二氯二茂钛及某些芳氧基衍生物的合成与性能研究

本文首先对二氯二茂钛(CP_2TiCl_2,CP=环戊=烯基)的合成方法作了评选,找到了一种操作方便、步骤简单且收率高的方法:然后用 CP_2 TiCl_2和某些芳香醇反应合成了化合物 CP_2 Ti(OCH_2C_6H_5)Cl,CP_2Ti〔OCH(CH_3)C_6 H_5〕Cl 和 CP_2 Ti(OCH_2CH_2C_6H_5)Cl,这三个化合物至今未见报道.并且对这些化合物与亲电试剂氯化氢、乙酰氯或苯甲酰氯和亚硫酰氯的反应进行了研究.在其性能研究中,还发现这三个化合物能够强烈地与某些气态给电子配位体如水、甲醇、乙醇、叔丁醇和四氢呋喃等作用,结果使化合物的状态,颜色和组成等都发生明显变化.     

三氯—茂(甲茂)钛及其某些取代芳氧基衍生物的合成

三氯一茂(或甲茂)钛化合物的合成已有文献报导.曾用过的合成方法主要有:Cp_2TiCl_2(MeCp_2TiCl_2)与过量的 TiCl_4发生岐化反应;Cp_2TiCl_2在光照射下与 Cl_2反应;或 TiCl_4与 CpSiMe_3反应等。这些合成方法存在着,反应条件较难控制,反应时间较长和产率较低或原料较难得等缺点。1989年 Kailash 等人用 Cp_2TiCl_2(MeCp_2TiCl_2)与 SO_2Cl_2在 SOCl_2中回流3小时制得三氯一茂钛或三氯一甲茂钛。我们在此方     

二卤二茂钛合成新方法

对二卤二茂铁的合成提出了一种新方法。用双(环戊二烯基)二芳氧基铁与氢卤酸HX(X=F、Br、C1、I)制备了双(环戊二烯基)二卤化铁,该方法操作简便,试剂易得,反应温和,产率较高。文中还对(C5H5)2TiCl2及中间体(C5H5)2Ti(OC5H5)2)的合成方法做了改进,使反应时间缩短,产率提高,达到64％～89％。     

二茂镝苯甲酸衍生物的合成

本文报导了八种新的二茂镝苯甲酸衍生物的合成:Cp_2DyOCOC_6H_4(o-OCH_3),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-OC_2H_5),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-OCH_2CH_2CH_3),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-Cl),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-Br),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-I),Cp_2DyOCOC_6H_4(o-NHC_6H_5),Cp_2DyOCOC_6H_5。这些化合物经元素分析,红外光谱、质谱及光电子能谱鉴定,均为羧酸阴离子与二茂镝的桥式配位二聚体结构。红外光谱及光电子能谱数据显示:分子中苯甲酸阴离子邻位取代基上的配位原子(O、Cl、Br、I、N)与镝均有微弱的络合现象。这可能由于它们分子中内螯合环的生成以及金属镝空间饱和性的增大,使得这些化合物在空气中均较它们的母体CT_2DyOCOC_6H_5稳定。     

二茂镱苯甲酸衍生物的合成

本文报导了六种新的二茂镱苯甲酸衍生物的合成:CP_2Y_6OCOC_6H_4(o—OC_2H_5),Cp_2Y_bOCOC6H_4(o—CH_2CH_2CH_3),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—Cl),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—Br),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(O—I),Cp_2Y_bOCOC_6H_4(o—NHC_6H_5)。这些化合物经元素分析、光谱、质谱鉴定,均为羧酸阴离子与二茂镱的桥式配位二聚体结构。红外光谱及光电子能谱数     

某些取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的研究

本文报道了两个系列共24个取代苯甲酰氧基二茂锆化合物的合成及其波谱性质,通过波谱解析,确定了这些化合物的结构,并发现邻硝基苯甲酰氧基氯化二茂锆与其它同类化合物在结构上有所不同。     

二茂铁甲酰基硫脲类异构体衍生物的高效液相色谱研究

利用Schoenmakers建立的使用梯度洗脱来快速选择等度条件的理论,确定分离一组化合物的最佳二元流动相体系,即甲醇-水、四氢呋喃-水、乙腈-水.以这3种体系作为三角形的3个顶点,再利用重叠分辨率法优化四元流动相组成.利用该优化得到的最佳四元流动相体系对二茂铁酰基硫脲类异构体衍生物进行了有效分离.     

