自组装纳米Au电极及其对H2O2催化氧化的研究

 研究了纳米粒子-金溶胶在铂金电极表面的单分子层自组装,并探讨了K₃Fe(CN)₆在金溶胶表面的电化学吸附性质;同时,以金溶胶修饰电极为工作电极,铂金电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极组成的三电极系统对H₂O₂有良好的催化氧化作用,在1.0×10^-6～1.0×10^-3mol/L的浓度范围内与氧化峰峰电流呈良好的线性关系,为纳米自组装修饰电极在电化学及生物催化反应等方面的应用开辟了新的途径.     

基于Pt-Au-MoS2-ITO传感器对于H2O2的还原检测

实验探究了二硫化钼（MoS₂）作为一种新型材料与贵金属纳米粒子金（Au）、铂（Pt）的复合基底对于过氧化氢（H₂O₂）的还原性检测,采用氧化铟锡导电玻璃（ITO）作为电极,制备出了基于Pt-Au-MoS₂-ITO的生物传感器,为H₂O₂还原性检测的便携性操作打下了基础.实验采用电化学沉积的方法制备材料,同时使用循环伏安（CV）法、计时电流法等传统电化学手段表征了传感器电化学性能,采用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）来表征传感器表面形貌.建立了用于H₂O₂还原检测的、具有高检测限、高灵敏度和宽检测范围的传感器.     

TiO2/CB-NiCo2O4修饰玻碳电极的制备及其对葡萄糖的电化学测定

利用低温下的水化学生长法合成了镍钴氧化物（NiCo₂O₄）纳米针,因其自组装而表现出立方晶相,再用二氧化钛/炭黑（TiO₂/CB）对NiCo₂O₄表面进行了改性,合成了TiO₂/CB-NiCo₂O₄复合纳米材料.用X射线光电子能谱仪（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）图谱对材料的形貌进行了表征,运用循环伏安法（CV）、时间-电流（i-t）曲线法考察了TiO₂/CB-NiCo₂O₄修饰玻碳电极的电化学行为.实验发现：TiO₂/CB-NiCo₂O₄修饰电极对葡萄糖的氧化有良好的电催化性能,其线性范围为0.001~1.780 mmol·L^-1,检测限为0.53 μmol·L^-1（信噪比S/N=3）.将该法用于实际样品中葡萄糖的测定,结果令人满意.     

基于MoS2模拟酶检测可口可乐饮料中的磷酸根

Mo S2纳米片具有类辣根过氧化物酶的催化活性,能高效地催化过氧化氢氧化底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)产生蓝色产物.利用磷酸根能够降低MoS2纳米片催化活性的原理,建立了一种检测磷酸根的比色传感体系并用于可口可乐饮料样品的检测.实验考察并优化了温度、p H值、TMB浓度及H2O2浓度等参数影响,在最优条件(温度45℃、p H 5.0、TMB 25 mmol·L-1、H2O230 mmol·L-1)下,磷酸根浓度在2~40μmol·L-1范围内与吸光度具有良好的线性关系,检测限(3σ/k)为0.79μmol·L-1.     

第一性原理研究MoS2的电子结构及光学性质

为了系统深入地研究MoS_2的电子能带结构和光电性质,基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法,计算和分析了材料MoS_2的电子结构及其光学性质,给出了MoS_2的能带结构、光吸收谱、电子态密度、能量损失谱、反射谱、介电函数谱等光学性质。计算结果表明:体材料MoS_2的电子跃迁形式是非垂直跃迁,具有间接带隙的半导体材料,带隙宽为1.126 eV;价带和导带的形成是由Mo和S的价电子起作用产生的。通过分析其光学性质,发现MoS_2的介电函数的实部和虚部的峰值都出现在低能区,当光子能量的升高,介电函数值会缓慢降低;材料MoS_2对可见紫外区域的光子具有很强的吸收,最大吸收系数为3.17×105cm~(-1);MoS_2在能量为18.33eV位置出现了共振现象,其它区域内能量的损失值都趋于为0,说明电子之间共振非常微弱。这些光学性质奠定了该材料在制作微电子和光电子器件方面的作用,尤其是在紫外探测器应用方面有着潜在的应用前景,为未来对MoS_2材料的进一步研究提供理论参考。     

Al/Pb-WC-ZrO2复合电极材料的电化学性能研究

 研究了电镀液中固体微粒质量浓度及工艺条件对Al/Pb-WC-ZrO₂复合电极材料的表面化学组成及稳态析氧极化曲线的影响规律,对上述工艺条件进行了优化,优化后的工艺条件如下:WC:50 g/L,ZrO₂:40g/L,温度:20℃,电流密度:1.5 A/dm²,电沉积时间:2 h.所获得Al/Pb-WC-ZrO₂复合电极材料的析氧动力学参数为:a=771 mV,b=140 mV,i⁰=3.11×10^-6A·cm^-2,并且电极的析氧过电位为η=1 009 mV,复合镀层中WC和ZrO₂质量分数分别为10.02%和3.55%.     

