环氧蓖麻油优化合成条件的研究

以环氧值为指标,通过正交试验法对环氧蓖麻油的合成条件进行了优选.结果表明,影响环氧蓖麻油合成的因素依次为温度、乙酸的量、时间、磷酸(催化剂)的量、双氧水的量.最佳合成条件为:反应时间2.5 h,温度60℃,蓖麻油∶磷酸∶乙酸∶双氧水(质量比)为1∶0.021∶0.25∶0.7.在此条件下,蓖麻油的环氧值为2.50(g/g).最后,采用FI-IR和TG/DTG方法对产品进行了表征.     

氧化铝催化蓖麻油的环氧化

用酸性氧化铝做催化剂对蓖麻油的环氧化进行研究 .考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间等对蓖麻油的环氧化的影响 ,结果表明酸性氧化铝做催化剂 ,克服了硫酸等催化剂在环氧化过程中需加添加剂、存在副反应等不利因素 ,故所得产物的环氧值高 .     

蓖麻油环氧化的研究

本文研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂原地蓖麻油的环氧化,考察了反应温度,原料配比和催化剂用量对环氧化的影响。确定了不同条件下,环氧化率达85％时的最佳反应时间。     

过氧甲酸法制备环氧地沟油

利用植物油环氧化制备增塑剂,由于其绿色无毒而备受关注。本文利用地沟油为原料,通过过氧甲酸法制备环氧地沟油,探讨地沟油高值化利用的新途径。实验以硫酸为催化剂,双氧水为供氧剂,甲酸为受氧剂,对地沟油环氧化反应条件进行了研究;通过单因素实验和L25(54)正交实验确定了最优反应条件:100g地沟油中加入67g双氧水-浓硫酸(双氧水:浓硫酸的质量比为200:1),10g甲酸在70℃下恒温搅拌反应6h,最佳反应条件下产物的环氧值达到了5.26%,碘值为3.67g/100g,酸值(KOH)为0.48mg/g。本工艺简单,原料成本低廉,产品性能完全可以满足增塑剂的要求。     

蓖麻油甲酯基润滑油基础油的制备及性能研究

蓖麻油甲酯(FAME)是蓖麻油与甲醇通过酯交换反应生成得到,将FAME与甲酸和过氧化氢,在催化剂硫酸作用下,发生环氧化反应生成环氧脂肪酸甲酯(EFAME).研究了H_2O_2的滴加温度,反应温度,反应时间,H_2O_2/HCOOH/FAME物质的量比,催化剂用量等环氧化反应条件.对产品的碘值,环氧值,黏度(40℃),倾点,凝点和氧化稳定性进行了测定.结果表明,相比FAME,EFAME的碘值从80.1 g/(100 g)降至2.8 g/(100 g),环氧值从0.03 mol/100g增加至1.75 mol/100g,因此,EFAME的氧化稳定性显著提高,但是低温流动性变差,黏度也增加.在下列条件:H_2O_2滴加温度50℃,反应温度50℃,反应时间10 h,n(H_2O_2)∶n(HCOOH)∶n(FAME)=5∶1∶1,催化剂用量1.5 g,环氧化反应产物的氧化稳定性较好,缓和氧化后非挥发相的酸值X_1为0.7×10~(-6) mgKOH/g,缓和氧化后挥发相的酸值X_2为0.5×10~(-8) mgKOH/g,深度氧化后沉积物含量X_3为70.2%(质量分数),深度氧化后的酸值X_4为3.3×10~(-6) mgKOH/g,相应的碘值为2.8 g/(100 g),环氧值1.75 mol/(100 g).     

