纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量镍的研究

本文研究了在pH＝8.8的Na2B4O7-HCl介质中,Ni(Ⅱ)催化H2O2氧化苯酚红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的新方法.方法的线性范围0～0.02μg/mlNi(Ⅱ),检出限量为4.0×10-10g/ml,该法用于测定铝合金痕量Ni(Ⅱ),结果满意.     

Mg（OH）2改性天然磷矿粉处理含Cd2+废水的研究

用Mg(OH)2乳状液改性天然磷矿粉制成复合型吸附剂.采用分光光度法研究该吸附剂对Cd2+的吸附性能.考察了复合型吸附剂中磷矿粉与Mg(OH)2质量比、吸附剂的用量、吸附时间以及溶液pH值对吸附性能的影响.实验结果表明,这四种因素对Cd2+的吸附均有显著的影响.当吸附剂配比(磷矿粉与Mg(OH)2质量比)为1∶1时,在吸附剂用量为1.0 g/L,吸附时间为1 h,温度为30℃,Cd2+的初始浓度为0.1 mg/L,溶液为近中性(pH=6~7.5)的条件下吸附效果最佳,Cd2+的去除率可达83.5%.     

一种测定微量铜的高灵敏度动力学方法

根据铜对磷钼酸氧化碘化钾反应的催化效应,提出了有效测定痕量铜的动力学方法.并建立了测定条件,铜的浓度在0～0.64μg/mL范围内标准曲线是直线,检测限量为1ng/mL.该方法用于La_2O_3中铜的测定,重现率为95.6％.Rs_o为2.2％.     

抑制褪色光度法测定痕量的钒(Ⅴ)

在聚乙烯醇 ( PVA)和盐酸存在下 ,痕量的钒 ( )抑制 Sn2 +与玫瑰茄红色素的褪色反应 ,由此建立了一种高灵敏度 ( 2 .5× 1 0 - 10 g/ m L)抑制褪色光度法测定痕量钒的方法 .其中 log A/ A0 =0 .0 2 + 0 .3C( ) ( μg/ L) .r=0 .998,ε553=6.7× 1 0 7L· mol- 1· cm- 3,测定范围 ( 2～ 2 0μg/ L) .用于测定环境水 ,钢样及废水中的钒 ( V) ,结果令人满意 .     

分光光度法测定水中微量氟的研究

本文利用F~-对Al~+—儿茶酚紫显色反应的抑制作用,提出了一种分光光度法测定微量氟的方法,可测定0～0.5μg/mL范围内的氟离子。Al~(3+)—儿茶酚紫络合物的摩尔吸光系数为ε_(620)=1.0×10~4,本方法的灵敏度为S=0.038μg/ml(F~-)。用此法测定了自来水中的微量氟离子,得到了满意的结果。     

环氧氯丙烷改性甘蔗渣吸附水中Pb2+的研究

用环氧氯丙烷对甘蔗原渣进行化学改性,考察了改性甘蔗渣(MB)对Pb2+的吸附特性及其影响因素,并用红外光谱法分析了MB吸附Pb2+的机理.结果表明:MB吸附Pb2+的最佳工艺条件为pH=7,投加量1g/L,吸附时间1h;在最佳工艺条件下,MB对Pb2+的最大平衡吸附量为41.34mg/g,是甘蔗原渣的6.79倍;Cd2+的存在会降低MB对Pb2+的吸附量;通过分析MB吸附Pb2+前后的红外图谱变化可知,在MB吸附Pb2+的过程中,羟基、C-O键和C-H键均起到重要作用,吸附过程以化学络合为主;MB经0.1mol/L硫酸溶液再生后可重复利用.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸的研究

本文采用单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸。以1.0mol/L,pH=4.0的柠檬酸为淋洗液测定酒石酸,以1.0mmol/L,pH=4.0的酒石酸为淋洗液测定柠檬酸,常见阴离子Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)不干扰测定.酒石酸和柠檬酸的检出限分别为1.14μg/ml和1.83μg/ml,相对标准偏差2.97％和2.56％,校正曲线的线性范围1.14-500μg/ml和1.83-500μg/ml.应用于加入酒石酸和柠檬酸的自来水样分析,结果满意。     

