(S,S)-8-苄基-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷拆分工艺的优化

采用化学拆分法,以D-（-）-酒石酸作为拆分剂,与8-苄基-2,8-二氮杂双环[4．3．0]壬烷在DMF中成盐,经纯化、分离得到莫西沙星中间体——（S,S）-8-苄基-2,8-二氮杂双环[4．3．0]壬烷。通过均匀设计、蒙特卡罗模拟法优化了拆分条件,使收率提高到76．3％,并对产物的结构进行了鉴定。     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

一类含噻唑环非天然氨基酸的合成、拆分及其应用

综述了３－（２－取代－４－噻唑基）一丙氨酸的合成、拆分及其应用     

L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚的实验设计

为了将手性化合物的包结拆分法引入有机化学实验教学,设计了有机化学综合实验“L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚”:将L-脯氨酸和外消旋联萘酚研磨后,乙腈回流后析出L-脯氨酸和(S)-BINOL形成的包合物,(R)-BINOL留在溶液中。该综合实验实现了光学纯联萘酚的高效拆分,创新了教学体系。实践表明,该综合实验采用基于非共价键作用的包结拆分法进行手性拆分,激发了学生的学习兴趣;此外,该实验综合性强,有利于学生动手操作能力、分析和解决综合问题能力的培养。     

顺式（±）菊酸动力学拆分研究

本文研究了以（－）－ｔｒａｎｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷甲醇为拆分剂对（±）－ｃｉｓ－２，２－二甲基－３－异丁烯基环丙烷羧酸（顺式（±）菊酸）的动力学拆分。研究表明此菊酸酯在２米，１０％ＤＣ－ＱＦ－１不锈钢色谱柱上可以得到完全分离。顺式（±）菊酸的两种立体异构体的酯化相对速率相差较大，本文研究了反应物比例，反应温度，反应时间对顺式（±）菊酸酯化产物的影响，选择较佳的反应条件，可以将顺式（±）菊酸的两种立体异构体分开。利用此反应对顺式（±）菊酸进行动力学拆分，获得（－）－顺式菊酸，其ｅ，ｅ值达９５％。     

3-(4-噻唑基)-DL-丙氨酸的合成及其拆分

近年来,在生物活性肽中引入特定结构的非天然氨基酸的研究非常活跃.将3-(4-噻唑基)-L-丙氨酸引入多肽链中作为血管紧张肽原酶抑制剂,具有治疗高血压、肾功能失调和牛皮癣等多种疾病的药物功能[1-3].而3-(4-噻唑基)-L-丙氨酸的合成人们通常采用较早的Watanbe H等人的方法[4]在获得(4-噻唑基)-甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯后用盐酸彻底水解并脱羧得到外消旋3-(4-噻唑基)-丙氨酸二盐酸盐,然后再乙酰化生成3-(4-噻唑基)-DL-乙酰丙氨酸,最后用乙酰基转移酶水解拆分得到供合成多肽药物使用的L-异构体[1].我们试图在获得(4-噻唑基)-甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯后在碱性条件下部分水解,保留乙酰基,除去酯基,脱羧后直接生成3-(4-噻唑基)-DL-乙酰丙氨酸以用于下一步的酶解拆分,实验结果证实了我们的设想(Scheme).     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

用Chiralcel-OJ柱拆分福莫特罗

通过加入适当的填加剂，采用Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分了福莫特罗并结合手性固定相（ＣＳＰ）的特点，分析和讨论了流动相的组成对拆分度的影响     

1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法研究考察了1，1'－联萘－2，2'－二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在（S）－特－亮氨酸基－（S）－1－（α－萘基）乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1，2－二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响，探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于（－）－孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1，1'－联萘－2，2'－二酚过程相关产物的光学纯度测定。     

光活性胺的合成和拆分

利用Ｌｅｕｃｋａｒｔ反应，以５５％～８５％的产率由酮与甲酸铵反应制得了５种外消旋胺；并用（＋）－酒石酸为析解剂、以甲醇和甲醇／乙酸乙酯作重结晶溶剂，以好的产率分别把（±）－４－苯基－２－丁胺和（±）－１－苯基－２－甲基丙胺拆分得到它们的光学异构体．     

小店变电站220kV小榆线267-1隔离开关触头过热的原因分析及采取的措施

介绍了小店变电站220kV小榆线267-1隔离开关触头过热故障的基本情况,分析了严重过热的原因,并根据具体原因制定了有针对性的措施。     

不同梯段板厚度楼梯对钢筋混凝土框架结构地震反应影响分析

为研究楼梯对结构地震反应的影响,利用有限元软件ETABS建立了1个不包含楼梯的钢筋混凝土框架模型和2个包含不同梯段板厚度楼梯的钢筋混凝土框架模型(梯-框脱离模型),分别采用振型分解反应谱法和时程分析法对3个模型进行了地震反应对比计算分析.结果显示:考虑楼梯参与结构整体地震计算后,结构的振动模态、抗侧刚度分布、及梯问框架...     

