铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

萘普生的化学除氧-流体室温燐光法研究

利用化学除氧 -微乳状液增稳室温光法 ( ME- RTP)对萘普生进行了研究 ,比较了萘普生在微乳状液体系和胶束体系中的室温光特性及其影响因素 .建立了测定萘普生的室温光新方法 .结果表明 ,在外重原子( TINO3)诱导下 ,萘普生在微乳状液体系和胶束体系中分别于 5 10 nm和 5 12 nm处有较强的室温光发射 ;相同实验条件下 ,萘普生在微乳状液体系中的 RTP强度比在胶束体系中大 ,且实验条件较宽容 ;在微乳状液体系和胶束体系中 ,萘普生的线性范围分别为 2× 10 - 5mol/L～ 5× 10 - 4 mol/L 和 5× 10 - 6 m ol/L～ 7× 10 - 5mol/L,检出限分别为 2 .1× 10 - 6 mol/L 和 1.9× 10 - 6 mol/L.     

新显色剂2,6-二碘-4-硝基偶氮胂与锆显色反应研究及应用

研究了新显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与锆的显色反应.在1.92mol/LHCl介质中,试剂与锆生成蓝色配合物,最大吸收波长633nm,摩尔吸光系数为4.37×104L/(mol·cm),显色酸度高,常见的共存离子允许量特别大,选择性好.0～20μg/(25mL)Zr(IV)符合比耳定律,以NaF褪色试样空白为参比,直接吸光光度法测定合金钢中的微量锆,方法简便,结果可靠.     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

铈-3，4-二羟基苯甲酸配合物的极谱研究

本文研究了铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸配合物的极谱性质,测定出该配合物的组成为1:4;pH为9.75时的表观稳定常数β_4为3.8×10~(13),经副反应系数校正得该配合物的稳定常数β_4=1.7×10~(32)。     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

苯并咪唑镧配合物的三维荧光激发和发射光谱

测定了苯并咪唑镧配合物水溶液的紫外光谱、三维荧光激发和发射光谱,讨论了该配合物的升频转换荧光,并发现在4×10-5～5×10-4mol/L范围内290nm处,荧光强度与浓度呈负相关;而在365nm处,浓度1×10-4mol/L时,荧光强度是一极大值。     

Pd（Ⅱ）-TZADMAR络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ)TZ=11,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

聚氯乙烯膜靛蓝化学传感器研究

报道一种以靛蓝二碳酸与联萘-20-冠-6的缔合物为电活性物质的新型PVC膜化学传感器。传感器的Nernst响应范围为1.0×10~(-3)～3.0×10~(-6)mol/L,斜率为30.0;检测限为1.5×10~(-6)mol/L。此传感器响应迅速,重现性好,用此传感器以标准曲线法对食品中的靛蓝进行了测定,结果与分光光度法相符。     

四磺基酞菁铁模拟酶酶联放大镧系螯合物偶合发光体系测定过氧化氢的研究

用四磺基酞菁铁(FeTSPc)催化H2O2氧化对羟基苯甲酸(p HBA)形成弱荧光的二聚产物———联二对 羟基苯甲酸,该产物在碱性条件下能与铽、EDTA形成三元配合物,产生较强的分子内敏化发光,表现出铽离子的特征荧光发射.据此,建立了雨水中过氧化氢和血清中葡萄糖的灵敏测定方法.在最佳条件下,过氧化氢的线性范围为0～2.0×10-5mol/L,检测限为2.5×10-8mol/L.     

毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中几种黄酮类化合物

用毛细管电泳电化学检测法测定了葛根和葛藤中葛根素、大豆甙元和芦丁含量.以碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vs.SCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,使用长40cm熔融石英毛细管,当分离电压为9kV,上述三组分在12min内完全分离.葛根素、大豆甙元和芦丁浓度与电泳峰电流分别在2.5×10-6～1.0×10-3,1.0×10-6～1.0×10-3和5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7,2.4×10-7和5.1×10-7mol/L.7次测定葛根素、大豆甙元和芦丁的混合标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.71%,2.47%和4.21%.     

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。     

配位吸附波测定粮食中的痕量钼

在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=3.7)介质中,Mo(Ⅵ)-NCP配合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-0.54 V,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8.0×10-8～6.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10～8mol/L。应用该法测定了豆类样品中的微量钼,获得了满意的结果。研究了配合物的组成,极谱波的性质及其机理。     

微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质,没食子酸为络合剂,在示波极谱仪上对锗进行了测定.实验确定的最佳测定体系是0.1 mol/LHClO4加5.0×10-4mol/L没食子酸的体系.锗测定的线性范围是2.0×10-6～5.0×10-5 mol/L.通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波.经实验测定,其配合物的配合比为12,电极反应转移电子数为3.9.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .