二氯化镱制备及二茚基镱四氢呋喃化合物合成

在液氮保护下,通过金属镱与氯化铵在液氨中的反应制备得到二氯化镱,将二氯化镱与茚钾在四氢呋喃中反应制得Yb(C_9H_7)_2·(THP)_2,该方法简单,易操作,产物易处理。     

金属有机化合物的研究——苯乙烯甲基环戊二烯基钕化合物的合成

合成了苯乙烯甲基桥连环戊二烯基钕配合物,分析结果表明溶剂THF参加了配位。配合物具有化学式C_(p_3)~*Nd·nTHF(C_p~*=苯乙烯甲基桥连环戊二烯;THF=四氢喃;n=0,1,2,3)和C_p~*NdCl_2·nTHF(n=0,1)。     

β—紫罗兰酮合成研究

改进了β－紫罗兰酮的合成方法，并研究影响反应产率诸因素，结果表明：在适当条件下，β－紫罗兰酮总收率可达５２％。     

环戊二烯基钠和环戊二烯基乙醇的合成和表征

从双环戊二烯裂解制得环戊二烯．再以直接金属化法制得环成二烯基钠（或钾）．研究了裂解和反应条件对产物收率的影响．继而以环戊二烯基钾与环氧乙烷反应制取环戊二烯基乙醇．研究了抑制环戊二烯基发生Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ二聚化的措施，提高了收率，并对环成二烯基乙醇的结构和性质进行了系统表征．     

二茂铁基长链烷基β－二酮的合成及表征

通过乙酰基二茂铁与酯的缩合反应，合成了五个二茂铁基长链烷基β─二酮化合物ＦｃＣＯＣＨ＿２ＣＯＣ＿ｎＨ＿（２ｎ＋１）（Ｆｃ＝Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４，ｎ＝５～９）。用元素分析、ＵＶ─Ｖｉｓ、ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ对化合物进行了表征。测试结果表明，β─二酮化合物仅以烯醇形式存在。     

含茂基及邻取代苯甲酸基钕（Ⅲ）有机化合物的合成

本文合成了八种新的茂基钕邻取代苯甲酸衍生物：Ｃｐ＿（３－ｎ）Ｎｄ［Ｏ＿２ＣＣ＿６Ｈ＿４（０－Ｚ）］＿ｎ（ｎ＝１，２；Ｚ＝ＯＭｅ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｃｐ＝Ｃ＿５Ｈ＿５）。由于邻位取代基中配位原子Ｘ（Ｏ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）与中心Ｎｄ￣（３＋）之间具有配位作用，增加了铁的配位数及空间饱和性，提高了这类化合物的稳定性。这些化合物均经过元素分析，红外光谱，质谱及光电子能谱鉴定。     

稀土β二酮络合物的合成与研究

合成了1-(2-呋喃基)-3-(对甲氧基苯基)-1,3-丙二酮作为新的络合剂,并合成了β二酮与三价稀土离子Ln~(3+)(Ln~(3+)=La~(3+),Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Ho~(3+),Er~(3+))的二元络合物.研究了它们的摩尔电导、热谱、可见紫外光谱、红外光谱等性质.     

二（四甲基环戊二烯基）四羰基二铁的合成及反应

四甲基环戊二烯与五羰湛铁在二甲苯中加热回流６ｈ，即生成标题化合物１，１与碘在氯仿中反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂在铁碘化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ，２，１与氯化汞反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂的铁氯汞化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２ＨｇＣｌ３和铁氯化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｃｌ４．１与氯化亚锡反应仅分离到铁氯化物４．以元素分析，ＩＲ和ＨＮＭＲ谱表征化合物１～４的结构。     

含手性基团的β—二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成

目的研究含手性基团的β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成及其性质．方法合成三种新的含手性碳原子的β－二酮,１－对辛（壬、癸）氧基联苯基－３－３′－甲基戊基－１,３－丙二酮,及它们的铜（Ⅱ）配合物．确定化学结构后,通过在偏光显微镜下进行相变观察以及作ＤＳＣ分析,研究β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的相态变化．结果三种β－二酮配体均呈现双变Ｓ相液晶,而它们的铜（Ⅱ）配合物却没有表现出液晶性质．结论随着１－对烷氧基联苯基－３－３′－甲戊基－１,３－丙二酮配体的３位基团增大,它们的铜配合物的液晶性质消失．     

含有β—二酮结构热致性液晶聚醚酮的合成

该文首先合成了新单体１，３－二（４－羟基苯基）－１，３－丙二酮，然后与不同的１，ｎ－我代烷缩合得到了一系列含有－二酮结构的热致性液晶聚醚酮，并对之进行初步分析和表征。     

含茂基及丁二酰亚胺基混合配体镧系金属有机化合物的合成及表征

在室温下由丁二酰亚胺与 Cp3L n在 THF 溶液中反应 ,得到较高产率的 Cp2 L n(suc) ,Ln=Yb、Er、Dy、Sm。这些化合物经元素分析、红外光谱和质谱鉴定 ,为非溶剂化的桥式二聚体结构     

β-二酮二氟化硼衍生物的合成及生物成像研究

以β-二酮二氟化硼和咪唑为原料,通过简单高效的路线合成了一种化合物L,通过现代分析测试技术(包括核磁共振波谱、质谱和红外光谱)对其结构进行了表征.利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究了化合物L的光物理性质以及外部因素对其荧光光谱的影响.由于化合物L具有较低的细胞毒性和较好的脂溶性,可靶向在细胞内的膜结构上,因此成功地将其...     

含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物的合成及性能研究

在无水AlCl3存在下,将2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN),4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)按照一定的摩尔配比与对-苯二甲酰氯于N-甲基吡咯烷酮/二氯乙烷复合溶剂中进行三元共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物.用IR、DSC、TGA、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明,所合成的共聚物均为非晶态聚合物,其玻璃化转变温度为162~195℃;TGA分析表明其热分解温度为501~545℃,说明所合成的共聚物具有优异的耐高温性能.共聚物的溶解性能测试结果表明,共聚物都能在NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中溶解及在DCE、THF、CHCl3等普通溶剂中溶解或溶胀.     

β—环糊精的热稳定性及分解动力学研究

β—环糊精的ＤＳＣ曲线表明：β—ＣＤ在２６５～３７０℃之间有一大的吸热峰，温度超过３７０℃时转化为放热峰；吸热峰对应着β—ＣＤ失去结构水（分解过程），而放热峰表明是碳与氧反应生成二氧化碳的过程（氧化过程）．本文用等温热重法和线性升温热重法在氮气气氛中研究β—ＣＤ的分解过程，运用判断机理的三步判别法对实验数据分析证明：该过程是受三维扩散机理（Ｄ４）控制．其热分解过程的表观活化能Ｅ＝１６８．７９ｋＪ／ｍｏｌ，频率因子Ａ＝１．１２５０×１０１３ｍｉｎ－１．     

π—烃基环戊二烯基三芳基鏻配氯化镍及衍生物的合成

合成和表征了三个π—烃基环戊二烯基三芳基鏻配氯化镍及其五个含硼的离子型衍生物。