食品中大肠菌群测定结果不确定度的评定

为减小实验误差,提高检测精确度,分析了冷冻牛肉中大肠菌群测量不确定的来源,评定了由重复性测量的分散性引起的测量不确定度,测量结果显示扩展不确定度为0.120 7％.     

水中~(137)Cs放射性测量的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)以及《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL 006—2019),采用放化分析法测量水中~(137)Cs放射性活度浓度,根据测量模型,对整个过程中产生的不确定度分量进行了评定。结果表明,该样品中~(137)Cs的放射性活度浓度为5.03×10~(-3)Bq/L,其扩展不确定度为13%(k=2)。水中~(137)Cs放射性测量的不确定度主要来自样品净计数测量和探测效率,水样体积最小。     

火焰原子吸收法测铜的检出限测量不确定度评定

根据JJG694-1990《原子吸收分光光度计》计量检定规程对火焰原子吸收法测铜的检出限的测量不确定度进行了评定,详细分析了不确定度的来源,并对标准溶液误差和测量结果重复性引入的不确定度分量和自由度进行了严格的分析.最终结果更为客观、准确.     

维生素C含量测量不确定度的评定

测量不确定度的评价是检测工作中重要的技术组成部分,《检测和校准实验室能力的通用要求》、《实验室资质认定评审准则》对榆测实验室均要求具有并应用评定测量不确定度的评定程序。本文,笔者依据《测量不确定度评定与标示》（JJF1059-1999）阐述了维生素C含量的不确定度评定。     

奶粉中三聚氰胺含量测量(液质法)不确定度评估

对奶粉中三聚氰胺含量的测定进行了不确定度评定,分析了各测量不确定度的主要来源,并对各个分量进行了量化,评定出本实验室测定三聚氰胺的扩展不确定度。     

连续流动分析法测定卷烟主流烟气中的氨

利用被亚硝基铁氰化钠催化的铵(NH4+)与次氯酸盐和碱性苯酚溶液三者之间反应所生成的蓝色络合物(靛酚蓝)(λmax=660nm),在AA3型连续流动分析仪上建立了流动分析测定卷烟主流烟气中氨的方法,得到检出限为0.09μg/mL,相对标准偏差为3.40%,回收率为98.67%.利用该方法对16种市售国内品牌卷烟主流烟气中的氨含量进行了测定,含量范围为7.27~10.17μg/支.     

基于图像处理技术的烟丝检测系统

烟丝结构是影响卷烟质量的重要指标,而整丝率和碎丝率是烟丝结构的两个主要参数,对整丝率和碎丝率的检测直接影响整个烟丝结构检测的效率。本文针对现有烟丝结构检测方法存在的效率低、测量结果滞后、人为因素影响大等缺点,提出了利用数字图像处理技术进行烟丝结构在线检测的方法。对离线烟丝结构图像进行了分析,结果显示:整丝率为90.23%,碎丝率为0.86%。因此,图像处理技术运用于烟丝检测系统是可行的,并且具有实时智能检测等特点。     

气相-质谱联用法测定主流烟气总粒相物中苯并[a]芘测量不确定度评定

通过对气相-质谱联用法测定主流烟气总粒相物中苯并[a]芘测量不确定度的分析研究,确定了测量不确定度的主要来源为标准溶液的配制,标准曲线拟合,测量重复性及方法回收率.测量结果的标准不确定度为0.338 ng/cig.在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.676 ng/cig.     

原子吸收法测定矿石中锰含量的不确定度评价分析

本文探讨了原子吸收法测定矿石中锰的测量结果不确定度分量的来源及其评定方法,确认了对测量结果不确定度贡献较大的分量,并重点讨论了该方法测定中被测溶液逐级稀释引入的不确定度分量对测量结果质量的影响。     

烟丝可溶有机化合物分布与卷烟品质的研究

采用柱色层族组成分离方法,系统的研究了4种兰州烟烟丝中有机物分布特征,找出了不同档次兰州卷烟中系列有机化合物含量的差异,尤其是为吃味和香味做贡献的系列化合物相对丰度上的差异,提出了利用烟丝中可溶有机质含量的高低、利用烟丝中的生物碱的含量、利用样品的极性馏分、弱极性馏分在可溶有机质中的相对丰度作为判识卷烟内在品质以及检测卷烟优劣的方法.     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸（0.10mol/L）介质中,四溴合汞络阴离子（[HgBr4]^2–）与Rhod S＋（罗丹明S阳离子）作用所形成的[（Rhod S）2]^2＋.[HgBr4]^2–离子缔合物比Rhod S^＋.Br^–在聚酰胺素膜（PAM）固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温燐光（RTP）信号剧烈增强的特性,由此建立了[（Rhod S）2]^2＋.[HgBr4]^2–缔合物固体基质室温燐光法（SSRTP）测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为：0.10～16.0 fgspot^–1（对应浓度0.60～40.0 pg mL^–1,点样体积0.40μL）,工作曲线的回归方程为△Ip=3.955＋23.86mHg2＋（fgspot^–1）,n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot^–1（对应浓度1.25×10^–15 gmL^–1）.本方法成功用于人发、香烟和水样品中痕量Hg^2＋的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

莫氏兰根总黄酮提取工艺优选及体外抗氧化活性研究

研究莫氏兰根中总黄酮的提取工艺及提取物抗氧化活性.以总黄酮得率为评价指标,以正交实验优选总黄酮提取的最佳工艺;考察莫氏兰根微波提取物的抗氧化活性.实验结果表明,莫氏兰根中总黄酮最佳提取工艺为:φ(EtOH)=75%、m(莫氏兰根)∶V(EtOH)=1∶50、温度60℃、时间40 min、微波功率700 W,总黄酮得率可达1.99%.其提取物对DPPH自由基和羟基自由基的抑制浓度(IC50)分别为58.2μg/mL和181.4μg/mL.     