液体聚丁二烯的环氧化研究(Ⅱ)——过氧甲酸现场法

采用过氧甲酸现场法 ,合成了一系列具有不同环氧值的液体环氧化聚丁二烯(L EPB) ,研究了温度、溶剂、反应时间和原料配比对环氧化反应的影响规律 ,并通过开环几率和双键反应程度对环氧化反应进行了详细的讨论 .结果表明最佳合成条件为 :甲酸 /双键摩尔比 0 .4;双氧水 /双键摩尔 1 .0 ;甲苯 /LPB重量比 3     

低压固定床反应器中丙烯直接环氧化连续反应

在固定床反应器中,以自制挤条成型的ZSM-5型含钛(TS-1)分子筛为催化剂,采用丙烯气相进料,并预先与双氧水的甲醇溶液混合,系统考察了液体空速、丙烯与过氧化氢摩尔比、反应温度、双氧水甲醇混合溶液中双氧水浓度以及水含量等工艺条件对丙烯直接环氧化连续反应的影响。结果表明:当反应压力为0.7MPa,反应温度为50℃,进料中wH2O2=0.015,进料液体的质量空速为48h-1时,双氧水的转化率和环氧丙烷的选择性分别在90%和85%以上。     

乙腈为溶剂的丙烯直接环氧化连续反应研究

针对无醚化副产物的丙烯环氧化工艺,以TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,乙腈为溶剂,考察丙烯直接环氧化连续反应中反应物摩尔比、反应压力、反应温度、双氧水质量分数和进料质量空速等条件对双氧水转化率及环氧丙烷选择性的影响;研究丙烯、双氧水、乙腈体系下的丙烯环氧化反应机制以及乙醛的形成机制。结果表明:在优化的反应条件下,采用乙腈为溶剂后体系中没有醚化副产物形成,环氧丙烷的选择性为100%,双氧水的转化率和环氧丙烷的收率可达88%和71%;乙腈作为非质子性溶剂,环氧化反应活性较采用醇类溶剂时偏低,其惰性和弱碱性能有效抑制环氧丙烷的开环,从而避免生成醚化和水解副产物。     

La掺杂型羟基磷灰石催化苯乙烯环氧化

采用超声辅助的液相沉淀法制备不同La掺杂量的羟基磷灰石催化剂,采用XRD,BET,FT-IR,SEM,EDS和CO2-TPD等手段表征催化剂的结构和表面性质,并考察其在双氧水氧化剂存在下催化苯乙烯环氧化反应的性能.结果表明,随着La的引入,羟基磷灰石晶格中部分Ca2+被La3+取代,发生一定程度的晶格畸变,并使表面某些碱性位强度和数量有所增加,当La/(Ca+La)原子比为0.02时,La掺杂型羟基磷灰石的表面强碱性位数量达到最大,表现出最佳的苯乙烯双氧水环氧化的催化活性,苯乙烯转化率和环氧苯乙烷选择性分别为76.2%和83.5%.La掺杂型羟基磷灰石可多次循环使用,具有较稳定的结构和催化性能.     

鱼油的环氧化研究

以双氧水作为氧给予体,醋酸或甲酸作为活性氧载体,一步环氧化法实现鱼油的环氧化,考察了反应条件对鱼油环氧化的影响。结果表明：阳离子交换树脂催化效果优于硫酸;适当提高树脂用量或反应温度,可加快反应速度;使用醋酸作为活性氧载体比用甲酸好;在适宜的反应条件下,环氧鱼油的环氧值达到4.5%以上。     

壬二酸单乙酯的合成

以蓖麻油为原料，以酯交换反应来合成壬二酸单乙酯，利用IR和^1HNMR对化合物结构进行了表征，讨论反应时间和反应温度对酯交换反应的影响．     

大豆油环氧化反应的研究

以聚苯乙烯磺酸型强酸性离子交换树脂为催化剂,用大豆油为原料,采用乙酸-过氧化氢一步法合成环氧大豆油增塑剂。观察了反应温度、离子交换树脂和过氧化氢用量,以及添加少量矿物酸作为质子补充源对环氧化反应的影响。结果表明,使用少量离子交换树脂催化剂和低浓度过氧化氢水溶液,在适当的条件下,经环氧化反应可以得到环氧值高于6.3的产物。并且添加少量H_3PO_4,反应温度不高于65℃时,也可以得出良好的反应结果。     

甲酸－环氧油开环反应机理和动力学研究

研究了环氧蚕蛹油和环氧大豆油在甲酸作用下的动力学性质，得到了开环反应动力学模型。根据环氧油合成反应和开环反应的动力学和热力学性质，对环氧化反应操作条件进行了分析，并提出了环氧油开环反应模式，较好地描述了有机酸－环氧油开环反应过程     

