稀土-过渡族—Y-Hf、Y-Zr二元相图的计算

本文采用L.Kaufman的计算方法,用规则溶体模型对稀土元素钇(Y)与难溶过渡族元素锆(Zr)、铪(Hf)的二元系:钇—锆,钇—铪进行了相平衡计算。并比较了此二系的计算相图和实测相图,二者符合良好。     

〈钛(Ⅳ)-5-Br-PADAP——羟胺——氯乙酸〉体系混配络合物及其分析应用(“金属离子——2-吡啶偶氮染料——L”体系多元络合物研究之三)

本文报导了<钛(Ⅳ)——5-Br-PADAP—羟胺—氯乙酸>体系混配络合物的显色反应,此体系有不同于多数金属离子同型络合物的萃取性质,利于在其他金属离子共存时测定钛。服从比尔定律的范围为0—25μg/25ml。摩尔吸光系数为7.24×10~4。介绍了合金钢中低含量钛的测定方法。     

铬菁R—阳离子表面活性剂分光光度法测定微量锆(铪)

锆(铪)与铬菁R的二元络合物在pH=1.8—2.5时生成红色络合物,其λ_(max)=540nm,ε=6.0×10~4,但锆(铪)——铬菁R——表面活性剂三元体系尚未见报道。本实验在二元络合物的基础上,研究了锆(铪)铬菁R—阳离子表面活性剂三元络合物。实验结果表明:在pH=2.5—3.2范围内,锆(铪)与铬菁R—氯化十四烷基吡啶形成紫色络合物,λ_(max)=580nm,ε=9.6×10~4,灵敏度比相应的二元络合物提高了60％,并且可在水相中直接进行测定,可视为测定锆(铪)的较好方法之一。     

新显色剂2,6-二碘-4-硝基偶氮胂与锆显色反应研究及应用

研究了新显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与锆的显色反应.在1.92mol/LHCl介质中,试剂与锆生成蓝色配合物,最大吸收波长633nm,摩尔吸光系数为4.37×104L/(mol·cm),显色酸度高,常见的共存离子允许量特别大,选择性好.0～20μg/(25mL)Zr(IV)符合比耳定律,以NaF褪色试样空白为参比,直接吸光光度法测定合金钢中的微量锆,方法简便,结果可靠.     

用TAPP分光光度法测定面粉中的微量锌

四-(对三甲铵苯基)卟啉,在乙二胺存在下与Zn(Ⅱ)形成络合物,据此提出用分光光度法测定微量锌的方法.该络合物最大吸收波长在425nm.表观摩尔吸光系数为3.42×10~5.锌量在0—4.5μg/25ml范围内遵从比尔定律.研究了共存离子的影响.本法可直接应用于测定面粉中的微量锌.     

以meso-四(对羟基苯)卟啉光度及荧光测定微量铜的研究

本文研究了meso-四(对羟基苯)卟啉与铜的反应,并制定了光度及荧光测定微量铜的方法。光度测定法中铜络合物的表观摩尔吸光系数为4.27×10~5,铜的浓度在0—5.4μg/25ml范围内符合比尔定律。荧光测定的检出限为2ppb,铜的浓度在0—1.5μg/25ml范围内工作曲线呈直线关系。     

2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

非离子型表面活性剂—苯芴酮光度法测定痕量锆

本文研究了在盐酸介质中,用非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚及苯芴酮分光光度法测定痕量锆的适宜条件,提出了一个操作简便,灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.6×10~5桑德尔灵敏度S=0.00057微充/厘米~2。λ最大为530纳米锆含量在.0—4微克/25毫升符合比耳定律。本文还考查了铌、钽、锗、钛、铪、铁Ⅲ、铝、铬、钙、镁、钾、钠和磷酸根的干扰情况。其中铌、钽、锗、铪均有干扰,如迂有这些离子共存,需预先分离。铁(Ⅲ)的影响可用盐酸羟胺消除。磷酸根在低含量的情况下,可用钙离子掩蔽。     

苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅰ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)的酸碱平衡及与铜的络合反应研究

