聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT)的合成与性能

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)、对苯二甲酸(PTA)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,通过改变FDCA与PTA物质的量之比(0∶10~3∶7)及缩聚温度,采用直接酯化法来制备聚2,5-呋喃二甲酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBFT),并对其结构和性能进行了分析表征。通过对不同配比PBFT共聚酯的红外谱图进行结构分析,可以清晰地分辨出特征官能团(呋喃环和苯环上的碳碳双键、酯基、呋喃环)的标志峰;对PBFT共聚酯的特性黏度、DSC、TG等性能进行分析发现:随着FDCA含量的增加,PBFT共聚酯的特性黏度由0.8逐渐下降至0.4;共聚酯颜色加深;冷结晶温度Tcc增加,热结晶温度Tmc和熔点Tm下降;热稳定性能下降,热分解温度由357℃下降至277℃。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

钳形配体2-溴-1,3-双[2-(5-乙氧基)噁唑基]苯的合成研究

使用不同种类常规脱水剂实现了钳形配体2-溴-1,3-双[2-(5-乙氧基)噁唑基]苯的合成,但反应条件剧烈,反应时间较长,产率中等,而使用PPh3-I2体系来实现这一环化反应时获得了95%的高产率,这一体系不需特殊试剂和苛刻的反应条件温,用于α-酰胺基酯的环化,是Robinson-Gabriel噁唑合成法的有用扩展.     

二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌的合成与表征

以2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑(HMPB)为配体,采用溶液析出法,合成了二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明:配体通过氮原子和氧原子与Zn2+ 以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位...     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的改进合成

采用溶液缩聚法,在常压条件下,以二甲苯为溶剂、癸二酸和1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷预聚物为单体,连续加热蒸馏二甲苯,得到高分子量的聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]共聚物[P(CPP-SA)].合成产物分别用FT-IR、高分辨率1HNMR,GPC,DSC和TGA等进行了表征.     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 (4 甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝使用下重排得到苄基 (2 羟基 5 甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 (2 甲氧基 5 甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1 (2 甲氧基 5 甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1 (2 羟基 5 甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构由红外 (IR)分析、元素分析、核磁共振 (1 HNMR)分析得到证实     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇的合成研究

以L-苯丙氨酸为手性原料合成了4-苄基噻唑-2-硫酮手性诱导试剂,N-丙酰化,与对硝基苯甲醛进行不对称Aldol缩合反应,在无水乙醇中,用NaBH4还原解脱得到具有生物活性的(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇,总产率43%.     

Structure and Properties of Poly (ethylene terephthalate)/Tin Fluorophosphate Glass Hybrids

Poly(ethylene terephthalate)(PET)/tin fluorophosphate glass(Pglass) hybrids were prepared via melt blending in the present paper,and the phase morphology,dynamic rheology,crystallization behavior,dynamic and static mechanical properties,and thermal stability of the hybrids have been investigated.Scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM) showed the Pglass particles well dispersed in the PET matrix within a nanoscale.The results showed that the addition of Pglass induced some advantages on the properties of PET matrix,such as the decreasing of melt viscosity,increasing the isothermal crystallization rate and crystallinity,and improving the storage modulus and elasticity modulus.     

蒙脱土改性PET纤维性能

采用熔融插层法制备聚对苯二甲酸乙二酯（PET）/蒙脱土（MMT）纳米复合材料,对其纤维的结晶性能、力学性能及染色性能进行详细研究.结果表明,与纯PET纤维相比,蒙脱土改性PET纤维具有较高的模量和较低的收缩率,改性纤维的上染率亦有明显提高.含磺酸基团改性的聚对苯二甲酸乙二酯（CDP）/MMT纤维的上染率和上染速率大于PET/MMT纤维,表明蒙脱土和聚合物中的离子基团对促进PET纤维的染色性能有协同作用.     

新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩的合成

为了寻找具有抗菌、抗癌能力的新化合物,以丙酮、草酸二乙酯为主要原料,通过缩合、加成、脱水、环合等反应得到中间体5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯,再使中间体与2,5-噻吩二甲酰氯反应合成新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩多杂环化合物.通过单因素实验得到目标产物的合适合成条件为反...     

苯乙烯－甲基丙烯酸共聚物的合成、结构与性能研究

采用悬浮聚合法合成了苯乙烯－甲基丙烯酸共聚物（ＳＭＡＡ），得率为９２％左右。由Ｋｅｌｅｎ－Ｔｕｄｏｓ法求得苯乙烯（Ｓｔ）与甲基丙烯酸（ＭＡＡ）在８０℃进行共聚反应的竞聚率为γ＿（Ｓｔ）＝０．３０５，γ＿（ＭＡＡ）＝０．６００。通过正交试验，确定了最佳配方。经ＦＴ－ＩＲ、ＤＳＣ、元素分析、化学滴定、ＧＰＣ等表征，证实了所合成的产物为透明的苯乙烯－甲基丙烯酸无规共聚物。研究表明，ＳＭＡＡ的耐热性比ＰＳ好得多，其玻璃化温度随共聚物中ＭＡＡ含量增加而增大，活化能为１６６．３ｋＪ／ｍｏｌ。共聚物的加工性能良好，力学性能比ＰＳ有了明显提高。     

聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯的分子序列结构与结晶性能

以对苯二甲酸、联苯二甲酸(BBA)和乙二醇为原料,采用直接酯化技术制备了聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯(PETBB).特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)测试表明得到了高相对分子质量的共聚物.13C-NMR证实PETBB大分子链上所含的BBA与投料比一致;随着BBA摩尔分数的增加,共聚酯中聚对苯二甲酸乙二酯(PET)平均序列长度减小而聚联苯二甲酸乙二酯(PEBB)平均序列长度增大.差示扫描量热(DSC)分析证明PETBB共聚酯自熔体冷却的结晶温度变低,较高BBA摩尔分数的PETBB甚至不能在熔体冷却过程中结晶,表明共聚酯结晶变得困难,但经充分热定型仍能形成晶体;而其熔融温度随BBA摩尔分数的增加而明显下降;玻璃化转变温度则随BBA摩尔分数的增加而升高.     

3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁烷均聚醚合成及性能

研究3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环均聚醚(PAMNO)的合成及性能.采用BF3.Et2O作引发剂,BDO为助引发剂,合成出均聚醚PAMNO.采用DSC测定了PAMNO的分解温度、分解焓、玻璃化温度、及其与HMX,HNIW(六硝基六氮杂异伍兹烷),Al及AP的相容性.测定了PAMNO的机械感度.PAMNO的玻璃化温度低、分解温度和分解焓较高,常温下热稳定性较好,能与HMX,HNIW,Al及AP相容.PAMNO具有用作高能固体推进剂含能粘合剂的潜力.     

3—叠氮甲基—3—硝酸酯甲基氨丁烷均聚醚合成及性能

研究３－叠氮甲基－３－硝酸酯甲基氧丁环均聚醚的合成及性能。采用ＢＦ３．Ｅｔ２Ｏ作引发剂,ＢＤＯ为助引发剂,合成出均聚醚ＰＡＭＮＯ。采用ＤＳＣ测定了ＰＡＭＮＯ的分解温度、分解焓、玻璃化温度,及其与ＨＭＡ,ＨＮＩＷ,Ａｌ及ＡＰ的相容性。测定了ＰＡＭＮＯ的机械感度。     

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.