催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋

提出催化荧光猝灭法测定痕量Hg2＋的新方法.该方法基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO2-先与对氨基苯磺酸作用生成重氮离子,后者再同α-萘胺反应生成红色偶氮化合物而发射荧光,Hg^2＋能催化红色偶氮化合物致使其荧光激烈猝灭,Hg^2＋的含量与△If成正比的实验事实.新方法的线性范围为0.020-10.00（pg/ml）,线性回归方程为△If=45.02＋47.62C Hg^2＋（pg/ml）（n=7）,相关系数r=0.9992.方法的检出限为3.0×10^-15 g/mL Hg^2＋.对0.020和10.00（pg/ml）的Hg^2＋进行8次平行测定,其RSD分别为3.1%与4.6%.本方法成功用于水中痕量Hg^2＋的测定,同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋的反应机理.     

血样中全铁测定方法的研究

在-0.440 0 V峰电位条件下,铁在滴汞电极表面与PAN反应,产生络合吸附波,记录电位随时间的变化曲线,用峰电位定性,峰高定量.实验结果表明,此方法具有较高的灵敏度,检出限低,可达到1.0μg/L.用此方法测定血液中Fe(Ⅲ)的质量分数,操作简单,且找到了一种很好的血样前处理方法,可以在短时间内释放血红蛋白中全部的Fe(Ⅲ).最佳实验测定条件为PAN 1.0×10-4mol/L,pH 5.14.     

改性橘皮粉对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附行为研究

橘皮粉用环氧化氯丙烷改性后再与DTPA-γ-Fe_2O_3复合,得到一种对重金属离子Cu~(2+)和Ni~(2+)有较强吸附能力的杂化材料.探讨了pH值、温度、时间等因素对其吸附性能的影响.结果表明:该材料对Cu2+和Ni 2+的最大吸附量分别为107.30mg/g和63.69mg/g,吸附为二级动力学过程,符合Langmuir等温吸附模型.     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

乙二胺-柠檬酸流动相的非抑制型离子色谱法测定二价金属离子

用乙二胺 -柠檬酸流动相的非抑制型离子色谱法分离测定了Ni2 +、Zn2 +、Fe2 +、Mg2 +、Mn2 +、Cd2 +、Ca2 +和 Sr2 + 8种离子 .研究了流动相组成对保留值的影响 ,当流动相中乙二胺浓度或柠檬酸浓度或流动相 p H值增大时 ,保留值均减小 .选择 0 .2 5 mmol/L乙二胺 -0 .5 0 mm ol/L柠檬酸 ( p H4.5 0 )作流动相测得了上述 8种离子的检出限和线性范围 .方法用于叶面肥试样分析 ,结果良好     

苯基荧光酮—混合型非离子表面活性剂分光光度法测定微量钛

研究了混合型非离子表而活性剂TritonX -100和乳化剂OP存在下 ,钛(Ⅳ)和苯基荧光酮的显色反应 ,表明在0.01mol/L～0.05mol/LH2SO4 介质中 ,形成红紫色三元络合物 ,λmax为540nm.Ti(Ⅳ) :PF为1 :4 ,ε为1.53×105L mol-1cm -1 ,钛(Ⅳ)在0μg/25mL～6.0μg/25mL范围内服从比尔定律.本法灵敏、稳定,回收率为97.90 %～101.67 %,适用于钢铁中微量钛的测定.     

流动注射在线分离富集-原子吸收光谱法测定矿石中铂的研究

研究了流动注射在线分离富集原子吸收光谱法测定痕量铂的方法．研制了GDX501—TBP萃淋树脂微型分离柱，对分离条件进行了优化．在线分离测定时间为3min．方法检出限为0．24μg/L，线性范围10—600μg/L，加标回收率为97．8％—102％，相对标准偏差1．2％—1．5％．     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

利用差示脉冲伏安法研究水杨酸分子印迹聚合物吸附特性

以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂合成了水杨酸分子印迹聚合物.在B-R缓冲溶液中,采用差示脉冲伏安法研究了水杨酸分子印迹聚合物吸附性能,平衡结合实验结果表明,水杨酸分子印迹聚合物的吸附量明显大于非印迹聚合物NIP的吸附量.选有与水杨酸分子结构类似的对羟基苯甲酸研究水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的选择性,表明此水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的吸附量总是大于对对羟基苯甲酸的吸附量,水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸具有良好的选择性.