高密度聚乙烯加工稳定性的红外光谱研究

采用定量傅里叶红外光谱研究了不同加工温度下抗氧剂对高密度聚乙烯(HDPE)热氧老化的影响．结果表明：在150℃下，单独添加主抗氧剂Irganox010(I1010)有效抑制了HDPE加工过程中各氧化产物吸收谱带的形成及强度；单独添加辅助抗氧剂Ultranox626c(U626c)，显著促进了醇羟基(3636cm^-1)吸收谱带强度的增加；同时添加11010和U626c时，表现出两者有较好的抗氧化协同作用．随着温度升高，抗氧剂的影响迅速减弱.     

分光光度法直接测定饮料中的柠檬黄和胭脂红

应用分光光度法建立了不分离同时测定饮料中柠檬黄和胭脂红色素含量的新方法.方法操作简便,精密度好,准确度高.对看得见菠萝汁饮料中柠檬黄、胭脂红色素的含量测定结果为:7.76×10-3 mg/mL,0.98×10-3mg/mL;相对标准偏差(RSD):0.26 4%,3.35%;检出限:2.83×10-6 mg/mL,4.30×10-6 mg/mL.饮料中的平均回收率为:90.26%、94.97%.     

利福平分子印迹聚合物微球的制备及性能研究

以聚乙烯醇1735为分散剂、利福平为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用水溶液微悬浮聚合法制备了利福平分子印迹聚合物微球;在水溶液中,利用静态平衡结合法和Scatchard分析法研究了印迹聚合物的结合能力和选择性.结果表明,利福平溶液的浓度范围在5×10-5~1×10-4mol/L内,所制得的印迹聚合物内存在两类不等价的结合位点,根据实验数据计算得到高亲和力结合位点的离解常数和最大表观结合量分别为Kd1=1.08×10-2mg/mL和Qmax1=14.40 mg/g;低亲和力结合位点的离解常数和最大表观结合量分别为Kd2=7.18×10-3mg/mL和Qmax2=12.51 mg/g.结合底物的实验结果表明,利福平分子印迹聚合物微球对利福平呈现出了较高的吸附性能和选择识别特性,能较简便地用于利福平的分离和富集.     

Bt毒蛋白基因重组大肠杆菌的杀虫活性研究

本文对Bt毒蛋白基因(cry1Aa)重组大肠杆菌(ECE52)的发酵条件及杀虫活性进行了研究,结果表明该菌在37℃下培养或发酵8～12h较为合适.经超声波破碎的菌体对家蚕4龄幼虫有较强的毒性,用62.5×10-6g/mL的菌体稀释液处理过的桑叶饲喂4龄家蚕幼虫12h,96h内死亡率达100%.当浓度分别为125×10-6g/mL、250×10-6g/mL、500×10-6g/mL时,供试幼虫在72h,48h,24h内全部死亡.饲喂后24h,48h,72h的LC50值分别为0.101×10-3g/mL、0.045×10-3g/mL、0.028×10-3g/mL.     

催化动力学荧光法测定头发中痕量钼

在硫酸介质中,基于痕量钼(Ⅵ)对溴酸钾氧化二氯荧光素褪色反应的催化活性,建立了催化动力学荧光法测定钼(Ⅵ)的新方法.对该催化反应的反应条件进行了系统考察,实验结果表明,最优化条件下,在7×10-7～1×10-5 mg/mL浓度范围内,钼(Ⅵ)与荧光强度表现出较强的线性关系,回归方程:AIF=2.178c+32.72(c:×10-6 mg/mL),相关系数:r=0.9918.方法的检出限为9×10-8 mg/mL,对1×10-6mg/mL的钼(Ⅵ)标准溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.6％.该方法用于人发中痕量钼(Ⅵ)含量的测定,回收率为93.1％～110％.     

化学发光法测定雷贝啦唑、奥美啦唑

在酸性条件下,硫酸铈与连二亚硫酸钠能产生较弱的化学发光,雷贝啦唑、奥美啦唑能大大增强该化学发光强度,并且在一定浓度范围内,增加的发光强度与两种啦唑的浓度呈良好的线性关系.由此,建立了测定两种啦唑含量的流动注射化学发光新方法,该方法的检出限分别为8.2×10-8g/mL,2.7×10-7g/mL(IUPAC),雷贝啦唑的线性范围为1.0×10-7~8.0×10-6g/mL、奥美啦唑为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL,对浓度均为3.0×10-6g/mL的雷贝啦唑、奥美啦唑分别进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.6%,3.1%.用该方法测定了肠溶片中雷贝啦唑、胶囊中奥美啦唑的含量,结果良好.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

马来酰肼的分子印迹-化学发光传感检测技术研究

以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂及偶氮二异丁腈为引发剂,通过热引发聚合方法合成了马来酰肼的分子印迹聚合物,以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用高碘酸钾-马来酰肼-鲁米诺的后化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定马来酰肼残留的分子印迹-化学发光传感检测方法.该方法的线性范围为:3.5×10-4~5.0×10-2mg/mL,检出限为6.0×10-5mg/mL(3σ),对1.0×10-3mg/mL马来酰肼标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.7%,此法用于样品中马来酰肼的检测,结果令人满意,并初步探讨了该化学发光反应的发光机理.     

