4′-去甲基表鬼臼毒素与DDQ的反应

4′ 去甲基表鬼臼毒素与 2 ,3 二氯 5,6 二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应 .反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物 .当反应温度升高到 75℃时 ,则分离到萘衍生物 .本文分析了产物的结构并给出了不同条件下的可能反应机理     

2D—NMR对4‘—去甲基表鬼臼毒素的^1H和^13C的完全指定

本利用１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ和ＮＯＥＳＹ二维核磁共振等地标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属。     

4‘—去甲基表鬼臼毒素与DDQ的反应

4‘－去甲基表鬼臼毒素与2，3－二氯－5，6－二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应。反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物。当反应温度升高到75℃时，则分离到蔡衍生物。本文分析了产物的结构并给出了不同条件下的可能反应机理。     

4′—去甲基表鬼臼毒素和DDQ在醋酸或苯中的氧化反应

．在醋酸或苯溶液中，用ＤＤＱ氧化４′－去甲基表鬼臼毒素得到一种芳基萘化合物，本给出了可能的反应机理和光谱数据。     

(±)-7,8-(2,2-二甲基吡喃)-4′-甲氧基黄烷酮的全合成

以2，4-二羟基苯乙酮为起始原料，经过异戊烯基取代、脱氢闭环、羟醛缩合、催化环化等步骤完成了天然产物7，8-(2，2-二甲基毗哺)-4′-甲氧基黄烷酮(1)的首次全合成，中间体查尔酮5也是天然产物．     

4＇－去甲基表鬼臼毒素和DDQ在醋酸或苯中的氧化反应

在醋酸或苯溶液中，用ＤＤＱ氧化４＇－去甲基表鬼臼毒素得到一种芳基萘化合物，本文给出了可能的反应机理和光谱数据．     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

4′-(6-溴代己氧基)-4-羟基联苯的合成

对合成4′-(6-溴代己氧基）－4－羟基联苯的方法进行了改进，产率由54％提高到72％。并采取红外和核磁共振谱图表征了产物的结构。     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

(R)和(S)-4-甲基-1-壬醇的合成研究

（R）和（S）－4－甲基－1－壬醇是黄粉虫（Tenebrio molitorL.）雌性性引诱信息素,以天然樟脑衍生物莰烷－10,2－磺内酰胺为原料,在有或无Cul催化条件下以巴豆酰基鞭莰烷－10,2－磺内酰胺的不对称Michael加成反应为关键步骤对该信息素进行了合成,其加成产物（3 ′R）和（3′S）－N－3′－甲基辛酰基莰烷－10,2－磺内酰胺以LiAlH4^-还原断裂及HBr溴化反应后,再经3－甲基辛基溴化镁与甲醛反应即合成出目标产物（R）和（S）－4－甲基－1－壬醇,全合成总产率可42％,目标产物对映异构体纯度可达96％e,e此合成法具有步骤短、产率高及手性助剂可回收利用等优点。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法

提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

2-甲基-4-丙酸甲酯苯酚的合成

邻甲酚与丙烯睛经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应得到了２－甲基－４－丙腈苯酚,再在甲醇中水解得到目标化合物。给出了该化合物及其中间体的质谱、核磁共振氢谱数据。讨论了不同催化剂用量对Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应的影响以及不同反应介质对水解反应的影响。     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

富勒烯（C60／C70）与N，N，N′，N′-（对甲基苯）-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60／C70)与N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4’-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征．通过观察在近红外区瞬间吸收带，富勒烯(C60／C70)激发三线态，富勒烯(C60／C70)阴离子自由基和N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现，测定了在苯腈溶液中从N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚到富勒烯(C60／C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数。     

SO_4~(2-)/TiO_2和SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化剂性质

用红外光谱和Ｘ射线光电子能谱对浸渍法制得的ＳＯ２－４／ＴｉＯ２和ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化剂进行了表征,以ＮＨ３的ＴＧ技术对其酸性进行了研究,并同丁烯与异丁烷的烷基化反应和苯甲酰氯与甲苯的酰化反应的催化活性关联．结果表明,催化活性与酸性有对应关系     

液-液相转移催化法合成N-(4-甲基苯氧乙酰基)-N′-芳氧基乙酰基肼

在液－液相转移催化下，合成了１０个新的Ｎ－（４－甲基苯氧乙酰基）－Ｎ′－芳氧基乙酰基肼，通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.