色谱定量分析数据电子计算机实时处理中的若干问题

针对提高色谱峰面积的自动求积精度,本文对电子计算机气相色谱定量分析数据实时处理中的若干问题进行了分析和讨论,其中有数据平滑处理、峰检测及求积判别、基线校正和某些特殊峰形的处理方法等。此外,提供了实时数据处理的试验结果。     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

气相色谱中马丁公式的图算法

在研究气相色谱时,以单位固定液重量的保留体积 Vg 值作为定性指标,即由它来判断馏出曲线中各峰是何种物资。因此,Vg 是气相色谱分析的基本数据之一。单从时间作定性,由于冲洗剂流速、固定液的量、柱前柱后压力等等操作变数的影响,没有已知标准气样的校正,是相当困难的。相反,求出了未知气样的 Vg 值后,和前人作出的结果进行对照,不用已知气样作校正,亦可进行定性分析。因此,怎样方便的求出 Vg值,在气相色谱分析中就是一个很为重要的问题了。     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞

采用自动固相萃取-气相色谱-ECD检测器测定水中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)。选用ULBON HR-Thermon-HG色谱柱测定烷基汞具有峰形尖锐对称,分离效果持久的特点。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限低,操作简便,可用于地表水、城镇污水等样品中烷基汞的测定。     

广西产白花前胡挥发油化学成分研究

用毛细管气相色谱、气相色谱／质谱／计算机、气相色谱／红外光谱等现代仪器分析技术，对广西产白花前胡挥发油的化学成分进行分析研究，用毛细管色谱分离出８０多个峰，确认了其中３２个组分，占色谱总馏出峰的９５％以上，经分析鉴定其主要化学成分为蒎烯等化合物．     

气-质联用分析雷公藤中萜和生物碱

采用GC-MS法对雷公藤中的帖和生物碱进行了定性分析.雷公藤提取液先经去脂,再萃取萜和生物碱.去除的脂类经气相色谱分析共分离了130个峰,由它们所对应的质谱,通过谱图检索和谱图解析,鉴定推断出58种化合物.这些物质主要为醇、醛、酸、酯、醚、酮等.雷公藤生物碱提取液色谱分离出111个峰,鉴定出40种物质.其中萜类和生物碱相质量分数30%,其余化合物绝大多数是酸脂类化合物.     

白酒分析中气相色谱分析技术的应用

气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。气相色谱分析技术应用于白酒生产，大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。准确测定白酒中醇、酯、酸、醛这些香味组分的含量是白酒质量控制分析的关键所在，采用毛细管柱和填充柱气相色谱分析法，对白酒中大量微量成分的不断深入的剖析，为白酒生产的中间过程质量控制，产品质量把关，新产品研发，白酒内在质量鉴评和风格香型的鉴定等提供科学的依据。目前，填充柱色谱分析法仍然是白酒分析的重要手段；如何充分利用好填充柱色谱分析法，采取有效的方法和措施，提高白酒色谱分析精确度，仍是我们关注的问题。     

甲醇中三氯乙烯溶液气相色谱分析条件的探讨

本文通过对以甲醇作溶剂的三氯乙烯标准溶液的气相色谱分析条件的探讨,寻找出能够比较准确、灵敏的分析出甲醇中三氯乙烯含量的色谱分析条件。为工作场所空气中三氯乙烯热解吸气相色谱法用标准溶液绘制工作曲线时色谱条件的设定提供一定参考。     

ASE/GPC/GC-MS联用测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物研究

采用快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法,利用气相色谱质谱选择离子检测技术分析土壤中的六种酞酸酯类化合物。结果表明,六种化合物峰形良好,加标回收率和相对标准偏差理想,该方法具有操作简单、净化效果好及低毒等特点,实验室分析取得良好的效果。     

同树种不同产地木屑的气相色谱分析

建立木屑浸提物的气相色谱分析方法,以甲醇为提取溶剂,超声波辅助提取,提取液进行气相色谱法分析。实验中对10种不同产地的松树和7种不同产地的桃树木屑样品进行了分析测定,结果表明,依据木屑浸提物特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对其进行鉴别,达到了鉴别同一树种不同产地木屑的目的,为木屑检材与样本的比对检验提供一种实用的方法。     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

丙酮缩合制异佛尔酮产物的气相色谱在线外标定量分析

采用气相色谱在线外标定量分析丙酮催化缩合制备异佛尔酮的产物。将配制的丙酮催化缩合制备异佛尔酮产物的标准样品(或与惰性气体混合)由液体进料精密计量泵计量后加入未装催化剂的反应器中,测得各组分的质量分数与峰面积之间的关系,拟合出各组分的标准曲线。在相同的色谱分析条件下,将反应原料丙酮和惰性气体混合后加入反应器中,在线测得反应条件下各组分的峰面积。根据各组分的标准曲线,计算出各组分的质量分数及质量流量、丙酮的转化率及各产物的选择性。     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

吉林人参花蕾挥发油成分的分离和鉴定——吉林人参挥发油研究(Ⅶ)

从人参花蕾中提取的挥发油经气相色谱法、气-质联用分析得到51个色谱峰,鉴定出23种化合物。     

中药水半夏挥发油化学成分分析

用乙醚加热回流从中药水半夏中提取挥发油,采用毛细管气相色谱、气相色谱-质谱-计算机分析技术对挥发油化学成分进行分析鉴定,确认了其中的54种成分,占挥发油色谱总馏出峰面积的80％以上。结果显示水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类和脂肪酸类。     

新的“化学处理”型载体有关性能的研究及应用

在气相色谱分析中,载体是决定色谱柱性能的重要因素之一.常用的硅藻土类载体,表面有许多孔穴,并吸附了SiO_2及其金属氧化物等.为了消除这些吸附物形成的“活性中心”,要对载体表面进行处理.根据文献推荐用甲醇萃取经PEG20M浸渍过的载体,即称为新的“化学处理”型栽体.该载体具有许多特点,如相当于低固定液的分离行为;分离能力好;提高了色谱柱最高使用温度等.本文简介了此种载体的处理过程及在气相色谱分析中有关性能的研究和应用。     

大头金蝇蛹壳表皮碳氢化合物分析影响因子研究

应用气相色谱法对大头金蝇蛹壳表皮碳氢化合物分析的影响因子进行研究.结果表明,正己烷提取时间对表皮碳氢化合物提取液的组成有显著影响,但提取5min后,提取液组成趋于稳定.进样口温度对n-C31及此前各色谱峰的相对百分含量均无显著影响,但对n-C32、n-C33有显著影响.此外,进样量及程序升温的初始温度对色谱分析无显著影响.综上所述,气相色谱分析的各因子对蛹壳表皮碳氢化合物分析均可能有一定影响,在分析时应尽可能保持一致.     

GC／热能检测器定量测定烟样中TSNA

烟叶中的烟碱及其代谢,降解产物在亚酸盐的存在下生成致癌性烟草特有的亚硝胺（TSNA）化合物,笔者提出了一种通过简便的烟样前处理,定量分析烟草样品中的TSNA含量的气相色谱方法,气相色谱／热能检测器具有高选择性和高灵敏度的特点,地TSNA的定量分析,整个色谱分析过程仅为12min。     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。