不对称合成γ-酮酯

手性醇衍生的γ-重氮苯乙酸酯与N(-苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以高度的化学产率制备手性的4-氧代-2,4-二苯基-丁酸酯,产物中两种非对映异构体的比例达到2∶1.     

硼镍共掺杂TiO2光催化剂的制备及对孔雀石绿的降解性能

以硼酸、硝酸镍、钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2和不同比例B,Ni共掺杂的TiO2的光催化剂样品.用紫外-可见分光光度仪进行了表征,从UV-vis图可知,经过掺杂的TiO2光催化剂的吸收边向可见光方向移动,可见光催化活性提高.以孔雀石绿为底物,在不同条件下研究样品的光催化性能.结果表明,掺杂比例为B∶Ni=1∶2,催化剂用量为0.15 g,pH=9,温度为30℃时对孔雀石绿的脱色效果较好.     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物,对人体有一定的危害.建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-质谱联用检测方法,并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测.     

芳香聚酰胺的侧链取代及溶解性能研究

以4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷两种芳二胺分别与对苯二甲酰氯反应得到聚酰胺PA1和PA2,为提高其溶解性,通过1-溴丁烷分别对PA1和PA2进行了5个不同摩尔配比的结构改性实验,得到了不同丁基取代比例的n-Bu-PA1和n-Bu-PA2,并对其进行了红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和X射线衍射等结构和热稳定性分析.PA1,n-Bu-PA1,PA2和n-Bu-PA2热稳定性较好.当摩尔配比PA1∶1-溴丁烷=1∶1,PA2∶1-溴丁烷=1∶2反应得到的改性聚酰胺在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中均具有良好的溶解性.     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

以乙酸钠、丙酸钠为碳源的活性污泥合成聚羟基脂肪酸酯的结构分析

聚羟基脂肪酸酯(Polyhydroxyalkanoates, PHAs)是临时储藏于活性污泥的微生物体内的能量和碳源聚合物,是完全可生物降解的热塑性塑料.为了研究碳源对PHAs结构的影响,本文采用乙酸钠、丙酸钠为碳源在厌氧条件下培养活性污泥得到2种不同的PHAs样品,通过1H NMR、13C NMR和GC-MS谱图确定其组成和比例以乙酸钠培养活性污泥得到PHAs样品的单体组成以3-羟基丁酸酯(3-hydroxybutyrate,3HB)为主,x(3HB)/x(3HV)(3-hydroxyvalerate,3-羟基戊酸酯)为93.91∶6.09;以丙酸钠培养活性污泥得到PHAs样品的单体组成主要以3HV为主,除3HB、3HV外,另外还有2-甲基-3-羟基丁酸酯(2-methyl-3-hydroxybutyrate,2M3HB)和2-甲基-3-羟基戊酸酯(2-methyl-3-hydroxyvalerate,2M3HV), 3HB/3HV/2M3HB/2M3HV的摩尔比为28.66∶63.13∶2.55∶5.66.由此可见采用不同碳源培养活性污泥所得到的PHAs的单体组成是不同的.     

尼泊金丙酯与β-环糊精包结物溶液的光谱研究

采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究β-CD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果表明:室温下加入β-CD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g.L-1增至0.81 g.L-1;稀溶液中,随着β-CD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增强;稀溶液中,β-CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为1∶1的包结物,包结常数Ka为7.7×102L.mol-1;而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2∶1,在水中的溶解度约为0.43 g.L-1,略大于尼泊金丙酯在水中的溶解度.     

