反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反应结晶法制备超细环丙沙星颗粒

采用反应结晶法进行了环丙沙星微粉化实验,考察了反应物摩尔比,搅拌转速,氢氧化钠浓度等各个因素对微粉化过程的影响。实验得到适宜的微粉化条件为：盐酸环丙沙星与氢氧化钠的摩尔比为8∶1～10∶1,搅拌转速控制在15000r/min左右,氢氧化钠浓度约为0.01mol/L,对微粉化后的粉体分别用扫描电镜,X射线衍射分析和红外进行表征,结果表明制备所得到的环丙沙星干粉粒度约为1～2μm,结构和晶型均没有改变。     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

沉淀聚合法制备1-苯丙醇印迹聚合物微球的研究

以1-苯丙醇为印迹分子,甲基丙烯酸为功能单体,利用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物微球.考察了聚合反应条件,如溶剂种类、聚合温度、模板浓度、引发剂用量、转速、预聚合时间等对分子印迹聚合物微球特性的影响.静态吸附实验结果表明,在模板浓度为0.01 mol/L、引发剂浓度0.01 mol/L条件下,在乙腈溶液中60℃沉淀聚合可制备出吸附量大且有特异性识别能力的分子印迹聚合物微球.     

硝酸酸化处理对MCMB碳材料性能的影响

根据现有制造高密度高强度碳材料的工艺流程,以硝酸酸化处理中间相碳微球,并用酸化处理过的微粉制备高密度高强度碳材料,对样品进行性能测试。实验表明,以硝酸溶液对中间相颗粒酸化后能提高样品的肖氏硬度和抗压强度。当硝酸酸化处理溶液浓度为3mol/L时,可制备出密度1.72g/cm3、抗压强度104.9MPa和肖氏硬度82.6的高密度碳材料。     

亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒

采用亚临界水反溶剂法进行了醋酸甲地孕酮微粉化实验研究。通过考察与普通去离子水之间的温差、体积比、搅拌时间、表面活性剂等因素的影响,得到形貌均匀的醋酸甲地孕酮颗粒。实验结果表明,在普通去离子水、亚临界水的温度分别为0℃和170℃,体积比为13:6,搅拌速度1000r/min和搅拌时间1h,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.1%的条件下,所制备的颗粒粒径在100～500nm之间。原料药和样品的红外光谱图对比结果显示,颗粒的化学结构没有发生变化。溶出结果表明,微粉化后的醋酸甲地孕酮颗粒溶出有了明显的提高,30min内溶出可达86.7%。     

荧光素增敏高锰酸钾化学发光法测定头孢拉定

基于荧光素可以增强高锰酸钾氧化头孢拉定产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种快速、简单、灵 敏的测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为1.0×10-8～2.0×10-5g/mL,检出 限(3σ)为3.0×10-9g/mL.对浓度为4.0×10-6g/mL的头孢拉定进行11次平行测定,得到相对标准偏差为 1.4%.将本法用于合成样品中头孢拉定的分析,结果令人满意.     

聚乳酸／双亲性葡聚糖中空纳米囊泡包载亲水性药物及释放

亲水性药物包载是缓释纳米微粒制备的难点，通过共透析胆固醇改性葡聚糖和聚乳酸得到表面多糖修饰的中空纳米囊泡，在透析过程中以氯化钆溶液代替水相，所得纳米囊通过透射电子显微镜观察和热失重分析测试，证明氯化钆可包载于中空纳米囊泡的亲水性内核，且在纳米囊泡壁形成微孔道．将此纳米囊对亲水性药物头孢拉定反透析，药物通过微孔道扩散进入内核得到载药纳米囊．药物释放研究表明，纳米囊泡使亲水性药物持续释放24h以上，具有缓慢释放的特性．     

