低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

NiFe2O4尖晶石粉体球磨制度

研究了球磨参数对NiFe2O4尖晶石粉料的颗粒粒径的影响·通过计算确定了试验所需钢球尺寸,在此基础上,进行正交试验选择合适的参数·试验结果表明,球磨时间是影响粒径的主要因素,而研磨体级配对粒径分布范围有较大影响·确定合适的球磨参数为:球磨时间36h;研磨体级配35∶40∶25;料球比1∶2;球磨介质的体积分数为75%·     

铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极

采用高温固相合成法制备铝电解用NiFe2O4尖晶石基惰性阳极,利用球形模型研究了烧结时气孔的变化规律,并研究了烧结温度对其微观形貌和基本物理性能的影响.结果表明:烧结温度能显著改变NiFe2O4尖晶石基惰性阳极的性能;Fe2O3与NiO的反应属于自发反应,从热力学角度讲,该反应在常温下就可进行,而升高温度是为了满足动力学条件;当烧结温度从1150℃升高至1400℃,气孔率由30.41%降低到1.72%,抗弯强度由14.62MPa增加至71.94MPa.     

NiFe2O4尖晶石粒度级配对振实效率的影响

根据Furnas模型及线性堆积理论,研究了两种粒径颗粒的级配及细颗粒体积分数对NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率及空隙率的影响,发现随着粗细颗粒粒径比(R)的增大,NiFe2O4尖晶石基料振实堆积效率(E)也相应增大,空隙率减小,且当细颗粒体积分数为30%～40%时,体系的振实堆积效率最大·将粒度分布最宽即粗颗粒尺寸为1 00～0 85mm的试验结果与理论计算值相比较,发现当R≤5时,Furnas模型适用于该体系,但当R≥7时,Furnas模型中的参数C2为6时更适合·     

机械激活和固相反应合成Mg2Ni合金

通过机械合金化机械激活和固相反应制备了Mg2Ni合金,用XRD和EDS对合金进行了分析.实验研究表明混合粉经机械研磨激活和适当增加固相烧结反应的温度,这样可有效增加固态扩散反应能力,有利于固相反应进行,使形成Mg2Ni的量明显提高.实验结果发现,成分配比、烧结反应温度及时间均影响最终Mg2Ni的纯度,其中反应温度是影响固相反应Mg2Ni形成的重要因素,当Mg增量取0.5%,烧结温度为700 ℃,保温时间6 h时可得到组织单一和纯度较高的Mg2Ni合金相.     

固相反应合成稀土钙钛矿氧化物的研究

采用固相反应方法合成了稀土钙钛矿型氧化物-SmCoO3，并利用XRD和Raman谱对其结构进行了测试，确定了合成单相SmCoO3的条件及反应时间对合成产物的影响。     

低温固相法制备Cu2O纳米晶

本论文基于绿色化学的思想，运用低温固相反应实验技术成功地实现了氧化亚铜纳米晶的制备。用X—射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征，并对氧化亚铜棒状结构的形成机理做了初步探讨。     

NiFe2O4基金属陶瓷的高温抗氧化性

采用等温热重法,测试了NiFe2O4基金属陶瓷在1 000℃时的抗氧化性能,研究了材料相对密度、金属相成分及含量对其抗氧化性能的影响,探讨了金属陶瓷氧化过程的动力学.研究结果表明:当NiFe2O4基金属陶瓷的氧化层厚度增长到一定程度后,随时间的延长其厚度变化渐趋缓慢;当金属相含量在5%～20%范围时,材料的高温抗氧化性能主要受其相对密度影响,与金属相成分及含量无关,提高金属陶瓷的致密度有利于提高其抗氧化性能,当相对密度为95%时,在1000℃氧化600 min后其氧化层厚度小于3μm;控制金属陶瓷的致密度和高温下的氧化时间,能有效地控制金属陶瓷的氧化层厚度;金属陶瓷在1000℃时的氧化过程动力学特征与金属相的氧化过程动力学特征相似.     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

尖晶石LiMn2O4掺杂改性研究进展

尖晶石型LiMn2O4是一种极有前途的锂离子电池正极材料，具有原材料资源丰富、价格低、环境污染小、合成工艺简单等优点，但在循环及存放的过程中，存在容量衰减，在高温情况下尤为严重．对尖晶石型LiMn2O4材料的容量衰减机理进行了探讨，并对该正极材料的金属离子掺杂改性研究进行了综述．     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

添加物对镍铁尖晶石惰性阳极微观结构和性能的影响

为了改善镍铁尖晶石陶瓷的抗热震性、抗弯强度等性能,尝试在合成镍铁尖晶石的过程中添加微量添加剂MnO2,TiO2,V2O5,采用粉末冶金法在1200℃下烧结6h,制备掺杂的镍铁尖晶石惰性阳极材料·研究了不同添加剂和添加量对材料烧结和微观结构的影响以及微观结构对材料抗热震性、抗弯强度等性能的影响·研究结果表明,这些添加剂均能不同程度地促进烧结,提高制品的密度·添加MnO2能够细化晶粒,且粒径分布均匀;而TiO2和V2O5使晶粒变大,且大小分布不均匀·因此只有添加MnO2才能够改善制品的抗弯强度和抗热震性·     

锰酸锂合成的动力学研究(Ⅰ)──氧气气氛

用热分析仪测试不同升温速率下,氢氧化锂和二氧化锰在氧气气氛中的差热分析曲线,结合DoyleOzawa法和Kissinger法研究锰酸锂合成的动力学;计算各反应阶段的表观活化能,依次为59462kJ·mol-1,92672kJ·mol-1,163271kJ·mol-1和107524kJ·mol-1·并确定反应级数,频率因子,速率常数,推导出每个反应阶段的动力学方程·为制备尖晶石型锰酸锂提供理论依据,进一步优化工艺条件·     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高;PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

合成工艺对NiFe2O4基惰性阳极性能的影响

为得到制备NiFe2O4基惰性阳极的最佳条件,利用正交实验法确定合适的工艺条件.考虑了影响惰性阳极制品的4个主要因素,每个因数又设计3个水平,通过正交实验极差分析研究了各因素对制品气孔率的影响,并确定了影响因素的主次.实验结果表明:对烧结后试样气孔率影响最大的因素是烧结温度,其次是纳米粉含量,再次是成型压力,最后是烧结时间;添加合适量的纳米粉,提高烧结温度和保温时间,增大成型压力等都有利于降低样品的气孔率.最佳工艺条件为:纳米粉质量分数20%,成型压力200 MPa,烧结温度1 400℃,烧结时间6 h.     

金属添加方式对NiFe基/NiFe2O4金属陶瓷微观组织的影响

采用模压真空烧结法制备了2种金属陶瓷.差热分析、X射线衍射和扫描电镜结果表明:金属相加入方式对陶瓷的结构和组成有较大影响;当Al以单质形式加入时,Al会完全改变NiFe2O4原有尖晶石相,形成新尖晶石相,同时,这种加入方式会导致金属各元素的局部分布不均匀;当Al以合金化形式加入时,由于合金化后Al的扩散得到了较好地控制,没有改变原有陶瓷成分.2种金属陶瓷中的陶瓷相在高温烧结中都不稳定,都出现了离解现象.