VPO催化剂制备化学的研究

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）、常规于操法干燥,使用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段,考究了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成,;实验结果表明;采用超临界流体干燥法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积大得多。且对催化剂的晶相组成也有着一定的影响。     

SCDF法对VPO催化剂物性的影响

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）,常规见干燥法干燥。使用ＢＥＴ,ＸＲＤ等测试手段,考察了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成。实验结果表明：采用超临界流体法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积明显增加,且对催化剂的晶相组成也有一定的影响。     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂,采用溶胶凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究,考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明,超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子,粒子分布均匀,焙烧后不团聚。作为催化剂的载体,超细氧化铝粒子负载的Co Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co Mo加氢脱硫催化剂。     

焙烧温度对PdO-CeO_2催化剂CH_4氧化活性的影响

采用共沉淀法制备了PdO-CeO2催化剂,考察了焙烧温度对其CH4氧化反应催化性能的影响,并运用X射线粉末衍射(XRD)、物理吸附(BET)、CO化学吸附、Raman光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征.实验结果表明:随着焙烧温度从400℃提高到800℃,PdO-CeO2催化剂的活性下降;焙烧温度进一步提高到1 000℃,催化剂的活性又出现明显的提高.结合相关表征可知:Pd(PdO)粒子烧结和比表面积下降是CH4活性下降的主要原因;然而,随着焙烧温度的升高,催化剂中金属Pd含量增加是导致1 000℃焙烧后催化剂活性提高的原因.     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂，采用溶胶-凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究，考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明，超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子，粒子分布均匀，焙烧后不团聚。作为催化剂的载体．超细氧化铝粒子负载的Co-Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co-Mo加氢脱硫催化剂。     

改性绿色合成纳米氧化铁的特征及其对水溶液中Cd~(2+)的吸附

以红背桂、桉树和樟树3种植物叶片的提取液制备绿色合成纳米氧化铁颗粒(Iron Oxide Nanoparticles,IONP),并比较了不同纳米氧化铁对水溶液中Cd~(2+)的吸附性能.结果表明,以红背桂提取液制备的纳米氧化铁(E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果最好.因此,通过对E-IONP在200~700℃下进行焙烧改性,研究了不同焙烧温度对E-IONP吸附能力的影响.研究发现,在300℃焙烧温度下改性的E-IONP(300℃-E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果较好,吸附量4.63 mg·g~(-1).XRD结果显示,未焙烧和200℃焙烧改性的E-IONP(EIONP、200℃-E-IONP)为无定型纳米氧化铁,300℃-E-IONP的主要成分为γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4.此外,BET测试结果表明,E-IONP、200℃-E-IONP和300℃-E-IONP比表面积大小分别为5.645,86.167,62.219 m~2·g~(-1).300℃-E-IONP的磁滞回线呈"S"型,具有超顺磁性.研究结果表明,300℃-E-IONP是未来处理低浓度重金属废水最具潜力的吸附功能材料之一.     

焙烧温度对氟改性纳米HZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯的影响

在400-550℃的不同焙烧温度下,制备了氟改性的纳米HZSM-5分子筛催化剂。利用XRD、N2吸附/脱附和NH3-TPD技术对氟改性前后催化剂的结构和酸性进行了表征,并在固定床反应器上考察了其催化甲醇制丙烯反应的催化性能。结果表明,氟改性可明显降低酸中心的数量及强度,从而显著提高丙烯的选择性和催化剂的稳定性。由于在450℃下焙烧的催化剂出现了新的强酸,使催化剂的稳定性和丙烯的选择性都略有下降。当焙烧温度达到550℃时,由于比表面积和孔体积大大降低,导致催化剂的稳定性显著下降。     

超临界流体干燥对VPO催化剂比表面和晶相的影响

以V2O5、浓H3PO4为原料，浓HCl和柠檬酸作还原剂，加入一定含量不同金属离子作助剂，采用超临界流体干燥法制备了VPO催化剂，并在不同气氛下进行活化，应用BET、XRD表征手段，考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构。实验表明：采用超临界流体干燥法可使催化剂的比表面积显增加，助剂的种类和量不同、活化气氛不同、对催化剂比表面积的影响也不同，助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响。     

