毛细管电泳-电化学检测食醋和酱油中氨基酸含量

该文利用自制的毛细管电泳－电化学检测系统，以碳电极为工作电极，在50mmol／L硼砂－37．5mmol/L NaOH缓冲溶液中，对4种氨基酸（精氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸）的分离检测条件进行了研究，结果令人满意。并运用此方法对市售的4种食醋和4种酱油样品中的氨基酸的含量进行了测定。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

毛细管电泳-电化学发光联用测定琥乙红霉素

 基于琥乙红霉素对联吡啶钌（Ru(bpy)₃^2+）电化学发光的增强作用,结合高效毛细管电泳分离技术,建立了一种毛细管电泳-电化学发光联用检测琥乙红霉素的新方法。分别对分离和检测条件进行了优化。优化条件下,琥乙红霉素的线性范围为0.7~10.0 μmol/L,检测限为0.23 μmol/L,峰高相对标准偏差RSD为4.1%。采用堆积放大进样技术可进一步提高检测灵敏度。本方法用于生物体液中琥乙红霉素的测定,回收率为81.3%~93.0%。     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

日化用品中酚性化合物的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳一电化学检测法（CE—ED）同时测定了日化用品中酚性化合物三氯生与没食子酸丙酯的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。该方法已成功地应用于实际样品中酚性化舍物使用情况的分析，结果令人满意。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

毛细管电泳-紫外检测益母草中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了4种黄酮类化合物(山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素).研究了各种条件的影响,得到了优化的实验条件.采用无涂层毛细管在5 mmol/L的Na2B4O7-10 mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液(pH=8.30)中,当检测波长为254 nm,分离电压为20 kV时,4种黄酮类化合物在6 m in内得到了良好的分离。山奈酚、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的检测限分别为0.07、0.08、0.23和0.44μg/mL。该方法应用于益母草中黄酮类化合物的测定,结果基本满意。     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

用RP-HPLC法测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸的含量

建立了测定维C银翘片中绿原酸和甘草酸含量的RPHPLC法,本法线性关系良好。绿原酸的平均回收率为101．4％,RSD为2．68％;甘草酸的平均回收率为98．2％,RSD为2．80％．方法简便、准确、重现性好,可用于雏C银翘片的质量控制和评价．     

毛细管电化学检测法测定光损伤头发中的氨基酸

建立了头发中半胱氨酸和酪氨酸的毛细管电泳电化学检测方法,并用该法研究了UVB辐射下头发中半胱氨酸和酪氨酸的变化.研究了电极电位、运行缓冲液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响,得到了最优化的测定条件.半胱氨酸和酪氨酸线性范围分别为4.6×10-6～1.3×10-4g·mL-1和8.6×10-7～2.8x10-5g·mL-1;检出限分别为:2.3×10-6g·mL-1和4.3×10-7g·mL-1;7次平行进样峰高的相对标准偏差(RSD)为0.20%和0.62%,迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.12%和0.17%;回收率(n=3)分别为:96.1%和97.3%.头发样品中半胱氨酸、酪氨酸的量随UVB辐射时间增加呈减少趋势,光照24d后,半胱氨酸,酪氨酸的损失率达到35.1%和6.25%.     

菊花中D-甘露醇及糖类成分的毛细管电泳电化学检测研究

利用毛细管电泳-电化学检测研究菊花中的糖类,并首次测定出D-甘露醇的含量。比较了不同种菊花中D-甘露醇及6种糖含量的差异。研究了电极电位、运行液的浓度、电泳电压及进样时间等对D-甘露醇及糖类成分分离的影响,得到了较优化的测定条件。以直径0．300mm的铜圆盘电极为检测电极,工作电极电位0．65V（vs．SCE）,0．1mol·L。NaOH运行液中所列组分完全分离,检测限（S/N=3）2．5×10^7～0．8×10^-6g·mL^-1之间。野菊电泳图谱在15．5-20．0min之间具有独特且相对稳定的特征峰。     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

毛细管电泳法测定化妆品中的烟酸和烟酰胺

建立了一种测定化妆品中烟酸和烟酰胺的毛细管电泳法,成功应用于面霜、乳液和化妆水的检测.样品中的待测物直接用水提取进行检测,以60 cm(有效长度为50.5 cm)×75μm的熔融石英毛细管为分离通道,紫外检测波长210 nm,30 mbar压力下进样5 s.电泳分离条件为:10 mmol/L磷酸氢二钠溶液,p H值9.2,运行电压25 k V,温度25℃.2种物质在7 min内实现完全分离.烟酸和烟酰胺分别在1~200μg/m L和5~500μg/m L范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R0.999.烟酸和烟酰胺的检测限分别为0.35μg/m L、0.67μg/m L,加标回收率在97.9%~107.7%,相对标准偏差RSD≤4.5%.该方法具有分离速度快、操作简便、分析时间短、成本低、环境友好等优点.