小菜蛾Plutella xylostella羧酸酯酶、酰胺酶及乙酰胆碱酯酶的研究

研究结果表明,小菜蛾(Plutella xylostella)乙酰胆碱酶、酰胺酶的最适pH值分别为8.0和8.5。pH值对闳酸酯酶活力影响较小,酰胺酶和羧酸酯酶反应速度在反应开始60钟内,仍在线性范围,乙酰胆碱酯酶反应速度在反应开始的8分钟内呈线性关系。羧酸酯酶、酰胺酶和乙酰胆碱酯酶的Vmax分别为551.81(nmol/mg,mln)、5.25×10~(-4)(μmol/mg.min)和20.36(nmol/mg.min);km分别为5.52×10~(-5)(mol)、1.18×10~(-3)(mol)和8.33×10~(-3)(mol)。     

抗氧剂抗氧化活性研究进展

有机体的多种疾病都与自由基对机体的氧化损伤有关,而抗氧剂具有很强的抗氧化活性和清除自由基的能力,保护机体细胞免受自由基的攻击,因此引起广泛关注并被应用于食品技术和医药学领域．抗氧剂分为内源性抗氧剂和外源性抗氧剂两类,内源性抗氧剂包括超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶和过氧化氢酶等,外源性抗氧剂包括抗坏血酸、黄酮类化合物以及酚类化合物等．对上述抗氧剂抗氧化作用机理研究现状进行了综述．     

郁金提取物对山葵墨入菌(Phoma wasabiae)的抑菌活性研究

应用生长速率法测定了用清水、95%乙醇溶液提取郁金获得的水提物、醇提物对山葵墨入菌的抑菌活性,结果表明在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,郁金95%乙醇热搅拌提取物对山葵墨入菌的菌丝生长表现出明显的抑制作用,其抑制率为67.08%;将其95%乙醇粗提物依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇萃取后测定其生物活性,结果表明郁金提取物的抑菌活性物质主要在正己烷萃取物中,在供试浓度为1.0×10-3 g/mL时,对山葵墨入菌的抑菌率达到79.70%,其EC50为0.3299×10-3 g/mL,在供试浓度为10.0×10-3 g/mL时,郁金正己烷萃取物对墨入菌孢子萌发抑制率为97.2%.郁金正己烷萃取物对常见的植物病原真菌:小麦赤霉菌、油菜菌核菌、番茄灰霉菌均有较高的抑菌率,其EC50分别为0.2517×10-3 g/mL、0.2809×10-3 g/mL、0.1749×10-3 g/mL.     

沈阳市细河流域土壤重金属的暴露评估

在系统调查沈阳市细河流域土壤、农作物和大气降尘中重金属分布特征的基础上,按照美国环保局推荐的暴露模型和成人、儿童暴露参数,计算细河流域土壤中5种重金属Zn、Pb、Ba、Cd和Hg的成人、儿童暴露量.结果表明:污染土壤重金属的人群暴露主要来自食物途径,食物摄入暴露量明显大于呼吸摄入暴露量,皮肤接触暴露量则更小.5种金属的成人与儿童食物日暴露总量分别为0.121 mg/kg/d和0.185mg/kg/d,不同重金属的食物日暴露量为:Zn>Pb>Ba>Cd>Hg:呼吸与皮肤接触暴露中儿童的重金属暴露较成人明显,儿童与成人呼吸日摄入总量分别为1.01×10-2mg/kg/d与1.08×10-3mg/kg/d:皮肤接触暴露量分别为1.82×10-5mg/kg/d与1.08×10-5mg/kg/d.在3种暴露途径中,儿童的平均体重日暴露量均明显大于成人.     

催化动力学光度法测定冷蒿中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素的动力学光度法.当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00mL、0.30mL、0.25mL,反应温度70℃,反应时间5min时,测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.利用此法测定了冷蒿中槲皮素含量,平均含量为0.2439×10-4 mg/g(n=4),加标回收率介于91.8%～96.9%,结果满意.     

氯胺/亚氯酸盐对模拟给水管网硝化作用的控制

采用生物膜培养反应器(RAB)模拟给水管网系统,比较了氯胺和亚氯酸盐对氨氧化菌(AOB)和异养菌的灭活效果.结果表明,亚氯酸盐对水中和生物膜中AOB的灭活效率均高于氯胺,1.5mg/L氯胺对水中和生物膜中AOB的灭活速率分别为5.7×10-2log/h和4.8×10-2 log/h;而0.6mg/L的亚氯酸盐对水中和生物膜中AOB的灭活速率分别为7.2×10-2 log/h和6.4×10-2 log/h,远高于氯胺的灭活效果;亚氯酸盐与氯胺联用对AOB的灭活效果与单独亚氯酸盐作用效果相当;亚氯酸盐对悬浮态和附着态的异养菌均没有灭活作用,氯胺对水中和生物膜中异养菌的灭活速率分别为8.3×10-2 log/h和5.5×10-2 log/h;采用亚氯酸盐和氯胺联合作用可有效控制硝化作用.     

