微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

电解銅陽極泥中硒的光譜測定

Ⅰ.緒 言 Se是一种很有用的稀有元素,在光電池、整流器等的制造上Se被广泛地应用着;因此尋找一個快速的检驗礦物中Se的分佈及含量的方法也就顯得非常需要。Se的化学分析方法已經建立了不少,但是使用这些方法都是要費頗长的时間,并且在分析成分复杂的試料时,也会遇到一些困難。某厂也正因为用比色測定電解銅     

間硝基肉桂酸在分析中的应用 Ⅰ 間接极譜測定釷

本文报告用草酸分离干扰元素后,在三价希土元素存在下,间硝基肉桂酸可作间接极谱测定钍的试剂和其适的条件:当溶液的PH在3.5-4.0之间时,钍与间硝基肉桂酸形成符合于分子式的沉淀.若PH小于3.5时钍沉淀不完全,PH大于4.0时,形成间硝基肉桂钍及碱式钍盐的混合物.沉淀常人呈过氯酸柠酸混合液后,在邻苯二甲酸氢钾(用作支持电解质和缓冲剂)和极大抑制剂α-萘本分存在下,可进行钍的间接极谱测定.     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。     

示波極譜在痕量分析中的应用 Ⅱ.超純镓中微量銦的測定

作者曾用J.Heyrovsky示波极谱线路,根据R.Kalvoda先将金属离子电解富集到静汞电极上再观察(dv)/(dt)-f(v)曲线上阳极支的剖口,以测定微量金属的方法,研究了某些金属离子在磷酸溶液中的示波极谱图形及测定时的适宜条件。本     

黃鐵礦中硒的比色測定

一、序言近年來,硒的应用正不断擴大,硒在自然界中常和硫化物礦共存,黄鉄矿中常含有少量的硒。黄铁礦中硒的测定,苏联化学家等設計的方法,系用硝酸溶礦,在鹽酸溶液中用氫化亞錫把硒还原成元素狀态。为了避免夾带的雜質,因此用鹽酸和硝酸把它溶解,然后通入二氧化硫还原硒,烘干,称量。或者用容量法,加入     

锆的間接极譜测定

本文介绍了锆的间接极谱测定法。该方法是基于锆用间硝基苯甲酸来沉淀,过滤,洗滌后,再溶解沉淀于过氯酸和酒石酸的混合热溶液中,以隣苯二甲酸氢鉀为支持电解质,α—萘酚为极大抑止剂,极谱测定与沉淀中锆相当的间硝基苯甲酸的含量。讨论了适于间接极谱测定锆的条件。本方法可望适用于大量鈾、铈、和钍存在下微量锆的测定,其相对误差不大于4％。为了验证其适用性,已将本法用于含少量铁的锆英石中锆的测定,得到了与经典的比色法相符的结果。     

海水中鈾的快速浓集和測定

海水的組成是极为复什的,共有六十余种元素;而铀的濃度很低,平均为(2±1)×10~(-6)克/升。这使分析工作造成許多困难,通常都需要經过冗长的分离和富集手續。海水中鈾的富集,早年多采用氢氧化铁等无机共沉淀剂,但得到的沉淀是难洗难滤的胶体,且选擇性不高。以后則多采用萃取法,但自庞大的体积中进行萃取,往往有一定的困难。 1956年Korkisch等首先提出离子交換-极譜法快速测定海水和河水中的铀,但     

光譜分析光電法中一个改进的測量橋路

目前大多数工厂实驗室和科学研究机关进行发射光譜的定量分析工作仍然普遍使用照相方法。近十数年来,为了提高分析速度和精确度,发展光电方法是光譜分析重要工作之一。此方法的优点不仅仅在于加快分析速度和提高分析的精确度,而且可以大大簡化操作程序,便于自动化。G。A。Nahstoll桥路的缺点:一般地說來,由谱线光強作用而引起光电信增管的电流是很微弱的。要測量这个微弱的訊号往往先把它放大若干倍。然而在被分析元素含量較高的情况下,(例如1%以上)可以不必放大而通过一个桥式线路来进行测量。此时应当选擇較强的谱线作为分析线对。图一为C·A·Nahstoll等用來分析鎂合金中的铝的裝置。两个光电倍增管1P28分别接收分析线和内标线。由于这两条谱线光强不等,所以     

礦石廢渣中鍺的快速測定

锗任現代工業中具有很大的經濟價值,但含量高的锗礦祇是希有的礦石。所以锗的來源,是由含锗量很少的礦石,在利用其主要成份後的廢渣,再經富集處理而得來的?鶕酝膱蟮?鋅礦,銅礦,錫礦,鐵礦,煤礦等,當含锗量高於相當數值時,其廢渣便須作富集锗的考慮。所以上述礦渣中微量锗的測定,很是重要。     