防台钻井隔水管脱离状态下振动响应模型试验

防台钻井隔水管近海面脱离后的振动特性关系到实际的生产安全。通过模型试验对其脱离状态下的振动特性进行研究。试验结果表明:脱离后,由于隔水管上端自由度得到释放,雷诺数较低时,其振动形态表现为刚性体自激振动的振型;随着雷诺数的增大,其振动响应中同时存在弹性支撑刚性体的自激振动和两端连接柔性管的模态振动,体现为主次频的关系;随着雷诺数的进一步增大,主次关系发生转变,对应于振型的转变;顺流向与横流向上的振型转变并不同步,顺流向上的振型转变需要更大的流速;相比于正常连接状态,脱离后的振型分布有向隔水管上端移动的趋势。     

基于等效电阻法的本质安全型Buck DC-DC变换器的新研究

对Buck DC-DC变换器电感开路的最危险情况进行了分析,提出了一个全新的分析方法——等效电阻法,将Buck DC-DC变换器电感开路的放电特性等效为一个简单电感电路,推导了等效电阻的表达式;以感性电路的最小点燃曲线作为判断依据,得到了本质安全型Buck DC-DC变换器内部本质安全性的判断方法,并用实验验证了所提方法的合理性和判据的正确性。     

盘式电流变减速器的设计

基于电流变效应原理,设计盘式电流变减速器.论述盘式电流变减速器的工作原理、结构特点、计算方法、调速性能,以及各主要参数对盘式电流变无极减速器中的影响.试验表明,电流变减速器具有柔性接入、离合简单、无极调速、动态调整、响应迅速和控制简单等良好品质.     

启蒙、论证还是商谈?——也谈中国法学家与公众之关系

一些中国法学家曾经将启蒙公众作为自己的历史使命,但这种将公众客体化的启蒙运动因具体语境、现代性知识的内在张力等而面临着危机。中国法学家试图通过探讨法律论证等法律方法来构筑法律人共同体,但型构职业共同体、将公众他者化的话语机制与启蒙公众的意图存在着内在冲突;同时,因法律人与公众之间的沟通被切断而面临困境。解决问题的一个可能的方向是尊重公众的主体地位,构建与公众的商谈机制。     

剪纸镂空艺术在现代女装中的运用及创新

通过对剪纸镂空艺术在现代日常实用女装、礼服、舞台表演装及情趣内衣中的运用现状进行分析,认为目前剪纸镂空运用存在设计的直接挪用、与传统设计脱节及衬色运用的单一性,对比可以从“借景”设计、图案与色彩结合设计、中西技法融合的设计方向进行创新.最后以“隐藏的风景”为设计主题,进行纯色面料、花色面料、闪光面料、图案“借景”搭配方法进行服装实物制作,得出相应的结论.     

车联网中基于路边设施的广播协议研究

针对车联网中的网络断开问题,在已有的携带转发机制的基础上,提出利用固定设施RSU旨在缩短节点间的重新愈合时间的广播协议.分2种情况详细分析了消息的传递过程和重新愈合时间的计算方法,并通过仿真实验与SCB、SCF机制进行对比.结果表明:基于路边设施的广播协议能够明显减少网络断开情形中的重新愈合时间.     

配电系统供电可靠性的常见故障及分析

对影响我厂配电系统供电可靠性的常见故障及原因进行分析,提出减少停电时间及提高我厂配电系统用户供电可靠性途径和措施。     

Determination of Carboxyl Group on Fabric by Acid - base Titration

Polycarboxylic acids have been widely researched as non-formaldehyde DP finishes since late 1980s. However, there has no satisfied wet chemical method for quantifi-cation the carboxylic groups or the esterlinkages on fab-ric, which is important in investigation some basic as-pects of the esterification between polycarboxylic acids and cellulose. In this paper, the wet chemical analysis method, Ca(AC)2 back - titration, had been established to determinate the COOH on fabric. The reliability of this method had also been proved.