环氧亚麻油增塑剂合成方法的研究

报道了一种以磷酸为催化剂，甲酸、H2O1为原料对亚麻油进行环氧化的新方法。结果表明：用磷酸作催化剂优于树脂，甲酸作过氧化剂优于冰醋酸；反应条件温和，具体操作简便，使反应时间缩短；产物符合环氧亚林油增塑剂标准，环氧值？7．8％，碘值＜10。     

负载型磷钨酸催化剂的制备、 表征及酯交换制备生物

通过浸渍法将磷钨酸负载于Worm like状介孔载体上, 制备负载型磷钨酸催化剂,  并采用X射线衍射（XRD）、 红外光谱(FR IR)、 N2吸附 脱附等方法对载体和负载型催化剂进行表征. 将负载型磷钨酸催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油, 用高碘酸氧化法测定酯交换的转化率. 考察反应温度、 甲醇和蓖麻油物质的量比、 反应时间和磷钨酸负载量等参数对酯交换反应的影响. 结果表明, 在55 ℃, 醇油物质的量比为6, 反应时间2 h, 磷钨酸负载量为50%的催化剂条件下, 酯交换转化率可达95.1%.     

Cr-Mo/SiO2的制备及其催化氧化脱硫研究

采用溶胶—凝胶法制备改性催化剂Cr-Mo/SiO2.通过红外光谱、X射线衍射、比表面和孔隙分析等方法对Cr-Mo/SiO2进行表征,考察Cr-Mo/SiO2用量、H2O2用量、反应温度和反应时间对模型油和直馏柴油氧化脱硫效果的影响.结果表明,各反应条件对模型油氧化脱硫效果均有一定影响,二苯并噻吩较苯并噻吩更易脱除.直馏柴油氧化脱硫正交试验结果显示,各因素对脱硫率的影响大小排序为:反应温度＞H2O2用量＞Cr-Mo/SiO2用量＞反应时间.最佳反应条件下,可使直馏柴油硫含量由994μg/g降至128μg/g,脱硫率达87.11％,油品回收率不低于98％.     

地沟油为原料制备的深色生物柴油的氧化法脱色

使用双氧水氧化法对地沟油为原料制备的深色生物柴油进行脱色。研究了双氧水用量、温度、反应时间等操作条件对深色生物柴油脱色效果的影响,并对脱色前后生物柴油的一些理化性质进行分析。研究表明：深色生物柴油中加入质量为油重15%的双氧水（质量分数30%）,温度90℃,搅拌反应30min,脱色率可以达到82.2%。脱色处理后的生物柴油甲酯含量升高;酸值、水含量略有升高;甘油含量降低;密度、冷滤点、闪点等理化性质无明显变化。双氧水氧化法为一种可行的深色生物柴油脱色方法。     

离子液体[Emim]Br中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺

通过单因素实验和正交实验研究溴化3–甲基–1–乙基咪唑([Emim]Br)离子液体中蓖麻油裂解制备仲辛醇的工艺条件,分别考察蓖麻油酸与离子液体的质量比、裂解反应时间、裂解温度以及蓖麻油酸与NaOH溶液质量比对仲辛醇产率的影响,得出优化工艺条件:裂解温度300℃、裂解时间90,min、蓖麻油酸和离子液体的质量比1∶1、蓖麻油酸与NaOH溶液(6mol/L)的质量比1∶1.5,最优条件下仲辛醇的产率为28.2%.此方法用离子液体[Emim]Br替代传统有机溶剂甲酚,减少了污染,属清洁生产,而且离子液体可以回收再利用.     

高效、高纯稳定二氧化氯溶液生产技术关键因素的优化

采用DTJ HP法制备高效、高纯稳定二氧化氯溶液,考察了反应温度、催化剂种类、双氧水用量、硫酸用量和反应压力等对二氧化氯反应收率的影响,采用正交试验确定了较理想的反应条件:反应温度为40℃,压力为-0.4MPa;催化剂采用复合催化剂B,其用量为1.5g;双氧水用量为150mL;硫酸用量为190mL。在较理想的反应条件下,二氧化氯反应收率为85.6%。