分子筛催化甲苯酰化反应研究

在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景.     

酸性树脂催化合成增塑剂DOP的工艺研究

采用自行设计的实验方法,对酸性树脂催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行工艺优化,应用正交设计实验,研究了酯化的原料配比、催化剂用量、反应时间及温度对收率的影响,在优化条件下的收率可达80.91%。     

二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82．3％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同催化剂对其收率的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂产率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、催化剂用量0.40 g、醇酸摩尔比4:1、反应温度84～85℃、反应时问2.5 h,催化酯化反应产率高达99.53%.     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

硅钼杂多酸催化合成DOP的研究

首次采用固体硅钼杂多酸催化合成增塑剂DOP．深入研究了此酯化反应的条件．结果表明，该方法工艺简便，反应时间短，能耗小，成本低，对设备无腐蚀，无污染，产品质量有很大的提高，有一定的工业价值．     

高价碘介导的[60]富勒烯咪唑啉酮类衍生物的合成

提出了一种以脲类化合物为底物,在Ph I(OAc)2/I2催化体系下与富勒烯[60]反应制备出富勒烯咪唑啉酮类衍生物的方法。考察了反应时间、反应温度、催化剂种类以及反应物计量比等因素对反应的影响,确定了适宜的反应条件,并提出了催化反应的机理,同时研究了所合成富勒烯咪唑啉酮衍生物的电化学性质。该方法具有操作简单、原料易得、条件温和、非过渡金属催化等特点。     

SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸催化合成乙氧喹的研究

以对氨基苯乙醚和丙酮为原料在SO4^2-/TiO2-SnO2固体超强酸催化作用下,通过Michael加成合成了乙氧喹啉;并分别采用固定床、常压流动床、高压流动床对其合成工艺、反应条件进行了研究和探讨．实验结果表明：采用较高压力下的流动床催化在反应温度为200℃,反应时间为10h,催化剂的用量为5％条件下催化效果较好,最高催化产率为48．8％．该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有较高的催化活性、催化速率快、化学稳定性好、无环境污染,是工业生产乙氧喹较理想方法,具有良好的工业生产前景．     

杂多酸催化合成己二酸双酯的研究

采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂，并讨论了己二酸二乙酸的合成条件，优化条件下，反应收率可达97％以上。     

杂多酸催化合成己二酸双酯的研究

采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂，并讨论了己二酸二乙酸的合成条件．优化条件下，反应收率可达97％以上。     

乙醇-水体系下MAS-7介孔分子筛的合成及其催化木质素液化的性能

在乙醇-水体系下,合成了介孔分子筛MAS-7,通过XRD和N2吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,在乙醇-水体系下合成的MAS-7（1）具有和传统水热条件合成的MAS-7相同的六方介孔结构,同时具有更窄的孔径分布及更高的比表面积。将其用于催化木质素液化反应中,重点考察了分子筛合成中乙醇的用量、木质素液化反应中液化温度、液化时间、催化剂的用量等因素对催化木质素液化反应的影响。得到了较佳的工艺条件,即1g木质素中加入0.10g MAS-7（1）,12mL乙二醇,185℃下反应2.5h,木质素液化率可达69%。同时,乙醇-水体系中合成的MAS-7（1）具有较好的催化稳定性。     

新固体酸催化合成硬脂酸丁酯

硫酸钛经450℃焙烧制得一种新型固体酸，其表面存在Bronsted酸性中心。考察了该催化剂在硬脂酸丁酯合成反应中的催化性能，对影响酯化的条件进行了优化，优化条件如下：硬脂酸0．1mol，丁醇0.2mol，催化剂用量2．8％(基于硬脂酸的质量百分比)，反应温度140℃，反应时间60min。优化条件下，硬脂酸丁酯的产率97％以上。催化剂可重复使用多次。     

藻蓝素二甲酯的合成

在三氯氧磷的催化下,用藻蓝素与甲醇反应合成出藻蓝素二甲酯,采用正交试验法对最佳工艺条件进行了考察,并对藻蓝素二甲酯在溶液中的构象进行了研究.     

α-蒎烯加氢反应制蒎烷的工艺研究

对蒎烷合成过程所用的Raney镍催化剂的制备工艺条件进行了优化 ,考察了Raney镍催化α—蒎烯加氢制蒎烷过程中反应条件对顺式蒎烷选择性的影响 .进行了工业化试生产 ,当加氢压力为 0 .5 - 0 .8MPa ,温度为 10 0 - 140℃时 ,反应 5h ,蒎烷总得率 98%以上 ,顺式蒎烷选择性大于 95 %.     

以杂多酸为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的研究

在常压和较低的温度下,系统地研究了均相、非均相和固载型杂多酸(盐)催化剂在合成 DOP 中的催化作用,实验表明在合成 DOP 的酯化反应中,杂多酸(盐)具有很高的催化活性和选择性,首次将不饱和系列杂多酸催化剂应用于酯化反应。催化剂连续使用12次未见活性明显降低,DOP 催化属体型和表型反应的叠加。     

表面活性剂存在下两相体系酶法催化合成蔗糖-6-乙酯

为提高假丝酵母脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酯的催化效率,采用两相体系中加入表面活性剂形成胶束溶液,然后优化假丝酵母脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酯工艺条件.研究表明,与不加表面活性剂的对照组相比,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在的实验组,反应的酯化率和蔗糖-6-乙酯选择性均有明显提升.假丝酵母脂肪酶在该体系中催化合成蔗糖-6-乙酯的优化工艺条件为:反应介质为仲丁醇/水,其中水质量分数为60％,表面活性剂的浓度为10 mmol/L,乙酸乙烯酯与蔗糖物质的量比为3∶1,反应pH值9,温度35℃,反应时间4h.在此反应条件下,得到蔗糖乙酯酯化率为71.2％,其中蔗糖-6-乙酯选择性为56.4％.     

季铵盐A-1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5∶1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂.     

柠檬酸三丁酯的新合成方法

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,采用单纯型搜索法优化柠檬酸三丁酯的合成工艺条件,产率达到97．18％。该工艺具有反应时间短,催化效率高,方法简单,不腐蚀,无污染等优点。     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。