均相法制备文石型碳酸钙晶须

在不加入任何结晶控制剂的条件下,采用CaCl2和Na2CO3的稀溶液并加的均相反应法制得了具有较好光滑性和长径比、分布均一的文石型碳酸钙晶须。其最佳工艺条件为:CaCl2与Na2CO3溶液浓度为0.025mol/L,滴加速度为1.20ml/min,滴管直径为3mm,搅拌速度为500r/min。     

有机改性凹凸棒石对活性艳红的吸附动力学

文章研究了用溴代十六烷基吡啶改性的凹凸棒石对水中活性艳红的吸附动力学,在初始质量浓度为16.7~33.3 mg/L,转速为100~200 r/min,温度298~328 K时,有机改性的凹凸棒石对艳红的吸附动力学数据符合准二级速率方程。结果表明:改性凹凸棒石对活性艳红的吸附仅在外表面吸附,吸附表观活化能为12.72 kJ/mol,说明此吸附并不是由单一的化学吸附为速率控制步骤,是由化学吸附液膜扩散共同控制的吸附过程。     

吸附-降解厌氧序批式反应器初期吸附特性的研究

在pH为6.8~7.2、温度(35±2)℃条件下,研究了吸附-降解厌氧序批式反应器(AB-ASBR)中颗粒污泥对有机物的吸附特性。在进水COD质量浓度为7 500 mg/L的条件下,通过对吸附期有机物和挥发性脂肪酸的监测,利用生物自身产生的生物气,分别采用不搅拌、间歇搅拌和连续搅拌的方式,在5 min内均可达到最大吸附量,连续搅拌可在进水结束即达到最佳吸附效果。闲置时间的长短也影响到颗粒污泥的吸附性能,实验结果表明3 h为最佳闲置时间。用扫描电子显微镜对反应器内生物相的观测显示,吸附柱内主要以甲烷八叠球菌为优势菌群。     

交联聚丙烯酸对牛血清白蛋白的固定化

选用反应性单体丙烯酸、二乙烯苯作为交联剂,在石油醚存在下,在70℃,搅拌速率为800r/min,通过悬浮聚合反应24h制备了具有一定机械强度的固定化酶的多孔载体.探讨了丙烯酸与二乙烯苯以不同物质的量的比进行聚合所得载体的性能.根据不同物质的量的比的载体与牛血清白蛋白的结合量,确定了共聚物的最佳物质的量的比.同时比较了在不同致孔剂存在下合成的载体对牛血清白蛋白吸附量的大小.     

尼龙PA6/CuCl_2复合膜表面金属化研究

以聚己内酰胺(尼龙6,PA6)为基体制备PA6/CuCl_2复合膜,在NaBH_4溶液中用化学还原法制得导电薄膜。研究了复合膜组成、还原剂浓度、还原时间、还原温度对导电薄膜表面电阻的影响,得到较优的反应条件:温度为35℃-40℃,PA6与CuCl_2的质量比为5:1,还原剂浓度0.1%,还原时间90 s-100s,测得薄膜的最小电阻为2Ω/cm~2-5Ω/cm~2。     

乙二醇溶液作用下丙烷水合物分解实验研究

通过可视化天然气水合物开采模拟系统进行了模拟抑制剂法分解天然气水合物实验,研究了恒流量注入不同质量分数（60.1％,69.8％,80.2％,99.5％）乙二醇（Ethylene glycol）溶液定容分解丙烷水合物实验,研究了抑制剂分解丙烷水合物过程中的温度、压力变化等,同时进行了热量衡算及能效分析。计算得平均分解速率介于3.59～7.67mol•min^-1•m^-3,平均分解反应速率随浓度变化近似呈线性增长;能效介于61.8%～81.5％;能量产出比介于4.89～6.49;随乙二醇浓度的增加,能量效率和能量产出比也随之增大,但增加的梯度中会出现拐点。与注纯水相比注乙二醇可减少水合物分解时所需要的热量,加速水合物分解,提高分解的能量效率和能量产出比;与低浓度抑制剂相比能效和能量产出比也有明显的提高。