凝胶法制备尖晶石LiMn_2O_4

用柠檬酸凝胶法和草酸凝胶法制备了尖晶石LiMnO4 ,用X -射线衍射、透射电镜 ,差热分析和充放电测试研究了样品的结构和性能。依据Scherre公式计算出样品粒径在 2 8 5～ 34 2mm之间 ,75 0℃焙烧 4h制备样品的初充放电容量为 114 3mAh/g .     

纳米LiMn2O4的溶胶-凝胶合成及表征

LiMn2O4是一种优良的锂离子电池正极材料。本文利用溶胶一凝胶法制备了LiMn2O4纳米粉体，使用XRD、TEM和IR进行表征。结果表明纳米样品的平均粒度为32nm。     

前驱体溶体pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响

采用溶胶凝胶技术在石英玻璃基片上制备钛酸铋薄膜，讨论了前驱体溶液的酸碱度（ｐＨ值）对薄膜结构和结晶性的影响。ｐＨ〈２和ｐＨ〉３．５的前驱体溶液所制备的薄膜在晶化过程中出现Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１杂相。ｐＨ＝２．５￣３．５的前驱体溶液制备的薄膜是钙钛矿Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ２结构的取向薄膜。     

溶胶-凝胶法制备SnP_2O_7粉体

为简化SnP2O7的制备工艺,以SnCl4·5H2O和H3PO4为原料,用溶胶-凝胶法制备SnP2O7材料.经粒度分析粒径对凝胶与磷酸反应的影响;采用X-射线衍射和扫描电镜对SnP2O7粉末进行形貌和微观组织结构分析.结果表明,原料配比n(H3PO4): n (SnCl4)=1: 0.5,在850℃制备的SnP2O7粉末颗粒细小且颗粒尺寸较均匀,平均粒径在330nm左右.     

溶胶-凝胶法制备二钛酸钡粉体

以钛酸丁酯和乙酸钡为前躯体原料,乙二醇甲醚和质量分数36％的乙酸为溶剂,冰醋酸为稳定剂,通过溶胶-凝胶法合成二钛酸钡( BaTi2 O5)粉体.制备凝胶的最佳工艺条件:混合溶液的pH=4,n(Ba(Ac)2):n(Ti(OC4 H9)4):n(CH3COOH):n(MOE)=1.00:2.00∶7.97∶21.17,保...     

溶胶-凝胶法制备SiO2-P2O5-TiO2粉体

采用溶胶-凝胶工艺制备出平均尺寸为0.109μm的SiO2-P2O5-TiO2细小均匀的粉体。通过XRD、SEM、热重分析发现,粉体中存在着包裹在颗粒周围的无定形二氧化硅膜,能有效的抑制水解时磷和钛的副反应发生,改善了粉体的化学稳定性,并且该粉体具有良好的吸湿性,适合于制备电解质薄膜。     

溶胶-凝胶法合成ZnGa_2O_4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa2O4∶Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa2O4∶Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH3COO)2.2H2O和Ga2O3为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa2O4荧光体。当n(Zn)∶n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu3 特征5D0→7F2跃迁,其对应于红色光谱。Eu3 离子在ZnGa2O4晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

热处理温度及螯合剂对LiMn2O4结构的影响

采用溶胶-凝胶并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,并利用X射线衍射对粉体的结构进行了表征。结果表明,以硝酸锂、硝酸锰、聚丙烯酸（PAA）为原料,获得了均匀稳定的溶胶。PAA与金属离子摩尔比为0.3∶1时,燃烧热既能满足结晶所需要的热量,又可避免杂相Mn2O3的产生。凝胶烧结过程中在450°C时开始形成尖晶石LiMn2O4纳米粉体,随着烧结温度的升高,LiMn2O4颗粒粒径逐渐增大,结晶度提高,晶体生长更加完整。     

pH值对Bi4TiO12溶胶水解特性的影响

报道了前驱体溶液的ｐＨ值对Ｂｉ－Ｔｉ溶液的水解特性的影响，并探讨了乙醇胺的催化作用机理。研究表明，乙醇胺可调节溶液的ＰＨ值，其机理及ＨＡＣ反应，并与Ｂｉ＾＋离子生成稳定的络合物。     

溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁,其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

水热合成碳粉的结构和发光

用氨基葡萄糖盐酸盐和葡萄糖作为源材料,利用水热法在水溶液中合成了碳粉.用场发射扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜和显微Raman光谱仪研究了碳粉的结构和组成,结果表明碳粉由非晶碳球组成.利用半导体激光器的532nm线在显微Raman光谱仪中对碳粉的发光进行了研究,其发光谱显示出中心在631nm,697nm和745nm的3个发光带.根据内带跃迁机制,对碳粉的发光进行了分析.     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶 X 射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为 C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从 Harker 截面 P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm 范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶X射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从Earker截面P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

合成条件对LiMn2O4微观结构及电化学性能的影响

探讨了热处理制度中合成温度,保温时间及原料中Ｍｎ／Ｌｉ摩尔比诸因素对ＬｉＭｎ２Ｏ４和结构和电性能的影响,为制备性能优良的ＬｉＭｎ２Ｏ４材料提供了理论依据。     

七甲基二硅氮烷对锰酸锂电池储存性能的影响

为改善锰酸锂的储存性能,以七甲基二硅氮烷为电解液添加剂、自制的LiPF6/EC+DMC+EMC为电解液,研究不同温度下七甲基二硅氮烷对不同荷电态的锰酸锂电池储存性能的影响,并采用扫描电镜、EIS及充放电方法对电极表面形貌及电池电化学性能进行表征和测试.实验结果表明:锰酸锂电池在常温和高温储存1周后,处于放电态电池的循环性能均比处于半电态和满电态的电池的循环性能更优异.放电态的锰酸锂电池常温储存1月后,首次充放电效率为95.22％,2C倍率下循环200次后,容量保持率为96.74％,与电解液中未加七甲基二硅氮烷的锰酸锂电池相比,表现出较好的储存性能.     

热滞后对溶胶-凝胶法合成氧化铋超微粉的影响

以硝酸铋和柠檬酸为起始反应物,采用溶胶-凝胶法合成了氧化铋超微粉.研究了凝胶煅烧温度和时间对最终产物的成分、结构和形貌的影响.结果表明,由于干凝胶煅烧过程中的热滞后,在500℃煅烧1 h,得到的主要产物为亚稳β-Bi2O3纳米片,平均厚度约为45 nm;500℃煅烧3 h,或600℃煅烧1 h,均得到稳定相-αBi2O3微粉.所得纳米片可能是由于凝胶的模板作用可以有效抑制热解过程中晶粒的长大和团聚而致.     

PLD制备LiMn2O4薄膜及参数对薄膜微观结构的影响

用脉冲激光沉积（PLD）,分别在不锈钢和单晶硅（111）衬底上生长了LiMn2O4薄膜,并对所生长LiMn2O4薄膜的结构进行了研究。结果发现,生长在不锈钢衬底上的薄膜具有粗糙的表面和随机的结晶取向,生长在单晶硅衬底上的薄膜具有相对光滑的表面,并具有明显的（111）方向上的择优取向。还研究了脉冲频率和总脉冲数对薄膜生长的影响,结果显示,在相同的沉积条件下,对于不同衬底,LiMn2O4薄膜的生长率不同;脉冲频率对薄膜生长的影响明显,在相同总脉冲数情况下,脉冲频率大,薄膜生长率明显增大。