芳香族硝基物的測定

硝化反应是芳香族有机物的重要反应之一,在工业方面,硝化工程也是一个重要的单元作业,由于这个反应所得的产物——硝基物在有机物中占一大类,诸凡染料、炸药、医药等中间体皆属之,所以芳香族硝基物的测定在有机分析中也占一相当位置。测定硝基物的方法很多,最常用的是下列几种:(一)将硝基物用已知浓度的氯化亚锡盐酸液还原为胺类,然后再以氧化剂(碘液或高锰酸钾液)反滴,由于还原剂的消耗量来计算硝基物的含量,或硝基的百分数。(二)以三氯化钛为还原剂将硝基物还原为胺类,剩余的还原剂以铁矾液反     

自动分类机的誤差測定

通常有刻度仪器的示值誤差可以用多次测量同一标准件的方法来测定。而要测定自动分类机等无刻度仪器的誤差时就較复杂了。除测量器官的靜誤差外,分类机誤差还包括定基誤差和动誤差等,因此正确的方法应該是根据实际分类結果来进行測定。下面对几种方法作些分析。     

鎘碘絡合物的极譜研究

关于碘和鎘的絡合物的研究,已經发表了很多的文章。在I.Leden以前大多是用电位滴定法或是电动势法进行实驗。所用的方法不同,結果也不尽一致。因此关于碘和鎘的各級絡离子的稳定常数的数据仍是参差不齐的。近年来多用极譜方法从事有阶段性絡离子形成的研究,实驗条件及計算方法都比上述的方法优越。苏联在极譜研究方面有很大的发展,发表了許多文章。但关于碘和鎘的研究也仅限于稀濃度和較大濃度(对絡合剂而言)范围内分别进行。     

用土法測定鋼鉄中碳含量的試驗

鋼鉄中碳的測定,目前多采用容量分析的燃烧法;或是重量分析的燃烧法。这些方法多基于在氧气流中将鋼鉄中的碳燃烧成为二氧化碳,然后用定碳仪直接測定其中二氧化碳的含量[1][2];或是用氢氧化鋇吸收,再用标准草酸或醋酸溶液回滴过多的氢氧化鋇[3];或是采用浓的氢氧化鉀溶液吸收后称重[4][5]等等,从而求算出鋼鉄样品中碳的含量。它們的优点不仅在于方法快速,且操作甚为簡便,尤其是使用定碳仪,測定一个样品只需三分至四分鈡卽可完成。然而这些方法常需要一整套的高溫电炉設备,有的还需具有精密的玻璃仪器(如定碳仪);同时还需有氧气供应等,因此在我国目前实际情况下,它們的广泛使用,确受到一定的困难和限制。为了鋼鉄分析的需要,我們曾試用自制的土炭炉代高溫电炉,选用錫作为鋼样的助燃剂,同样在氧气流中燃烧鋼样,出来气体用氢氧化鋇溶液将其中的二氧化碳吸收,再用标     

离子电极法測定鍍锌废水中氰的含量

在炼焦、炼油、电镀、选矿、合成氨、金属冶炼等废水中往往含有氰化物。氰化物具有剧烈的毒性,在水体中含量为0.01毫克/升时,对鱼类就有中毒作用,含量达0.3毫克/升则影响水体中生物净化作用。因此对上述废水中,氰含量的测定具有极其重要的意义。氰化物的测定,一般采用容量分析法和比色法。为了减少干扰,试液需要蒸馏分离,操作条件严格,手续麻烦。离子选择性电极用于焦化废水中氰的测定已获得成功。在电镀工业中,近年来尽管推广无氰电镀,由于生产条件等还存在一定问题,目     

含钼的酸性料液中回收钼的研究

采用N235从无机酸体系中萃取钼,考察了影响萃取主要因素,筛选出反萃取条件。萃取钼的最佳条件为:以N235作为萃取剂,浓度为816.00μg/mL含Mo酸浸液为研究对象,确定N235浓度为1.0%,萃取温度为室温(25℃),相比W/O为2∶1,萃取级数为2级,硫酸浓度为0.13 mol.L-1,此时萃取率达到97.38%;反萃时选用氨水浓度为0.27 mol.L-1,相比O/W为1∶1,反萃级数为2级,此时反萃率为99.19%.     

钼(Ⅵ)-硫酸肼-金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（ＶＩ）对硫酸肼－金莲橙ＩＶ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍｌ－０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

钼（Ⅵ）－硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（Ⅵ）对硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的新方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍＬ～０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

銀量回滴法測定氯化物的改进

在终点时指示剂Fe~(3 )0.03M的条件下,一般摇荡地以KCNS标准溶液滴定加于氯化物中的已知过量银盐而事先元需滤去氯化银,可得准确结果,这就几倍地节省了试剂和时间,可用于经常的分析工作。     

电位法測定混合络合物:草酸乙二胺合銅及丙二酸乙二胺合銅的稳定常数

本文用电位法测定草酸乙二胺合銅的稳定常数logβ_(11)=15.28,所得结果与其他方法所得者一致,证明了电位法亦适用于这类体系。进而对丙二酸乙二胺合銅进行研究,首先从吸收光谱证明了混合络合物的形成,继而用Job法发现溶液中存在丙二酸乙二胺合銅及二丙二酸乙二胺合銅两种结合物,由于后者非常不稳定,并且在大量丙二酸钠存在下才形成,故用电位法仅测定了丙二酸乙二胺合銅的稳定常数β_(11)=15.10。