合成了2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮))-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)及研究其酸碱平衡。制订了以Br-BTAMB测定痕量铜的光度方法。Br-BTAMB在水-乙醇溶液与铜瞬时反应生成1:1的蓝色络合物(654nm),适宜酸度范围为pH4～5.5,络合物生成后至少稳定24h。在654nm,络合物的表观稳定常数为6.4×10~4。铜量在从0到18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法已用于测定天然水中的铜,得到满意结果。     

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTM AB)存在下,0.6 m o l/L HC l介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.m o-l 1.cm-1,锆(Ⅳ)含量在0~8μg/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Z r(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

邻氯苯基荧光酮-溴十六烷基三甲铵光度法测定微量锆

在表面活性剂存在下,水杨基荧光酮,对羟基苯基荧光酮光度法等测定锆已有报道.邻氯苯基荧光酮(o-CPF)由于邻位强吸电子基氯的影响,与锆的反应灵敏度更高,可在更强的酸性介质中反应,选择性更好,实验证明:在0.4mol·L~(-1)盐酸介质中,锆与粼氯苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲铵形成橙红色络合物,该络合物,络合物5分钟内显色完全,40分钟内基本不变,组成比在,0～12μg/25ml锆浓度范围内符合比尔定律。由于体系在较强的酸性介质中进行,大量的SO_4~(2-)、NO_3~-、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等不干扰测定,Fe(Ⅲ)及少量Ti(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)干扰测定,可根据显色快慢消除Ti影响,用盐酸羟胺及抗坏血酸混用消除Fe(Ⅲ)及Mo(Ⅵ)影响。此法灵敏度高、选择性好,方法简单快速,可用于钢铁中微量锆的直接测定。     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中的微量铪

引言在存在锆时,测定铪的方法有:PAR法、偶氮胂Ⅲ法、BPR法、罗丹明B法及半二甲酚橙法。而用于实际样品分析的方法很少,且灵敏度不高,ε值约为n×1~(0_4)。如铪—硫氰酸盐—结晶紫法有可能实现在锆存在下测定铪。但它的样品处理烦琐,在分析样品时仍采用苦杏仁酸沉淀分离铪的方法,只能在20倍量锆存在下测定铪。本文介绍采用     

二环已基-1δ-冠-6曙红分光光度法测定锶的研究

二环已基—18—冠—6曙红分光光度法测定痕量锶。在PH7—8.7 络合物最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.1 ×10~5.锶与曙红的摩尔比为1:2,锶量在0—8μg/6ml符合比耳定律。     

锂铍锆铪光度分析的进展

评述了锂镀镑铪光度分析领域的发展,探讨了锂镀锆铪光度分析近况。包括各种有机、无机试剂与Li,Be,Zr,Hf显色光度性质及分析应用。重点论述了相关显色体系。     

苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅱ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍反应的研究

研究了2-〔2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)〕-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)作为显色剂与镍的反应。在Triton X-100存在时,Br-BTAMB与镍反应生成1:3的蓝色络合物。在654nm时其表观摩尔吸光系数高达1.6×10~5。镍含量在从0到10μg/25ml范围中符合比尔定律。对反应动力学进行了研究。     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

煤中微量钍的测定

本文研究了应用偶氮氯磷MN—CTMAB三元络合物体系测定煤中的微量钍。煤样经低温灰化制成溶液后,以三乙醇胺—EDTA—CYDTA等掩蔽Fc~(3 )、Ca~(2 )、Tio~(2 )、Vo_2~(2 )等干扰离子,钍与CTMAB、CPAmN形成蓝绿色胶束增溶络合物,在680nm处有最大吸收、0～20μg/25ml符合比尔定律。本法可测定煤中n×10(?)％的钍。     

胶束增敏3, 5-二溴水杨基苯基荧光酮与锆(IV)显色反应的研究

在混合表面活性剂CTMAB和Tween80存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基苯基荧光酮 (DBH PF)与锆 (IV)的显色反应光度特性 ,并讨论了胶束增敏机理 .在 0 .32mol/LHCl介质中 ,DBHPF与锆 (IV)及表面活性剂形成胶束络合物 ,最大吸收波长位于 5 32nm处 ,混合表面活性剂有一定的增敏作用 ,络合物表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1.锆 (IV)含量在 0～ 0 .32 μg/ml范围服从比尔定律 .拟定分析方法用于低合金钢中微量锆的测定 ,结果满意 .