活化焙烧强化盐酸浸出红土矿的镍

通过X线衍射、红外光谱、差热、扫描电镜和液氮吸附等方法考察活化焙烧对红土矿矿相结构变化和有价金属浸出的影响。研究结果表明:该矿在277℃左右发生了针铁矿脱水转变为赤铁矿,在610℃发生蛇纹石去羟基化作用,该结果与通过XRD表征的在不同温度下进行焙烧的矿石中主要矿相的晶型转变结果一致;矿物在300℃焙烧时,比表面积为21.04 m2/g,在610℃焙烧时,比表面积为26.45 m2/g,比原矿的比表面积16.03 m2/g有较大提高,有助于后续的浸出过程;在300℃焙烧后,矿样浸出可以获得最大的镍浸出率,达93%,而铁的浸出减少,进一步升高焙烧温度不利于有价金属镍的浸出。     

焙烧温度对二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂苯硝化活性的影响

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧制备了二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂,利用XRD、IR和电位滴定对催化剂进行了表征,并以硝酸为硝化剂,对催化剂苯硝化反应的催化性能进行了评价,系统研究了焙烧温度、反应时间、催化剂用量等对催化反应的影响.结果表明,焙烧温度对催化剂的催化性能影响较大,300℃焙烧制备催化剂表现出最高的苯硝化反应催化活性.     

纳米铁酸钴的合成及其在水处理中的应用

以F-127为表面活性剂,CoCl2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为无机源,采用一种简单的有机溶胶-凝胶法合成了纳米铁酸钴溶胶,分别在450℃、500℃、600℃焙烧有机凝胶得到铁酸钴纳米粒子.通过XRD、红外、TG、比表面积测定等,对纳米铁酸钴样品进行了表征.随着焙烧温度的升高,样品的XRD衍射峰强度逐渐增加,结晶度提高,但比表面积下降.研究了制备的铁酸钴对污水中Cr(VI)离子的去除能力,实验结果表明焙烧温度越低,去除能力越强.     

焙烧温度对Ni-Al_2O_3甲烷化催化剂性能的影响

以偏铝酸钠和硝酸镍为原料,采用均匀沉淀法制备出Ni质量分数为40%的Ni-Al2O3催化剂,考察了不同焙烧温度(350,450,550,650,750℃)下制备的催化剂在CO甲烷化反应中的催化活性,使用TG-DTG、N2吸附、XRD、H2-TPR和H2化学吸附分析了催化剂的织构、晶相和活性金属的化学形态。结果表明,随着焙烧温度的上升,Ni与Al2O3载体之间的相互作用逐渐变强,形成大量的NiAl2O4,在450℃焙烧的催化剂活性最佳,在压力1.0 MPa、空速20 000mL/(g·h)和温度220℃的反应条件下,CO转化率达到99%以上;随着焙烧温度的增加,催化剂活性与镍的活性比表面积变化趋势一致,先增加、后降低,表明催化剂镍的活性比表面积影响其活性。     

锌掺杂对纳米TiO2光催化活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛和锌掺杂二氧化钛光催化剂，傅立叶变换红外光谱表征结果显示，随着焙烧温度升高，红外吸收峰进一步分裂；热重分析结果表明，掺锌后粒子表面对水的吸附能力增强；X射线衍射分析和Scherrer公式计算结果表明，随着温度的升高TiO2粒子半径增长加速，其结果与电子扫描显微镜和BET比表面积表征结果一致；光催化降解亚甲基蓝实验结果表明，掺锌2％(质量分数)的二氧化钛催化剂在530℃焙烧后催化活性最高。     

氧化钡对氧化铝及不同铝源负载的单钯催化剂的高热稳定性研究

使用BET和XRD对拟薄水铝石、硫酸铝和硝酸铝制得的氧化铝，以及由这三种铝源经过钡改性制得的氧化铝，在1000℃和1150℃下焙烧后的比表面积和晶型进行了考察．并探讨了C3H8、C3H6和CO在这三组氧化铝样品制成的单钯催化剂上的氧化活性，Pd在涂层中的重量为0．96g/L．结果表明，经过钡改性后，粉末样品的热稳定性和催化剂的氧化活性都有所提高．不同铝源的选择对样品的高热稳定性及催化剂的活性都有很大的影响．由硫酸铝制得的氧化铝经钡改性，1150℃焙烧后粉末样品的比表面积增加幅度最大，而硫酸铝为铝源的催化剂经钡改性，1000℃焙烧后氧化活性提高得最明显．     