农产品中β-胡萝卜素检测方法的应用与研究

通过对不同种农产品中β-胡萝卜素的提取测定,建立了一种简便有效的分析方法,试样用清水洗净、沥干、切碎,在40℃烘箱烘干,取出后粉碎过筛,提取液料比为5∶1、超声次数为4次、提取时间为40min、石油醚和丙酮的比例为7.5∶2.5,β-胡萝卜素的最大吸收波长为448nm,本方法重现性好,方法快速、灵敏、可用于农产品中β-胡萝卜素的检测。     

四特酒生产中三种高级脂肪酸乙酯初探

主要研究了四特酒两种原料(高粱与大米)在发酵、蒸馏过程中3种高级脂肪酸乙酯含量的变化。发酵前期,这3种高级脂肪酸乙酯的含量随发酵时间的增加而增加;发酵过程向后推移,其含量有波动;发酵终了,酒醅中这3种酯的含量次序为油酸乙酯>棕榈酸乙酯>亚油酸乙酯。馏出时3种酯的浓度顺序为棕榈酸乙酯>油酸乙酯>亚油酸乙酯。     

长链分子对热可逆透明成像材料性能的影响

以乙基纤维素为基体,长链分子作为添加物,制备了可逆热透明成像材料的热敏层,研究了不同的长链分子对热敏层光学性能及透明温度范围的影响。结果表明,在以4种单组分（硬脂酸、硬脂酸酯、十八烷二羧酸、二十烷二羧酸）和4种复合组分长链分子（十八烷二羧酸和硬脂酸、二十烷二羧酸和硬脂酸、二十烷二羧酸和硬脂酸酯、硬脂酸和硬脂酸酯）分别制得的热敏层中,硬脂酸和硬脂酸酯（质量比1∶1）复合体系的综合性能最优,其在白浊状态和透明状态有着很高的透光率对比度,这使得热可逆透明成像材料有着很好的影像质量,同时,它具备较宽的显透温度范围（60～75℃）,保证了影像的写入和读出。     

3,5-二硝基苯甲酸与3-硝基苯甲酸的混合物在含夹带剂超临界CO_2中的溶解度研究

在318K,10.0～21.0MPa实验条件下,采用流动法测定了等质量比的3,5-二硝基苯甲酸和3-硝基苯甲酸混合物,在含摩尔分率为3.5%的不同夹带剂的超临界CO2中的溶解度。结果表明,乙醇,乙酸乙酯夹带剂的加入均能在一定程度上增加溶质的溶解度,但在夹带剂的选择性上,3,5-二硝基苯甲酸对于乙酸乙酯的选择性好,3-硝基苯甲酸对于乙醇更具有选择性。进一步分析了溶质的极性、夹带剂的极性、氢键的作用对于溶解度的影响,并用Sovova模型对实验数据进行了关联回归,计算值与实验值的关联误差分别为8.16%,8.35%,2.40%,2.14%。     

添加剂对锰渣中铬离子浸取的影响

以8-羟基喹啉、磺原酸钾、十六烷基三甲基苄基溴化铵、磷酸三丁酯和柠檬酸为浸取添加剂，考察了添加剂用量、浸取时间、浸取温度和酸矿比等对铬离子浸出率的影响.实验结果表明：用0.8%磺原酸钾做添加剂，在固液比为1∶4（g/mL），酸矿比为0.3∶1(mL/g)，浸取温度为60 ℃下浸取90 min，Cr6+离子浸出率为38.11％，是加热浸取法的1.5倍.     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的工艺改进

以混合二元酸和甲醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用多次酯化的方法,合成了混合二元酸二甲酯.最佳工艺条件为:催化剂硫酸氢钠用量,30 g/mol混合酸;3次重复酯化,酯化温度,80～84℃;时间3 h;第一次酯化醇酸量的比为3.3∶1,第二次酯化醇酸量的比为1.6∶1,第三次酯化醇酸量的比为1.25∶1.在此条件下,混合二...     