萃取法简便合成二茂钛水杨酸配合物

改进了取代水杨酸二茂钛的制备方法,利用取代水杨酸的ＣＨＣｌ３溶液,萃取Ｃｐ２ＴｉＣｌ２的水溶液,合成了取代水杨二茂钛酸配合物,产率为７６％－９０％,并利用电子吸收光谱对反应过程进行了初步探讨。     

二茂(取代茂)二异硫氰基钛、锆、铪的FT-IR光谱研究

0　引　言二茂类钛、锆和铪化合物在均相催化中有良好的应用前景,因而它们的合成和性能研究受到人们的广泛重视[1,2];陈寿山等人[3]合成了二茂(取代茂)二异硫氰基钛、锆和铪系列化合物,但至今未见其光谱研究的详细报道。本文测定了18个二茂(取代茂)二异硫氰基钛、锆和铪化...     

二氯二茂钛在水相中的合成反应

文中研究了二氯二茂钛与多种化合物在水相中生成的配合物,并就合成反应的影响因素进行了论述。     

二(甲基环戊二烯基)二氯化钛及某些取代苯氧基衍生物的合成及其核磁共振谱

本文首先对二(甲基环戊二烯基)二氯化钛的合成方法作了评选。并提出了一种新的产率较高的合成方法,然后以它和某些取代苯酚反应合成了化合物(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-2)_2、(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-3)_2、(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-4)_2,其次,研究了它们的红外光谱和核磁共振谱。     

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件。两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系。     

二(甲基环戊二烯基)二苯氧基钛化合物某些性能的研究

本文首先提出了由四氯化钛和甲基环戊二烯在乙二胺存在下于四氢呋喃中直接反应合成二(甲基环戊二烯基)二氯化钛的改进方法,该方法具有条件温和、操作简便和收率高等优点,同时还对二(甲基环戊二烯基)二苯氧基钛的合成方法、反应性能等作了介绍,这些工作至今都禾见报导,此外,还给出了二(甲基环戊二烯基)二苯氧基钛化合物的红外光谱和差热分析结果。     

负载二茂钛（锆）族催化剂催化苯乙烯聚合的研究

用负载二茂钛族催化剂与格氏试剂组成催化体系催化苯乙烯聚合，考察了催化反应温度、催化体系的组成、催化剂浓度、单体浓度和Ｍｇ／Ｔｉ比等因素对苯乙烯聚合的影响。结果表明，负载化可提高催化活性，减少活性中心的偶联衰减。催化活性与负载催化剂的结构、反应条件等因素密切相关。     

二乙烯酮与某些氨基蒽醌衍生物的反应

近年来二乙烯酮巳被广泛地应用于有机化学工业中,用来合成一系例的重要产品,例如,乙酰基乙酸乙酯、乙酰基乙酰胺类及苯基甲基吡唑酮衍生物等。我们研究了二乙烯酮与氨基蒽醌衍生物的反应,及其反应产物在染料工业中实际应用的可能性。 在吡喧介质中α－氨基蒽醌与二乙烯酮反应首先生成乙酰胺,后者与稀碱煮沸即转变为乙酰基蒽醌吡酮（ацетилантрапиридон） α－烷氨基及芳氨基蒽醌与二乙烯酮反应时,可能首先生成乙酮基乙酰胺类,但后者就在 反应条件下便转变为乙酰蒽醌吡酮衍生物。 胺类与二乙烯酮反应的易程度一方面与胺的碱性有关,另一方面与烷基或芳基的空间 效应有关。 合成的乙酰基醌蒽吡酮类衍生物带有黄到紫的颜色,可能作为分散染料,染醋酸　维、 耐纶、卡普隆及醋酸丁酯胶片等     

二茂钐醋酸化合物和二茂钐卤化物热稳定性的研究

绝大多数镧系金属有机化合物对空气和水都十分敏感,但它们的热稳定性却很好,甚至在较高温度下,可以升华。然而,也有一些这类化合物的热稳定性较差,可能发生歧化反应。Maginn等曾报道轻稀土金属(La、Ce、Pr、Nd )的二茂一氯化合物在室温下均无法制取。在合成时,仅生成极微量的三茂基化合物(La、Ce、Pr)或得到微量的且无法分离的三茂基     

基于二氟化硼二酮衍生物的化合物合成及性质研究

以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、2-噻吩羧酸和β-二氟化硼二酮为原料,设计合成了一种基于二氟化硼二酮衍生物的化合物L,并对化合物L的结构进行了表征.利用紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计探究了化合物L的光物理性质.细胞毒性实验和细胞成像实验结果表明,化合物L具有较低的细胞毒性,定位于细胞质中.     

环糊精催化茂锆衍生物的合成反应研究

在氯仿溶剂中,利用环糊精聚合物(β-CDP)经超分子催化合成四种茂锆衍生物.先合成配合物,然后通过元素分析、IR光谱对它们的组成和结构进行了表征.根据紫外可见光谱设计出合成配合物的实验步骤.实验结果表明,合成配合物所使用的方法、溶液的pH值及反应的时间等对反应的产率及配合物的结构均有一定的影响.