芳杂环肼基磷酸酯的合成和结构表征

利用亚磷酸酯或磷酰一氯与２－肼基苯并－１,３－噻唑或２－肼基－１,３,４－噻二唑反应,合成了２１个新的苯并－１,３－噻唑－２－（或１,３,４－噻二唑－２－）肼基磷酸酯（Ⅲ～Ⅴ）,探索了适宜的反应条件及产物的提纯方法．（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基－Ｏ,Ｏ－二乙基磷酸酯（Ⅲａ）受热到１８０℃时转化为（Ｎα－苯并－１,３－噻唑－）（Ｎα－乙基）肼基（－Ｏ－乙基）磷酸酯（Ⅵ）,Ⅲａ与苯甲酰氯反应生成（Ｎα－３－苯甲酰基－苯并－１,３－噻唑－２－）肼基（Ｏ,Ｏ－二乙基）磷酸酯（Ⅶ）．通过ＩＲ、１Ｈ、３１ＰＮＭＲ对所有产物的结构进行了初步解析．     

含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。     

苯基甲基二烷氧基硅烷的合成研究进展

苯基甲基二烷氧基硅烷是一种重要的有机硅化学工业单体,可用来合成多种性能优良且具有重要用途的聚硅氧烷材料。本文综述了已有的合成苯基甲基二烷氧基硅烷,特别是苯基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷的方法,并对这些方法的优缺点进行了讨论。     

苯乙烯基取代的缩杂环卓酮化合物的合成

探讨了３－肉桂酰基酚酮及其亲电取代产物与盐酸羟氨和盐酸苯肼的反应，合成了１０个苯乙烯基取代的缩杂环酮新化合物，并用元素分析及光谱分析证实了它们的结构。     

二甲基二苄基硅烷的合成

以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体——二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响．用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定．结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1．25mol／L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高．     

二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷的合成与表征

以六甲基膦酰胺(㈣)为溶剂,铜粉作催化剂,用稍过量的对二溴苯和酚钠盐或酚钾盐在185～210℃下反应制得4-溴二苯醚,收率为55％．由4-溴二苯醚制备格氏试剂,与二甲基二氯硅烷反应制得二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷,m．p．：68～69℃．以二甲基二氯硅烷计产率达85％．用IR、^1HNMR等分析方法对4-溴二苯醚和二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷进行了表征．     

二藏基稀土二吡啶胺基配合物的合成及表征

用三藏基稀土络合物在等摩尔的二吡啶胺在四氢呋喃溶剂中于室温下反应，合成了四个对空气和湿气敏感的未见报道的二吡啶胺基稀土金属有机配合物。产物经元素分析，红外光谱，质谱等鉴定，确定它们的组成为Ｃｐ２Ｌｎ９ＤＰＡ）ＴＨＦ。     

二甲基苯乙炔基乙氧基硅烷的合成

用测定化合物的红外光谱,~1H-核磁共振、元素分析,克分子折射等物理常数,证明两种不同方法合成的化合物是二甲基苯乙炔基乙氧基硅烷。     

（叔丁基环戊二烯基）三甲基硅烷合成新方法

６,６－二甲基富烯能够与甲基锂进行环外双键的加成反应,形成的叔丁基环戊二烯基锂可进一步与三甲基氯硅烷反应,合成了（叔丁基环戊二烯基）三甲基硅烷产物,收率为７２．２％,提供了一条合成新方法,随后进行了产物的结构测定,并讨论了主要异构体。     

杂环息夫碱及其金属配合物的合成与表征

本文报道了通过水杨醛、香草醛分别与2-氨基-5-偶氮苯吡啶缩合而成新的双齿(N,O或N,N′)杂环息夫碱。将这两种息夫碱作为配体分别与过渡金属盐作用合成了两个系列10种杂环息夫碱配合物M(L_Ⅰ)_2,M(L_Ⅱ)_2Cl_2[其中L_Ⅰ=2-(2′-羟基)苯甲亚胺-5-偶氮苯吡啶;L_Ⅱ=2-(4′-羟基-3’-甲氧基)苯甲亚胺-5-偶氮苯吡啶],并利用元素分析、电导、熔点、磁化率法测定,红外光谱、紫外-可见光谱、热分析等手段进行了表征。基于以上研究推测出配合物可能的空间结构。     

并有天然母体杂环的吡啶酮衍生物的合成

以异苯并二氢吡喃酮—4为起始原料,在氢氧化钠的醇水溶液中与芳醛进行ALDOL缩合得到异色满酮—4的α、β不饱和衍生物(2a—c),在含有乙醇钠的乙醇中将上述化合物分别与氰乙酰胺发生迈克尔加成得到收率为83%~90%的标题物(4a—c)。在哌啶催化下用类似的方法处理异色满酮—4的α、β不饱和衍生物制得3、4二氢异苯并吡喃并吡啶酮,将二氢吡啶酮以单质硒脱氢相应地也生成标题物(4a—c)。所得衍生物经元素分析、红外光谱分析及核磁共振分析证实其化学结构。     

杂环硫代磷酸酯化合物的合成及其生物活性研究

以2,4-二氯苯酚为原料,合成了8个新八元杂环硫代磷酸酯化合物,探讨了其合成方法,它们的结构均经过IR,1HNMR,31PNMR,元素分析等确证.初步药理实验显示,个别化合物具有一定的杀菌活性.     

阶为偶数的超可解群与幂零解

证明了生成关系为α＾ｎ＝ｂ＾２＝ｃ２＝ｅ，（ａｂ）＾２＝（ｂｃ）＾２＝ｅ，ａｃ－ｃａ的三元生成群为超可解群。并对阶为偶数的非交换群为幂零群的必要条件进行了探讨。     

邻氰基苯甲酰胺镨的合成与表征

采用邻苯二甲酸酐、尿素和三乙酰丙酮镨为原料,在Ｎ２保护下,以硼酸为催化剂,合成了新型镨荧光配合物邻氰基苯甲酰胺镨。经元素分析、经外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了配合物的组成,结构,并选择了反应的最佳工艺条件。     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。