Sol-Gel固定磷钨酸催化合成乙酸丁酯

制备了正硅酸乙酯凝胶(Sol-Gel)固定磷钨酸催化剂,催化合成乙酸丁酯.实验表明Sol-Gel与磷钨酸的质量比为15∶1时催化性能最高,在催化剂用量为总反应物质量的5%、酸醇比为1.5∶1、反应温度为105°C、反应时间3.5h的条件下,酯产率可达87%以上.催化剂易与产物分离,重复使用8次催化效果仍然较好.     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成己酸乙酯

新型Lewis酸铁钾矾催化己酸和乙醇合成反应生成己酸乙酯,其性能优于硫酸,并且是一种绿色催化剂.研究了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.实验结果表明,较佳的反应条件为：催化剂用量1.0 g/0.05 mol己酸,酸醇物质的量比为1∶2.4,反应时间为100 min,此条件下己酸转化率为94.3%.     

8-[4'-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸, 并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为: n（联苯二酚）∶ n（溴代正丙烷）∶ n（碱）＝1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%（以联苯二酚质量为基准）,加热回流8h;第2步制得8-［4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧］-辛酸的适宜条件为;n（碳酸钾）∶ n（8-溴辛酸乙酯）∶ n（4′-丙氧基-4-羟基联苯）=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%（以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准）,加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%, 纯度可达94.9%。     

柿子叶有效部位的抗肿瘤活性研究

以柿子叶为研究对象,采用70%乙醇回流提取柿子叶的有效成分。提取物浓缩后加水搅拌,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇四种溶剂进行梯度萃取,浓缩各相,加上乙醇粗提物共得到六种干燥浸膏。采用CCK试剂检测法,测定六种浸膏对两组癌细胞人宫颈癌细胞Hela、肺癌细胞A549和正常细胞人肾上皮细胞293的生长抑制作用。结果表明,六种浸膏均具有较强抗肿瘤活性,其中二氯甲烷层和正丁醇层对Hela细胞抑制活性最好,其IC₅₀分别为0.24、0.26 mg/mL,A549细胞则对乙酸乙酯层更为敏感,其IC₅₀值低至0.03 mg/mL。此外,六种浸膏对正常人肾上皮细胞293也显示出明显的抑制作用,尤其是乙酸乙酯层,IC₅₀值达到0.93 mg/mL。研究证实了柿子叶具有明显抗肿瘤活性,且其活性成分复杂,在各相中均有分布,但又对不同细胞株活性各有差异,提示在后续的活性追踪中可以根据活性需求,选择恰当的柿子叶有效部位进行研究。     

不同干燥方法下西洋参的挥发性成分研究

基于气相离子迁移谱，对烘干和冻干处理的西洋参进行了挥发性成分研究。通过气相保留时间和迁移时间在西洋参中共定性出52种挥发性成分，包括11种醇类、8种酮类、12种醛类、5种吡嗪类、5种酯类、4种酸类、2种烯烃类等。主成分分析显示不同干燥方法对西洋参的挥发性成分有很大影响。对比冻干处理的西洋参，烘干处理的西洋参中酯类、酸类、酮类、烯烃类、吡嗪类挥发性成分的质量分数上升，而醛类和醇类的质量分数下降。其中，酯类（乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙基-2-甲基丙酸酯、乙酸戊酯）、酸类（2-甲基丁酸）、酮类（2-戊酮、羟基丙酮、2,3-戊二酮）、烯烃类（苯乙烯、α-蒎烯）和吡嗪类（2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪）在烘干西洋参中的质量分数显著升高。醛类（辛醛、糠醛、壬醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛）和醇类（己醇、(E)-03-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇）在冻干西洋参中的质量分数显著升高。     

7种梨子的香气成分

研究不同种类7种梨子的香气成分.用固相微萃取和气相色-谱质谱联用仪对梨子中的香气成分进行分析测试.从7种梨子中共鉴定出14种香气化学成分.其中酯类10种,烯烃类4种.梨子香气中主要成分为酯类,次要成分为烯烃,含量较多的成分为是乙酸己酯、α-法呢烯.酯类和烯烃类香气成分可以作为梨子品质评价的指标之一.