硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

H-β沸石催化氯乙酸十二醇酯的合成

以H-β沸石作催化剂,环己烷为带水剂,以十二醇和氯乙酸在回流温度下反应3h,合成了相应的氯乙酸十二醇酯。较佳工艺条件为:n(氯乙酸)﹕n(十二醇)=1.2﹕1,回流温度下,催化剂用量为1.5～2.0 g/mol酸,带水剂环己烷用量为15～20 mL/mol酸。H-β沸石催化剂能够回收和重复使用,所得酯产率与新鲜催化剂的几乎相同。     

硫酸铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以硫酸铁为催化剂,正己烷为带水剂催化合成氯乙酸异戊酯,对反应过程中的酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等因素对反应收率的影响进行了考察,寻求氯乙酸异戊酯的最佳合成条件.结果显示,当酸醇摩尔(以0.1 mol为基准)比为1:1.3,催化剂用量为0.5 g,反应时间为0.5 h,带水剂正己烷为15 ml,反应温度100～110℃的条件下,氯乙酸异戊酯的收率可达到93.0%.该研究为氯乙酸异戊酯的工业合成提供了理论依据.     

十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯

以Al2SO4318H2O为催化剂,氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂的用量、带水剂的用量、催化剂反复使用次数及反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明:Al2SO4318H2O对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性,当氯乙酸为0.10mol,异戊醇为0.14mol,催化剂的用量为反应物总重量的1.5%,带水剂环己烷的用量为7mL,反应时间1.5h,反应温度105~118℃时,酯化率可达96.5%.     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁醛缩乙二醇

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛缩乙二醇,探讨二氧化硅负载硅钨钼酸对丁醛缩乙二醇合成反应的催化活性.用正交实验法较系统研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸是合成丁醛缩乙二醇的良好的催化剂,固定丁醛的用量为0.20 mol,在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8 mL,反应时间60 min的优化条件下,丁醛缩乙二醇的收率可达93.0%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

SnCl4对酯化反应的催化作用

SnCl4是一种强的路易士酸，对氧具有很强的配位能力。为探索SnCl4对酯化反应的催化作用，现以SnCl4为催化剂来合成常见的几种酯，并与其它几种常见的催化剂的催化活性进行了比较，还从SnCl4的用量、反应温度和反应时间、催化机理等几个方面进行了探讨，实验表明，SnCl4对酯化反应有很高的催化活性，尤其对于高沸点的伯醇和叔醇，比其它几种催化剂的催化效果更好，可代替其它几种催化剂来合成某些酯。     

氯化亚锡低共熔离子液体萃取油品脱硫研究

用四丁基溴化铵,盐酸三乙胺和甲基吡咯烷酮分别与氯化亚锡按不同的摩尔比合成了一系列的离子液体,并对苯并噻吩模拟油和FCC汽油进行了脱硫研究。对三种不同离子液体的脱硫性能进行了初步比较,并针对1.2Bu4NBr.SnCl2离子液体详尽考察了萃取时间、萃取温度、剂油质量比、起始硫浓度、循环使用次数等因素对脱硫率的影响。结果表明,萃取时间为20 min,温度为25℃,剂油质量比1∶1时,1.2Bu4NBr.SnCl2离子液体萃取苯并噻吩模拟油脱硫率为68.8%,FCC汽油萃取处理3次,脱硫率达到89.1%,同时离子液体无需再生重复使用3次,脱硫率仍能达到38.3%。     

以改进的Tietze法合成对位取代苯酚氧苷类化合物

对Tietze报道的合成苯酚氧苷的方法进行了改进,以全乙酰糖代替1-O-三甲基硅烷基乙酰糖作反应的原料,以无水SnCl4代替三氟甲磺酸三甲基硅酯作反应的促进剂,缩短了反应路线,降低了工艺成本.利用改进的方法设计合成了三个对位取代苯酚氧苷类化合物1-O-(4-硝基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷、1-O-(4-乙酰基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷和1-O-(4-苯甲酰氧基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷.考察了原料比例、促进剂用量和溶剂对反应的影响:反应的促进剂无水SnCl4用量需大于化学计量;溶剂为干燥的二氯甲烷,以非干燥的二氯甲烷或乙腈为溶剂的反应则会有副产物4-硝基苯基乙酸酯的产生,副产物的出现可能为乙酰基参与的糖苷键断裂所致.     

