土壤和沉积物中PAHs的GC-MS测定方法研究

对土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究.样品索氏提取后经硅胶柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析.方法相关系数为0.9953～0.9998,各化合物线性关系良好.方法加标回收率大多在55%至106%之间,各目标化合物的方法检测限为0.07-2.08ng/g.     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

为建立测定牡丹皮中丹皮酚含量的高效色谱方法,采用HPLC法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(4.6mm,5μm×150mm);流动相:甲醇-醋酸-水(58∶2∶40),流速1mL/min,检测波长:274nm;柱温为室温。结果丹皮酚在(0.01～0.55)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.87%,RSD为1.46%。该法简便、快速,重现性好,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

金水六君煎胶囊质量标准研究(Ⅱ)--橙皮苷和阿魏酸的分析测定

据药理试验表明,橙皮苷是复方金水六君煎胶囊的有效成分,采用HPLC法,对金水六君煎胶囊中橙皮苷和阿魏酸进行了含量测定.用Hypersil BDS C8柱(10μm),流动相为V(乙腈)V(体积分数8%醋酸)=1783,流速为1.0 mL@min-1,柱温40℃,橙皮苷在284 nm下检测;阿魏酸在314 m下检测.橙皮苷平均回收率为100.1%,RSD为1.60%;阿魏酸平均回收率为98.3%,RSD为1.10%.     

11批次白芷药材的HPLC和GC指纹图谱实验研究

建立白芷GC及HPLC指纹图谱,为白芷药材的质量评价提供参考。运用HPLC及GC法对白芷药材水提液及挥发油进行指纹图谱研究。HPLC采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,A相:乙腈,B相:0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调p H 5.0);柱温30℃,进样量10μL,波长245 nm;流速:1 m L/min。乙腈比例为0~35 min;10~25;35~55 min:25~58;55~70 min:58~80;70~75 min:80~100。GC采用HP—5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。采用程序升温模式,升温程序为55℃(10 min)以4℃/min的速度线性升温至250℃(8 min)。通过建立11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱,对白芷药材的质量进行控制。HPLC实验各批次之间相似度0.9以上,GC实验中各批次之间相似度高于0.8,各批次相似度较佳。首次建立了11批白芷药材HPLC及GC指纹图谱分析方法;该法稳定可靠、重复性好,对白芷药材的质量控制提供了全面可靠的科学依据。     

LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

HPLC快速测定红曲中的桔青霉素含量

以红曲为研究对象,研究红曲霉菌液体发酵液和固体红曲样品中桔青霉素的含量,采用HPLC检测方法对桔青霉素进行快速定量测定.并对桔青霉素的提取方法和测定的色谱条件进行了优化,进而验证了HPLC的精密度、稳定性、重复性、检出限和回收率.结果表明:HPLC检测条件为色谱柱SunFire C18(250×4.6/5μm)、流动相乙腈和水的体积比为67∶33、等度洗脱、柱温28℃、流速1.0 mL·min^-1、检测时间15 min、荧光检测器,激发波长为331 nm,发射波长为500 nm.桔青霉素的线性范围在0.050～10.000μg·mL^-1表现良好,R²=0.998 5,HPLC检测的精密度、稳定性和重复性良好,最低检出限1 ng·mL^-1,平均加标回收率99.35%,RSD值0.58%,检测时间更短,甲醇提取法与传统的红曲类产品提取方法相比提出率更高.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...