钛、锆、铈(IV)、钍、生成沉淀,均可用于分离及测定。但是关于这些碘酸盐沉淀的组成,长期以来一直有所争论。和认为钍的碘酸盐沉淀组成为4Th(IO_3)_4·KIO_3·18H_2O。而 Moeller和Fritz则认为组成为Th(IO_3)_4。和对锆与碘酸盐的反应的系统研究表明,在不同条件下得到沉淀的组成是     

盐溶液中铅的测定

用原子吸收分光光度法测定铅（DIN-38406-6），存在如下的问题：如测定铅溶液中含有盐，它会干扰铅的测定．现用一种新的样品前处理方法能够明显降低这种干扰．这种方法是用高分子量的络合剂有选择性地使铅离子从盐溶液中分离出来，然后用稀硝酸洗脱含铅离子的络合物，这时洗脱液几乎不再含有盐，也就消除了盐对铅的干扰．     

巯乙胺含量测定方法的探讨

讨论了由噻唑啉水解法生产的巯乙胺产品中巯乙胺含量的测定方法。用碘量法分别测定巯乙胺、噻唑啉饱和的巯乙胺、噻唑啉饱和液消耗的碘量,并对测定的数据进行统计分析,建立了一种简便,有效的测定巯乙胺的方法。     

对测定碘盐中含碘量实验的探讨

人体对碘元素的吸收和利用是一定量的,只有碘盐中的含碘量得当,才有利于人体健康,因而要对食盐中的含碘量进行测定。此实验有不少需要注意的地方,如何减少误差增强准确性是文章研究的问题,最终用实验得出食盐的含碘量与国家标准进行比较得出结论。     

离子膜烧碱生产工艺盐水中微量碘的催化动力学分析方法研究

通过对离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的砷铈催化动力学分析方法研究,建立了高盐卤水中微量碘的分析方法.该法在减少亚砷酸用量及分析时间条件下,碘标准工作曲线的线性范围可扩展到1.5mg/L(相关系数r=0.9998),检出限小于10μg/L.对离子膜烧碱生产工艺中原盐水和精盐水样品进行加标回收实验,其回收率在95.0%~104.0%范围内,相对标准偏差(RSD)小于5%.卤水中常见高浓度的Na~+、Cl~-、SO_4~(2-)等离子,以及H_2O_2含量小于2%,时,对碘的测定不产生明显的干扰.所建立的方法具有操作简单、污染小等优点,可运用于离子膜烧碱生产工艺盐水和海卤水等复杂基体中微量碘的分析.     

脱硫灰中硫的价态分析

提出了脱硫灰中不同价态硫化物的测定方法,通过总硫量、亚硫酸盐和硫化物合量的测定,结合在二价铜盐存在下用水蒸汽蒸馏法,解决了各价态硫化物的测定。     

氧化胺基苯磺酸黄褪色光度法测定食盐中碘

在稀H2 SO4 -KBr介质中 ,KIO3氧化胺基苯磺酸黄 (NaSO3·C6 H4 ·N :N·C6 H4 ·NH·C6 H5)褪色 ,褪色的程序与碘的存在量之间有良好的线性关系 ,借此建立了测定碘的新分光光度法 .有色溶渡的最大吸收波长为 5 2 8mm ,碘量在 0～ 5 0ug 2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 .4 8× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 .该法简便、准确 ,有色溶液稳定 ,用于食盐中碘的测定 ,结果满意 .