土壤有机碳/氮对高山草甸水分入渗的影响

以祁连山北麓自然垂直带(2 500~3 000m)高山草甸为对象,通过野外调查和室内样品分析相结合的方法,研究了不同海拔土壤(0~60cm)有机碳和全氮分布及与土壤水分入渗的关系.结果表明,有机碳氮在不同深度土壤中含量并不相同,在表层含量较高,随着土层的加深其含量逐渐递减,且随海拔的上升,土壤有机碳氮含量呈增加趋势,表现为2 800~2 900m2 700~2 800m2 600~2 700m2 500~2 600m.不同海拔高山草甸土壤水分初渗速率随土壤碳氮含量呈同步正相关关系,入渗速率随时间的增加而呈递减趋势,但在不同海拔条件下土壤水分入渗速率的递减率有所差别.     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）对NaIO4氧化曙红Y（R）有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法（SS—RTP）测定痕量CLB的新方法．该法具有很高的灵敏度（检出限为0．021zg spot^-1,对应浓度为5．2×10—20g ml^-1）与好的选择性（相对误差为±5时,共存离子（物）不干扰）,用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98．6-104％．     

一步法由离子液体制备多孔含氮碳材料

以1-氰甲基-3-丁基咪唑二三氟甲磺酰亚胺盐为前体,采用一步法直接煅烧得到高含氮量的多孔含氮碳材料.通过氮气吸脱附、X射线衍射、透射电镜、元素分析及X射线光电子能谱分析对材料进行表征.研究发现,在800℃温度下煅烧lh所得到的材料不但具有较高的比表面积（543.9210 m2/g）,而且含氮量高达13.94％.     

白千层枝和叶总黄酮含量的测定

以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色系统,用紫外分光光度法,在498nm波长测定白千层枝和叶中总黄酮的含量。结果显示,其回归方程为A=0.01022C＋0.0165,r=0.9995,吸光度在0-100mg／L范围内呈良好线性关系。测定结果表明,白千层枝和叶中总黄酮的质量分数分别为0.69％和0.63％。     

糖尿病患者C-肽、空腹血糖、糖化血清蛋白和糖化血红蛋白的相关性分析

分析糖尿病患者中C-肽、空腹血糖(FBG)、糖化血清蛋白(GSP)及糖化血红蛋白(HbA1c)水平的相关性.收集糖尿病患者及查体健康人群的血,用化学发光分析法检测C-肽和胰岛素水平,用高效液相层析法检测HbA1c,用生化仪检测FBG和GSP.结果显示糖尿病患者血中C-肽值和胰岛素水平分别为(320.6±103.6)pmol/L、(5.18±1.39)mU/L,分别明显低于健康人群(P0.05);但血中FBG、GSP、HbA1c水平分别为(9.69±2.14)mmol/L、(8.27±1.53)%、(3.75±0.64)mmol/L,分别明显高于健康人群(P0.05).C-肽与FBG呈负相关(r=-0.565,P0.01);HbA1c与GSP呈正相关(r=0.523,P0.01).结果提示联合检测C-肽、FBG、HbA1c及GSP,能更准确反映患者血糖的控制水平,提高糖尿病的诊疗水平.     

山苍子枝和叶中总黄酮含量的测定

以芦丁标准品为对照,采用NaNO2-A（l NO3）3-NaOH显色系统,紫外分光光度法测定山苍子枝和叶中黄酮类物质的含量.试验结果表明,山苍子枝和叶中总黄酮含量分别为1.09%,2.14%.加标回收率分别为100.70%和104.30%,RSD分别为3.14%和1.94%.本法简单易操作,结果准确,可靠.     

血红蛋白在SWCNTs-CTAB修饰电极上的直接电化学和电催化研究

利用血红蛋白（Hb）结合单壁碳纳米管（SWCNTs）-十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）制备纳米复合物修饰到玻碳电极（GCE）表面,并研究了电极上Hb的直接电化学和电催化行为.用紫外可见光谱（UV-Vis）检测键合到电极表面的Hb,可知复合膜中的Hb保持了类似于本体环境中的亚结构.通过电化学实验可知,复合膜中的Hb表现出了表面控制的可逆的直接电子转移反应.得到了标准式电位（Eθ＇）和表面覆盖度（Γ＊）等电化学参数.在7.00×10-5mol L-1-1.26×10-3mol L-1范围内（R=0.9983,n=18）内,Hb-SWCNTs-CTAB修饰电极对过氧化氢（H2O2）表现出较好的催化还原活性,得检测限为1.96×10-5（S/N=3）.该传感器具有良好的稳定性和重现性,可用于H2O2的测定.