S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸制备及性能的研究

采用沉淀-浸渍法,通过改变硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间3个变量,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验,考察了硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间对蔗糖制备乙酰丙酸的影响。实验结果显示:随着硅锆比从3增加到5,乙酰丙酸的收率持续降低;随着焙烧温度从500℃升高到600℃,乙酰丙酸的收率开始时先降低,到550℃以后则升高;随着焙烧时间从2h增加到4h,乙酰丙酸的收率开始时先升高,到3h以后则降低。当焙烧温度500℃、焙烧时间4h、硅锆比1∶4时,制备的催化剂的比表面积最大,催化活性最高;将该条件下制备的催化剂用于蔗糖的水解反应,乙酰丙酸的收率为17.4%。     

纳米固体超酸SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂的研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO2-4/ZrO2-SiO2,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有很好的催化作用.该催化剂具有耐水性强,稳定性好,再生容易,可重复使用,不腐蚀设备,不污染环境,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用XRD、XPS、TEM、IR和化学分析等手段分析了SO2-4/ZrO2-SiO2的晶化过程,比表面积含硫量.结果表明浸渍液H2SO4浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件,比表面积和含硫量均明显影响SO2-4/ZrO2-SiO2的酸强度及催化活性.SO2-4/ZrO2-SiO2最佳制备条件:陈化温度-15 ℃,浸渍液H2SO4浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为650 ℃,焙烧时间为3 h.     

纳米固体超酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO42-/Z rO2-S iO2,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有很好的催化作用.该催化剂具有耐水性强,稳定性好,再生容易,可重复使用,不腐蚀设备,不污染环境,是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂.用XRD、XPS、TEM、IR和化学分析等手段分析了SO42-/Z rO2-S iO2的晶化过程,比表面积含硫量.结果表明浸渍液H2SO4浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件,比表面积和含硫量均明显影响SO42-/Z rO2-S iO2的酸强度及催化活性.SO42-/Z rO2-S iO2最佳制备条件:陈化温度-15℃,浸渍液H2SO4浓度为0.5 m o l/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3 h.     

焙烧温度对Pt/Al_2O_3催化剂催化纤维素转化性能的影响

以溶剂挥发诱导自组装方法合成的有序介孔氧化铝(MA)为载体负载铂,制备了Pt/MA催化剂。考察了载体和催化剂焙烧温度对Pt/MA催化剂催化纤维素转化性能的影响。采用X射线衍射、N2物理吸附、透射电镜和NH3程序升温脱附等手段对载体和催化剂进行了表征,随着载体焙烧温度的升高,氧化铝的有序度、晶相、比表面积、酸量、铂粒径大小均有明显变化。催化结果表明,载体焙烧温度和催化剂焙烧温度对催化剂的催化性能有显著影响。以800℃焙烧的氧化铝为载体负载铂,再经400℃焙烧制得的催化剂活性最高,六元醇的选择性达到了78.5%。     

甲醇氧化制甲醛中铁钼催化剂的改性研究

研究了添加不同含量的Ｌａ和Ｖ及焙烧温度对铁钼系催化剂性能的影响。采用比表面积及孔径测定方法、ＴＰＤ技术研究了焙烧温度对催化剂宏观结构和表面酸性的影响。结果表明：随着焙烧温度的升高，催化剂的比表面积、孔容和催化活性均下降；催化剂的表面酸量与活性、选择性存在一定关系。当焙烧温度一定时，甲醛的收率随反应温度的升高大多表现出先升后降的规律。     

纳米固体超酸SO4^2-/ZrO2-SiO2催化剂的研究

采用改性技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO4^2-/ZrO2-SiO2，对醋酸和脂肪醇的酯化反应有很好的催化作用．该催化剂具有耐水性强．稳定性好，再生容易，可重复使用．不腐蚀设备．不污染环境，是对环境友好的很有应用前景的绿色工业催化剂．用XRD、XPS、TEM、IR和化学分析等手段分析了SO4^2-/ZrO2-SiO2的晶化过程．比表面积含硫量．结果表明浸渍液H2SO4浓度、陈化温度、焙烧温度、沉淀条件，比表面积和含硫量均明显影响SO4^2-/ZrO2-SiO2的酸强度及催化活性．SO4^2-/ZrO2-SiO2最佳制备条件：陈化温度-15℃，浸渍液H2SO4浓度为0．5mol／L，焙烧温度为650℃，焙烧时间为3h．