阴离子表面活性剂存在下氯化血红素催化性能的研究

研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下氯化血红素(Hemin)类似过氧化物酶的新型催化活性。在pH 8.0～8.9氨性缓冲介质中,Hemin催化溶解氧氧化溴邻苯三酚红的褪色反应。在SDBS和30%乙醇的增效作用下,催化体系服从Michaelis-Menten方程。用Lineweaver-Burk作图法求得米氏常数、催化常数和专一性常数分别为3.7×10^-5mol/L, 0.64s^-1和1.7×10⁴L·mol^-1·s^-1。对机理进行了讨论。利用该催化体系,用反应平衡法和动力学法均可分光光度定量Hemin, 线性范围为2.0×10^-8～6.0×10^-7mol/L,检测限为2.5×10^-9mol/L。     

高密度样品中天然放射性核素的分析测量方法

报告了测量铝样品中天然放射性核素²³² Th和²³⁸U质量活度结论, 即232 Th质量活度为2.3 ×10 ^{- 3}～7.0 ×10 ^{- 3} Bq/ g , ²³⁸U质量活度为0.136 ×10 ^{- 3}～0.155 ×10 ^{- 3} Bq/ g。同时也讨论了在测量高密度样品时样品对其本底辐射的自吸收及环境辐射的屏蔽修正问题, 实验表明测量方法可行。     

用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒

结合阴离子交换树脂分离及巯基棉分离技术,采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测量了国际比对样品CCQM-K49牛肝样品和人血清样品中的锌和硒。结果表明,对于待测元素含量较高的样品,不经分离,高倍稀释可有效减少基体的干扰;而对待测元素含量较低的样品,则必须经过分离才能准确测量。CCQM-K49牛肝样品中锌和硒的质量分数分别为(179.8±1.2)×10^-6和(2.067±0.027)×10^-6,BW3215人血清标准物质中锌的质量分数为(1.164±0.024)×10^-6,国际比对IMEP-17人血清样品中硒的质量分数(0.0780±0.0014)×10^-6,测量结果均与比对的中心值接近,符合检测的要求。     

煤气高温脱硫的实验研究

中高温煤气脱硫是提高煤清洁转化利用效率的关键技术.该研究开发了锰基的中高温脱硫剂,并在固定床反应器中考察了烧结温度、硫化温度、硫化气氛以及进口硫化氢浓度对脱硫剂脱硫性能的影响.实验结果表明,在1100 ℃下烧结后的脱硫剂有较好的机械强度和脱硫性能,脱硫精度最高可达2×10^-6.脱硫剂在硫化温度为700 ℃时的脱硫性能最佳,硫容量可达31.8%.随着硫化气体中CO²含量的增加,导致气氛中氧势增高,从而使脱硫精度下降.当CO²含量从0%增加到4.53%时,出口硫化氢浓度从2×10^-6上升到20×10^-6.进口H₂S气体含量的增加,对脱硫精度的影响并不是特别明显,但缩短了脱硫穿透时间     

基于铁酸钴纳米颗粒-鲁米诺-H2O2化学发光体系的单宁酸超灵敏检测

利用铁酸钴纳米颗粒(CoFe₂O₄NPs)催化鲁米诺-H₂O₂的化学发光,结合单宁酸会抑制CoFe₂O₄NPs的催化活性这一性质,首次建立一种简单、快速且超灵敏的单宁酸检测方法。在最佳实验条件下,CoFe₂O₄NPs-鲁米诺-H₂O₂体系对单宁酸的检测线性范围为5.0×10^-9～5.0×10^-7 mol/L,检测限为2.5×10^-10 mol/L。对比其他检测方法,该检测限极低,而且该检测体系选择性良好,有望将该方法运用于食品及水样中单宁酸的检测。     

室温下金属铝膜的霍尔效应初步研究

采用真空蒸发镀膜法制备了金属铝薄膜,在室温下,用四探针法测量了样品的电阻率和霍尔系数。结果表明,制成的金属铝膜,电阻率由块体材料的10^-8Ω·m 增大到薄膜样品的10^-5Ω·m;霍尔系数由块体材料的10^-11m³/C数量级左右增大到10^-4m³/C数量级;电阻率和霍尔系数随着金属铝膜厚度的减小而逐渐增大。     

除草剂丁草胺对虎纹蛙成体红细胞的DNA损伤

以栖息于水田的虎纹蛙(H op loba trachus rugu losus)成体为研究对象,用碱性单细胞凝胶电泳方法(或慧星试验,SCGE)对暴露在不同质量浓度的丁草胺(4.25×10-3,8.50×10-3,4.25×10-2,8.50×10-2,0.43,0.85,1.70,5.10 m g/L)溶液中的红细胞进行了遗传毒性的检测.结果表明,在实验室条件下,随着农药质量浓度的增加,红细胞的DNA损伤程度随之增加;在丁草胺质量浓度为4.25×10-3m g/L时,虎纹蛙红细胞的DNA损伤程度与对照组无统计学差异(P>0.05);当质量浓度为8.50×10-3m g/L的丁草胺处理1.5 h,就会造成显著的损伤(P<0.05);丁草胺的剂量与DNA损伤程度呈显著的线性关系:细胞的损伤率:y=12.129 x 20.084,r=0.919,P<0.01;AU:y=33.684 x 56.698,r=0.885,P<0.01.研究表明丁草胺对两栖动物具有遗传毒性作用,在检测环境污染物对两栖类的遗传毒性方面,碱性单细胞凝胶电泳分析是一种合适的方法.     