微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药

目的利用便携式流动注射化学发光仪和紫外降解装置,检测蔬菜中残留的有机磷农药。方法过硫酸钾在紫外光的催化下能将有机磷降解为无机磷,无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号;根据发光强度与磷的浓度在一定范围内呈线性关系,从而实现有机磷农药的定量测定。结果测定磷的检出限为1.0×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-9~3.0×10-6g/mL,对浓度为2.0×10-7g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差为2.1%;当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时,方法回收率在89.5%~113.5%之间。结论此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。     

线性扫描伏安法测定阿司匹林

以玻碳电极为指示电极,用线性扫描伏安法测定水杨酸,从而间接测定阿司匹林.在硫酸-硫酸钾底液中,水杨酸在玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.16 V;在4.0×10-5mol/L～8.0×10-3mol/L浓度范围内水杨酸与峰电流呈良好线性关系,最低检测浓度为2.0×10-5 mol/L.对阿司匹林肠溶片和复方乙酰水杨酸进行了测定,测定值分别为51.33 mg/片和221.3 mg/片, 回收率分别为91.3%,90.7%, RSD为2.1%,0.7%.     

钩藤提取物与阿片受体结合特点分析

用放射配体结合实验方法确定钩藤提取物是否能与阿片受体发生相互作用,具体以3H-diprenorphine为标记配体,反应体系及反应条件同饱和结合实验,选用不同浓度的吗啡(10-10~10-5nmol/L)或钩藤提取物(0.125~4mg/mL)为竞争药物,考察钩藤提取物与转染阿片受体的结合水平.结果表明,钩藤提取物(0.125~4 mg/mL)浓度依赖地竞争3H-diprenorphine(1nmol/L)与μ、δ、κ3种阿片受体的结合,其IC50值分别为(1.27±0.86)mg/mL(n=3)(、0.59±0.21)mg/mL(n=4)和(1.20±0.24)mg/mL(n=3),其Ki值分别为(0.41±0.27)mg/mL(n=3)、(0.26±0.09)mg/mL(n=4)和(0.38±0.08)mg/mL(n=3),说明钩藤提取物非选择性地与μ、δ、κ三种阿片受体结合.     

3种脱蛋白方法对虎斑乌贼肌肉多糖体外抗氧化活性的影响

【目的】比较3种不同脱蛋白方法对虎斑乌贼肌肉多糖体外抗氧化活性的影响。【方法】采用Sevag法、三氯乙酸法和等电点法对经过热水浸提的虎斑乌贼肌肉多糖进行脱蛋白,同时对脱蛋白多糖的体外抗氧化活性进行研究。【结果】3种不同脱蛋白方法得到的多糖均具有一定的抗氧化能力。当多糖浓度为5 mg/mL时,Sevag法、三氯乙酸法和等电点法得到的脱蛋白多糖对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除率分别为87.05%、42.35%和38.54%,相应的IC50值分别为1.96mg/mL、11.81mg/mL和9.84mg/mL;对羟基自由基(·OH)清除率分别为93.67%、70.80%和68.75%,相应的IC50值分别为0.67mg/mL、1.37mg/mL和2.72mg/mL;对超氧阴离子(O-2)清除率分别为72.33%、62.42%和53.33%,相应的IC50值分别为0.15mg/mL、1.56mg/mL和3.81mg/mL。多糖还原力大小分别为0.183,0.160和0.144。【结论】3种脱蛋白方法所得虎斑乌贼肌肉多糖抗氧化活性大小依次为Sevag法三氯乙酸法等电点法。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

刺参养殖池塘的水质变化

通过检测刺参养殖池塘底层水的11项理化指标和细菌数量,研究山东省莱州刺参养殖池塘水质的全年变化规律。结果显示各项指标变化范围:池塘水温4.97～29.73℃,pH值7.83～8.37,盐的质量分数2.70%～2.88%,溶解氧、硫化物、亚硝酸盐、氨氮、总氮、活性磷、总磷和COD的质量浓度分别为3.81～9.03 mg/L、0.010～0.049 mg/L、0.023～0.051 mg/L、0.002～0.156 mg/L、1.941～3.813 mg/L、0.024～0.047 mg/L、0.031～0.111 mg/L和6.17～47.73 mg/L;异养菌数量为1.91×103～2.71×104(CFU)/mL,弧菌数量为2.92×10～4.50×103(CFU)/mL。弧菌数量占异养菌数的比例在11月份和4月份出现2个峰值,分别为22.92%和21.60%。表明刺参养殖池塘水质一直处于变动状态,各理化指标之间以及和细菌数量之间关系复杂紧密,外界影响因素的轻微变化会导致池塘各指标的连锁反应。