无定形纳米级MnO2电极材料的制备及其准电容性能

 采用化学沉淀法制备了无定形纳米级粉末MnO₂电极材料,运用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析和充放电容量测量法及循环伏安等方法对MnO₂制备、准电容形成机理进行了理论探讨.使用0.1 mol/L Na₂SO₄为电解液、烧结温度为80℃时能得到比电容最大的MnO₂材料,其实际电容约为136 F/g.     

CoFe2O4-Al2O3复合材料的制备及其在含日落黄废水处理中的应用

制备了铁酸钴-氧化铝（CoFe₂O₄-Al₂O₃）复合材料,并采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积和孔径分析仪对多孔CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料的物相和形貌进行了分析. 利用制备的CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料活化过硫酸氢钾（PMS）来降解废水溶液中的日落黄（SY）,通过研究CoFe₂O₄-Al₂O₃材料制备过程中Co²⁺,Fe³⁺和Al³⁺的物质的量之比、煅烧温度和时长对材料催化性能的影响,发现Co²⁺,Fe³⁺和Al³⁺的最佳物质的量之比为1:2:12,最佳煅烧温度为400 ℃和最佳煅烧时长为3 h. 对采用在最优条件下制得的CoFe₂O₄-Al₂O₃复合材料作为催化剂,PMS氧化降解含日落黄废水进行研究,考察了pH值、温度、不同体系、PMS用量、CoFe₂O₄-Al₂O₃材料用量和一些阴离子对日落黄降解的影响. 结果表明：在pH=7,温度为55 ℃条件下,用0.1 g催化剂和0.125 g PMS能使100 mL质量浓度为0.6 g·L^-1的日落黄溶液在30 min内降解率达到99.5%. 同时,碳酸氢根负离子（HCO₃^-）和硝酸根负离子（NO₃^-）的加入抑制了日落黄的降解,而Cl^-则能促进日落黄的降解. 此外,在进行4次循环使用后,CoFe₂O₄-Al₂O₃仍表现出很好的催化性能,日落黄去除效果仍能达到90%以上.     

基于Au-g-C3N4 NS纳米复合材料的分子印迹电化学发光传感器检测叶酸

近年来,作为一种新型的二维半导体纳米材料,石墨相氮化碳纳米薄片（g-C₃N₄ NS）因其优异的电化学发光（ECL）性能和良好的成膜特性在ECL传感领域备受关注。然而,g-C₃N₄ NS在较高的工作电压下产生的ECL信号不稳定,而金纳米粒子（Au NPs）的引入可明显改善其发光稳定性. 基于这个特点,采用原位生长法将Au NPs引入g-C₃N₄ NS中,制备了一种金-石墨相氮化碳纳米复合材料（Au-g-C₃N₄ NS）,以其作为ECL物质固定在电极上. 同时,引入具有专一识别能力的分子印迹聚合物（MIP）,构建了一种检测叶酸（FA）的分子印迹-电化学发光（MIP-ECL）传感器. 该传感器对FA表现出良好的选择性和灵敏响应,在优化的条件下,信号变化与FA物质的量浓度在1.0×10^-10~1.0×10^-3 mol·L^-1的范围内呈良好的线性关系,检出限（LOD）达到0.07 nmol·L^-1. 并且探讨了检测机理,考察了传感器的稳定性和重现性,将传感器用于实际样品中FA的检测,获得满意结果.     

MoS2/g-C3N4复合光催化剂的构建及其可见光催化性能研究

本研究通过水热合成法和超声法成功构建MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）以及紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）表征技术对复合型催化剂的物理化学特性进行分析。以光催化降解罗丹明B（RhB）为探针反应,探究可见光下不同质量比的MoS₂/g-C₃N₄复合型光催化剂对RhB光催化降解性能的影响。实验结果表明,当MoS₂负载量为30%,光催化降解80 min时,10 mg/L的RhB溶液的降解率为96.7%。MoS₂/g-C₃N₄复合催化剂相比于纯的g-C₃N₄,MoS₂降解RhB的效果有显著地提高。光催化降解性能的提升归因于两半导体间MoS₂和g-C₃N₄异质结界面构筑,有效地抑制光生电子（e^-）和空穴（h⁺）的复合,从而提高复合型光催化剂MoS₂/g-C₃N₄的光催化性能。     

金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用

利用金纳米粒子(Au NPs)和电化学还原氧化石墨烯(ERGO)制备了以玻碳电极(GCE)为基底电极的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱、循环伏安(CV)法、计时电流法等方法对复合材料修饰电极进行了系统表征与分析.将所制备的复合材料修饰电极应用于葡萄糖的电化学分析研究.研究数据表明:所制备的Au NPs-ERGO/GCE电极对葡萄糖具有良好的电催化性能,有较宽的检测范围和较好的灵敏度,同时,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和氯离子(Cl~-)等共存的干扰物均有良好的抗干扰性能.     

