纳米二氧化锆制备工艺的研究

实验用氨水作沉淀剂,与氯氧化锆在常温条件下进行液相沉淀反应,制备纳米二氧化锆.实验优化出制备纳米二氧化锆的最佳工艺条件:反应物氨水和氯氧化锆的摩尔比为2:1;分散剂浓度为2g/L;焙烧温度为750℃;氨水浓度0.2mol/L;氯氧化锆浓度0.1mol/L,在此条件下可获得较为分散均匀的纳米二氧化锆.     

共沉淀法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为

采用共沉淀法合成了纳米铁酸锌粉体,并对所制粉体在100~1000℃不同温度下进行热处理,用TEM、XRD等手段对所制备的纳米铁酸锌晶体进行了表征,并对纳米铁酸锌晶体的晶粒生长进行了探讨.结果表明,具有尖晶石结构的铁酸锌纳米晶在共沉淀反应时就已形成,但晶粒的尺寸较小;随着热处理温度的进一步升高,晶粒迅速长大,粒径的尺寸分布在5~30 nm;当热处理温度升至1000℃左右时,晶粒尺寸已达微米数量级.对照TEM和XRD测量结果,表明所制备的铁酸锌纳米粉颗粒为单晶颗粒.     

纳米ZrO2晶型对铜基复合材料界面的影响

采用原位化学工艺制备了ZrO2/Cu纳米复合粉末,用粉末冶金法制备了纳米ZrO2/Cu复合材料. 通过TEM观察发现,氧化锆呈单斜和四方两种晶型,不同晶体形态的氧化锆颗粒与铜基体之间具有不同的界面特征. 通过Ansys分析软件对不同形态即不同晶型氧化锆与铜基体的界面进行应力模拟分析,结果发现单斜晶型氧化锆的尖端部位很容易产生应力集中,且比四方晶型氧化锆界面处更容易产生裂纹.     

螯合剂辅助水热合成 DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了 DyF3纳米晶.通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成.用 X 射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48 h,反应溶液 pH=3,添加 EDTA 螯合剂的浓度为1.67μmol/L 的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体 DyF3纳米晶体     

纳米级氧化锆的电化学合成

以分析纯ZrOCl·28H2O为原料,采用电化学方法在常温下合成了氧化锆纳米晶体,经400℃热处理2h,粉体晶化为四方相氧化锆,晶化比较完全。经800℃温度处理2h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6nm。与其它方法相比,此方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点。在此基础上对其合成机理进行了探讨。     

化学水浴法制备柔性衬底的ZnO纳米棒阵列

利用化学水浴法在预先制备的聚酰亚胺(PI)/ZnO薄膜衬底上生长ZnO纳米棒阵列。通过X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对ZnO纳米棒阵列进行表征。考察衬底的性质、反应溶液的浓度、反应温度和反应时间对ZnO纳米棒阵列的影响。结果表明:c轴取向生长的ZnO薄膜衬底有助于形成六棱柱形ZnO纳米棒晶体。水溶液环境中生长的ZnO纳米棒晶体长径比受到反应溶液浓度和温度的影响。ZnO生长初期c轴方向生长速度较快,经过一段时间后纳米棒的直径开始增大,并且能和周围的纳米棒晶体融合生长形成更大的纳米棒晶体。     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶的合成和表征

用乙酰丙酮铜、二水醋酸锌、氯化亚锡和高纯硫分别作为反应的铜源、锌源、锡源和硫源,油胺充当反应溶剂和活性剂,采用热注入法在不同的温度和反应时间下合成出了Cu_2ZnSnS_4纳米晶体.然后,使用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段分别对Cu_2ZnSnS_4纳米晶体的晶格结构、吸收谱线和表面形貌进行了表征.通过对比发现,在270℃时合成出的纳米晶体比较纯净,纳米晶体颗粒的尺寸在一定反应时间内随反应时间的延长而增大.得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好.这样的"墨汁"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

碲化铅纳米晶体的溶剂热制备及其光学性能

采用溶剂热反应方法合成了碲化铅(PbTe)纳米晶体。对PbTe纳米晶体进行了结构、组成表征,考察了反应温度对形貌的影响。并通过光学性能的测试,分析了PbTe纳米晶体的表面缺陷状态。分析结果表明:160℃反应得到的产物为化学整比的PbTe单晶,属面心立方结构,形貌为20 nm的方块颗粒,具有高的纯度和良好的结晶性能。PbTe纳米晶体在400~580 nm有强的紫外-可见吸收谱带,在825 nm左右有强的光致发光峰,证实合成的PbTe纳米晶体具有较少的表面缺陷。     

纳米ZrO2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

利用溶剂置换干燥法制备了粒径在20-50nm范围的氧化锆粒子,用TEM及XRD对该产物进行了表征.用四球机及环块摩擦磨损试验机测定了纳米氧化锆作润滑油添加剂的摩擦学性能.研究发现纳米氧化锆的加入,能有效提高500SN基础油的抗磨减摩性能及承载能力;且纳米氧化锆的加入量有一最佳值,超过此量,含纳米粒子的润滑油摩擦学性能下降;纳米氧化锆的摩擦学作用机理是在摩擦表面沉积而形成具有抗磨减摩作用的润滑膜.图9,参9.     

纳米白炭黑的电子显微研究

利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)等分析方法研究了硫酸沉淀法制备纳米白炭黑过程中体系反应温度和溶胶制备反应时间对制备过程的影响.实验发现,体系反应温度应控制在65～85℃,酸溶胶制备反应时间应控制在0.5小时左右.该条件下制备的白炭黑经激光粒度仪分析表明,粒径小、粒度均匀,主要成分为SiO2.