中国地质灾害生命可接受风险标准研究

 以探讨和确定中国地质灾害生命可接受风险标准为目的。在分析地质灾害可接受风险标准内涵及地质灾害风险估计方法的基础上,运用统计分析的方法对中国陕西、四川等12个地质灾害高发省(市)及10多年来全国地质灾害造成的人口伤亡数据进行分析,得出中国自然地质灾害个人风险可接受水平的上限为10^-6/a,可容忍水平的上限为10^-4/a;新建工程边坡诱发灾害个人风险可接受水平的上限为10^-7/a,可容忍水平的上限为10^-5/a的结论,并在此基础上提出了可供参考的地质灾害社会风险评价标准。研究成果对中国地质灾害可接受风险标准的制定及地质灾害风险管理实施具有较大的理论和实际意义。     

复合体系中预接触时间对界面张力的影响

研究了预接触时间对NaCl/碱/重烷基苯磺酸盐/大庆原油体系界面张力的影响。结果表明,随着预接触时间的延长,体系界面张力最低值上升,当预接触时间由20min延长到1440min时,界面张力最低值由1.3×10^-3mN/m上升为4.8×10^-2mN/m,并且曲线具有一定规律性;界面张力平衡值随着预接触时间的延长缓慢上升,在120min前基本保持不变,在120min后上升为0.01mN/m以上,并平稳上升。同时,验证了原油中的活性物质对降低界面张力起到重要作用。     

连续高速分散混合器内的微观混合性能

采用碘化物-碘酸盐平行竞争反应作为工作体系,对连续高速分散混合器（CRS）内的微观混合特性进行了研究,着重考察了加料时间、转子转速、定子结构等因素对产物分布的影响规律。 结果表明：CRS内微观混合特征时间在1.48×10^-4～1.48×10^-5 s范围内,远小于常规的搅拌反应器。在转速为1200～1800r/min范围内,离集指数随转速增加而上升;转速超过1800r/min之后离集指数则随转速增加而下降。     

丁草胺及其复配剂对水生生物的急性毒性与安全性评价

丁草胺及其复配剂是防治稻田杂草的重要农药品种,为明确此类农药对水生生物的毒性,在稻区进行杂草防治时避免和减轻对水生生物的毒害,分别测定了50%丁草胺乳油、70%丁草胺·异噁草松·吡嘧磺隆乳油、75%丁草胺·噁草酮·乙氧氟草醚乳油、78%丁草胺·噁草酮乳油对斜生栅藻、大型溞和斑马鱼的急性毒性。结果显示4种制剂对斜生栅藻72 h的EC_(50)分别为4.143×10~(-3), 3.207×10~(-3), 1.936×10~(-4)和1.144×10~(-3) mg a.i.·L~(-1),且均为高毒;大型溞48 h的EC_(50)分别为1.576、2.165、1.284和1.595 mg a.i.·L~(-1),且均为中毒;斑马鱼96 h的LC_(50)分别为0.440、0.407、0.871和0.445 mg a.i.·L~(-1),且均为高毒。结果表明,丁草胺单剂及3种复配剂对大型溞的安全风险性较低,但对斜生栅藻和斑马鱼的安全风险性很高,因此在施用农药时应注意对藻类的危害,避免在雨天或鱼类敏感水区及保护区附近施用。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

Highly sensitive spectrofluorimetric determination of riboflavin based on the generation of active oxygen coupled with enzymatic reaction

A spectrofluorimetric method for the determining riboflavin (VB2) based on its enhancement on the fluorescence of hemoglobin-catalyzed enzymatic reaction was proposed. The proposed method consisted of two reactions. One was the photochemical reaction of VB2, the other was a hemoglobin-catalyzed enzymatic reaction. The optimal experimental conditions for the determinations were established. The linear range of the method was 5.0×10-9-1.0×10-7mol/L of VB2. The detection limit was calculated to be 3.65×10-9 mol/L. The relative standard deviation of this method was 2.3 % at 7.0×10-8 mol/L for 11 determinations.     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

基于酪氨酸酶/离子液体-石墨烯纳米复合界面的双酚A电化学传感器

以1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸盐离子液体修饰石墨烯纳米复合物,负载酪氨酸酶至玻碳电极表面构建双酚A电化学传感器.优化了滴涂量、检测电位、pH值等实验条件对传感器响应性能的影响.结果表明,传感器的安培响应电流与双酚A浓度在1.0×10-9~3.8×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3.5×10-10 mol/L(RSN=3).用于矿泉水瓶中溶出双酚A含量测定,结果与高效液相色谱一致.     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

Chemiluminescence Determination of Thiourea Using Tris(1,10-phenanthroline)-ruthenium(Ⅱ)-KMnO4 System

The light emission produced by thiourea in oxidation process by permanganate in acidic solution in the presence of Ru(phen)2+3 is used to determine 1.0×10-8-1.0×10-5 mol/L thiourea. The limit of detection is 9.8×10-9 mol/L and the relative standard deviation is 1.1% for a 1.0×10-5 mol/L thiourea solution (n=10). The method was applied satisfactorily to the determination of thiourea.