NanoSnO2酒精传感器的研究

采用溶胶-凝胶技术分别在0.45、1.3 mol/L SnCl2乙醇溶液和0.9 mol/L SnCl2乙二醇溶液3种体系下合成了纳米SnO2粉体,通过XRD和TEM对其结构进行了表征,并对NanoSnO2传感器进行了气敏特性和研制条件的分析.结果表明制作传感器的最佳烧结温度为660℃,加热电压控制在5 V,使其表面温度达到200～250℃,此时传感器的气敏性能最好,而且在0.45 mol/L SnCl2乙醇溶液用溶胶-凝胶法制得的SnO2纳米酒精传感器的气敏性能最好.     

SnO2薄膜的喷涂法制备

采用ＳｎＣｌ４ 水解溶液,用喷涂、退火的方法制备ＳｎＯ２ 薄膜,并研究了ＳｎＯ２ 薄膜的电特性和掺杂浓度的关系     

Pb_2SnO_4的新型合成方法

首次分别在ＳｎＣｌ４－Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ和ＰｂＡｃ２－Ｎａ２ＳｎＯ３－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ两个水热体系中一步合成了四方锡酸铅（Ｐｂ２ＳｎＯ４）晶体,条件温和,方法简单,易控,节能,ＸＲＤ和ＳＥＭ结果表明产物为单晶,相纯度高且形貌完美．     

Stress and Strain During the Process of Thermal Stabilization of Modified Pan Precursors

Thermal mechanical analysis, FT- IR, WAXD and some conventional measurements, such as densities and mechanical properties, were used to characterize the effect of the modification using KMnO4 and SnCl4 on the thermal mechanical behaviors and structural changes dining the process of thermal stabilization of modified PAN precursors. to the unmodified original PAN precursors, some conclusions were drawn that the thermal stabilization starts at a lower temperature for modified PAN fibers, for example, the peak of thermal stress changes for modified PAN precursors using KMnO4 displays a decrease of 20℃ and a increase of 30% in the ultimate thermal stress, that chemical modification makes structural transformation perfect and increases by 25% of the thermal stress at the temperature range of 230℃- 300℃, that the modified PAN fibers display an increase of 100% in the thermal strain, once after pre-oxidized, show an increase of 7.8% in orientation index, and a decrease of 9.9% in crystal size for identical preload in the region of 13.1 - 14.5 MPa. It was also concluded that the modification using SnCl4 would alleviate the changes in physical and chemical stress regimes and result in improvement in structure and decrease in defects.     

有机锡配合物Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2)的合成及晶体结构

利用Ph3SnCl与N-亚水杨酰基-4-氨基苯甲酸以1∶1摩尔比反应,合成了Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2).用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

Mo掺杂SnO2纳米晶的制备及光致发光性质

用四氯化锡和钼酸铵为原料,经水解、分离、焙烧等工序制备出Mo掺杂SnO2纳米晶的光电材料。通过X射线粉末衍射、透射电镜表征,结果显示:尺寸为2.5 nm左右的SnO2纳米粒子形成。荧光测试结果表明,以220 nm波长进行激发,其发射波长为463、490和537 nm,均在可见光范围内。     

甲苯定向氯化制取对二氯苯的催化剂研究

本文研究了用一种高对位选择性的定向氯化催化剂—毛沸石,代替以往的FeCl3、AlC3、SbCl3、SnCl4等氯化催化剂来制备对二氯苯（PDCB）,并比较了温度、催化剂用量、助剂量等对产物分布的影响。