基于纳米银-二氧化钛-壳聚糖复合物修饰电极的穿心莲内酯电化学传感器及其应用研究

利用纳米银-二氧化钛-壳聚糖（Ag-TiO₂-CS）复合物构建灵敏的穿心莲内酯电化学传感器。CV实验表明纳米Ag-TiO₂-CS复合物具有良好的电化学活性,可以作为穿心莲内酯传感器的氧化还原探针,当加入穿心莲内酯后,修饰电极的峰电流值变小,且随着穿心莲内酯浓度的增加而逐渐减小。DPV实验表明,修饰电极峰电流值与穿心莲内酯浓度对数值在一定范围内呈线性关系,方法学考察结果均良好。将所建立的电化学方法应用于穿心莲内酯软胶囊制剂实际样品,实验结果理想。     

多巴胺在L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及伏安测定

以L-半胱氨酸作为电极修饰剂,采用循环伏安法研究L-Cys/GC电极的制备和DA在该修饰电极的电化学行为及其测定.DA在pH=6.684的磷酸盐缓冲溶液中,在L-Cys/GC电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.180 V和Epc=0.125 V（vs.SCE）.同时用伏安法测定DA的线性范围为1×10-3～1.0×10-6 mol/L,检出限可低达1.0×10-7mol/L（S/N=3）.对1×10-4 mol/L DA平行测定50次,其相对标准偏差约为2.5%.该电极可望进一步发展为微电极,用于生物活体内的神经递质DA的实际检测.     

多巴胺在L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及伏安测定

以L-半胱氨酸作为电极修饰剂,采用循环伏安法研究L-Cys/GC电极的制备和DA在该修饰电极的电化学行为及其测定.DA在pH=6.684的磷酸盐缓冲溶液中,在L-Cys/GC电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.180 V和Epc=0.125 V（vs.SCE）.同时用伏安法测定DA的线性范围为1×1...     

泡沫镍上原位生长CoMn2O4多级空心纳米球作为超级电容器电极材料的电化学性能研究

采用水热法结合空气气氛中的热处理过程,在泡沫镍（NF）表面生长了锰酸钴（CoMn₂O₄）多级空心纳米球,通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线光电子能谱（XPS）等测试手段对纳米球进行了表征.在三电极电化学测量系统中,0.1Co²⁺-250电极材料在5 mA·cm^-2时的面积比电容高达6 184 mF·cm^-2.以0.1Co²⁺-250为正极,商用活性炭（AC）为负极组装而成的混合超级电容器,在1.6 mW·cm^-2时的最大能量密度为0.112 mWh·cm^-2.即使在功率密度为16 mW·cm^-2时,能量密度仍达到0.064 mWh·cm^-2.在2 mA·cm^-2的电流密度下,经过10 000次充放电循环后,电容保持了初始值的93%.因其优越的电化学性能和低成本的便捷合成方法,CoMn₂O₄多级空心纳米球作为电极材料具有重要的应用前景.     

糠醛在碳纳米管修饰电极上的电化学行为

采用N,N-二甲基甲酰胺分散碳纳米管（CNT）,制备碳纳米管修饰玻碳电极．运用循环伏安法和Tafel曲线法,研究了糠醛在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为．实验结果表明：在浓度为0．1mol／L的磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）中,碳纳米管修饰电极对糠醛具有良好的催化作用．在扫速为50-1000mV／s的范围内,糠醛的还原峰电流与扫速的平方根成良好的线性关系,表明糠醛在碳纳米管修饰电极上的氧化还原过程是受扩散控制的．在pH值为4-10的范围内,随着pH值的增大,糠醛的还原峰电位逐渐负移．通过Tafel曲线、峰电位与pH值的线性关系,计算得到电化学过程中参加反应的电子数为2,质子数为1,电极反应的电子转移系数为0．644．     

MoS2单晶薄膜的制备及生长机制研究

通过研究二维MoS₂薄膜的制备工艺参数以及生长规律,为过渡金属硫化物薄膜的制备工艺提供技术经验。采用化学气相沉积法,以MoO₃和S粉为前驱体,通过调控载气流速、保温时间和MoO₃的质量,制备一系列MoS₂薄膜。利用光学显微镜、拉曼光谱仪、光致发光光谱仪、原子力显微镜等测试设备对MoS₂薄膜的层数和结构进行表征;分析了工艺参数对MoS₂薄膜的影响,探索了中心成核的生长机制。结果表明,在载气流速为110 mL/min、保温时间为10 min、MoO₃的质量为2.5 mg的条件下,得到的MoS₂薄膜最优。同一衬底上存在不同厚度的连续的MoS₂薄膜。通过控制前驱体的比例和适当的工艺参数可以制备长度为100 μm甚至更大尺寸的单层MoS₂薄膜。