银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

银丝汞膜电极流通池—阳极溶出伏安法测定水中锌

本文报导自制滴管式银丝汞膜电极流通电解池与线性扫描阳极溶出伏安法联用的分析技术,测定水中ppb～ppm级锌。水样在采集时以浓硝酸酸化至pH1.5,用通过浓氨水的高纯纯除氧同时将水样氨化至pH8～8.5,即进行测定。锌的溶出峰电位在—1160mv.us.银参比电极。在0～1000ug1~(-1)范围内,〔Zn(Ⅱ)〕与ip呈良好线性关系。对井水和自来水,其加标回收率分别98.2～101.2％和97.5～104.5％;CV(n=5)分别为3.4％和4.8％。本方法灵敏快速,成本低廉,适于环境监测。     

玻碳汞膜电极伏安法测定氟哌酸

本文提出一个使用玻碳薄汞膜电极测定氟哌酸的伏安法。在ｐＨ５．６￣７的乙酸￣乙酸钠缓冲溶液中，氟哌酸在－１５００ｍｖ有一个灵敏的导数阴极波，用于胶囊中氟哌酸含量的测定，结果满意。氟哌酸浓度在０．２￣５００ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性，检测限为０．２ｍｇ／Ｌ，加标回收率在９７．２￣１０４％间，对含量为０．１ｇ／粒的氟哌酸胶囊重复测定，ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６７％和１．２６％。方法简便，结果准确。     

汞膜电极阴极溶出伏安法测定微量硫化物

本文研究了汞膜电极上硫化汞膜在 Na OH—EDTA—VC 体系中的沉积和溶出行为,试验了富集电位、富集时间、扫描速度,溶液组分与温度的影响。应用本方法对Al(OH)_3和水中的微量硫化物进行测定,检测下限可达0.4ppb。     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

对苄二硫醇在玻碳汞膜电极上吸附伏安行为的研究

本文研究了对苄二硫醇在玻碳汞膜电极上的伏安行为,发现在ＫＮＯ３介质中,于－０．７５Ｖ有一灵敏的还原峰,该峰具有较强的吸附性质,属阴极溶出峰．实验表明,在４．３×１０－７～８．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内,１．５微分还原峰电流与对苄二硫醇浓度有良好的线性关系,检出限为１．３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．     

铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极上替硝唑的方波伏安法测定

采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极(PB-Eu composite mercury fil melectrode),建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑(Tinidazole,简称TNZ)含量的方法.结果表明,在BR(pH=6.0)缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V(vs.SCE)产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10-6~5.0×10-4mol/L(r=0.999 2)和2.5×10-8~7.5×10-7mol/L(r=0.999 4)两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10-9mol/L(S/N=3),相对标准偏差为2.2%(n=10).该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.     

对蓄电池厂废水中铅的治理及测定

根据所测蓄电池厂废水中铅的含量,选用了聚丙烯酰胺、聚铝、磷酸盐、硫酸盐４种絮凝沉降剂,在适宜的酸度条件下进行治理,并用原子吸收光谱法测定了治理后水中铅的浓度。由测定结果的可靠性肯定了治理方案的可实施性。     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

固体汞电极平行催化伏安法测定痕量亚铁离子

研究固体汞电极线性扫描伏安法测定痕量亚铁离子(Fe2+)的分析方法。在pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,亚硝基R盐(NRS)与Fe2+形成络合物,H2O2存在时,在固体汞电极上产生灵敏的还原峰,峰电位-1.3V。峰电流与Fe2+的浓度在5.6×10-7～2.0×10-4g/L范围内呈线性关系,检出限1.5×10-7g/L。NRS中的-NO在电极上得2e-还原为中间物质-NHOH。当溶液中存在H2O2时,H2O2可以迅速将其又氧化成-NO,从而形成灵敏的带吸附性质的平行催化体系。该方法灵敏度高,简便快捷,成本低廉,而且使用安全。     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

若干电子传递体在聚邻苯二胺膜电极上氧化还原的伏安法研究

用伏安法分别在ＰＨ１．０和ＰＨ７．０的磷酸盐缓冲溶液介质中研究了Ｆｅ＾２＋，Ｉ＾－，Ｆｅ（ＣＮ）６＾３－以及苯醌和萘醌等特种在聚邻苯二胺（ＰＰＤ）膜电极上的氧化还原行为。     

超微金盘电极及汞球电极的制备

本文研究了超微金盘电极及汞球电极的制备与处理方法。并测定了它们在溶液相可逆过程、阳极溶出可逆过程和吸附物可逆、完全不可逆过程的伏安特性。用所述方法制备的超微金盘电极和汞球电极的成功率高,重现性好。     

同位镀汞差示脉冲溶出伏安法对铅镉的同时测定

报道在氯化铵底液中利用同位镀汞的方法研究铅镉的溶出伏安曲线,铅镉两元素峰电位分别为-0.472V和-0.672V,峰形好,干扰少,可用于茶叶样品中铅镉含量的同时检测.     

方波溶出伏安法快速测定贝类中的痕量铅

采用方波溶出伏安法(SWASV)对贝类样品中的铅离子进行检测.检测方法的最佳参数:方波频率25Hz,方波振幅25 mV,扫描速度4 mV,沉积电位-1.1 V,沉积时间120 s.在0.2 mol/L的醋酸盐缓冲底液(pH=5.0)介质中,铅离子在电位-0.561 V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰.通过优化方波伏安检测条件,铅离子浓度在1×10-8~2×10-6mol/L的溶出峰与铅离子物质的浓度呈现良好的线性(r=0.997 7),其检出质量浓度达到0.267μg/L.该方法具操作简便、设备低廉、线性范围宽,准确性和重复性好等优点.可在实际中用于贝类等海产品灵敏、方便、快速的检测.     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。