聚吡咯-聚酯透明导电复合膜的研究——Ⅰ—在水溶液中的化学合成

首次在聚酯(PET)母体中化学合成了聚吡咯(PPy),获得了性能优良的透明导电PPy-PET复合膜,详细探索了吡咯单体在PET膜中扩散时间,FeCl_3水溶液浓度、酸度以及氧化聚合温度对合成的透明导电复合膜的影响。在最佳工艺条件:扩散时间为2h,温度为0℃,浓度为10wt％,pH为1,氧化聚合时间为11h下,获得的复合膜电阻率ρ≤30Ω.cm,透射率T_r≥70％。     

不同生长条件对Sn掺杂ZnO薄膜电学性能的影响

采用直流反应磁控溅射法在玻璃衬底上制备了Sn掺杂ZnO透明导电薄膜,用Hall效应测试仪表征了薄膜的电学性能,研究了不同生长条件对薄膜电学性能的影响。研究结果表明,随着Ar/O2比的增加,电阻率先减小后增大,在Ar/O2为6时,取得最低的电阻率为2.02×10-2Ω·cm;随着溅射功率的增大,薄膜电阻率急剧减小,在140 W时获得最低电阻率为2.89×10-2Ω·cm;在溅射时间11min时得到了最低的薄膜电阻率,为1.45×10-2Ω·cm。随着压强的增大,电阻率先急剧减小,后缓慢增大,当溅射压强为0.8Pa时,薄膜电阻率具有最小值,为2.17×10-2Ω·cm。当衬底温度在400~500℃范围内变化时,在475℃时取得最佳电学性能,电阻率为2.26×10-2Ω·cm。在整个实验条件下,当Ar/O2为8、溅射功率为180W、衬底温度为450℃、溅射压强为0.5Pa、溅射时间为11min时,薄膜具有最佳的导电性能,电阻率为1.45×10-2Ω·cm。     

均匀设计法对ABS树脂表面金属化条件的选择

将CuCl2、Pb(Ac)2含量一定的ABS树脂薄膜于一定浓度的NaBH4水溶液中处理一段时间,就能得到导电性能良好的导电薄板.影响其导电性能的因素包括添加树脂的质量,添加金属的质量,还原剂浓度,还原时间和还原温度等,因为影响因素较多,本文采用均匀设计法进行试验,分析各个因素对导电薄膜的影响作用.     

废铅蓄电池湿法再生过程PbO_2的还原研究

研究了亚硫酸钠、硫代硫酸钠、双氧水、Fe2+四种不同的还原剂在相同条件下对PbO2的还原效果,并研究了矿浆浓度、反应时间、还原剂浓度、温度对最佳还原剂还原效果的影响.结果表明,四种不同的还原剂还原能力依次为:硫代硫酸钠>亚硫酸钠>硫酸亚铁>双氧水;以硫代硫酸钠作为还原剂的最佳还原条件为还原剂浓度0.8 mol/L,矿浆浓度20%,反应温度80℃,反应时间60 min,此时PbO2还原率可达82.97%.     

PrBaCoCuO5+δ阴极材料在固体氧化物燃料电池中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了PrBaCoCuO_(5+δ)(PBCC)阴极.PBCC样品经1 000℃烧结10 h后已成纯相,为正交钙钛矿结构.其电导率经历了半导体到金属导电机制的转变.当测试温度为350℃时,电导率达到了最大值152 S·cm~(-1).当测试温度为700℃、750℃、800℃和850℃时,PBCC阴极的界面极化阻抗分别为0.197、0.101、0.056和0.032Ω·cm~2.其单电池的功率密度在850℃时为421 mW·cm~(-2).     

氧化铟锡薄膜材料制备及其光电特性研究

采用溶胶-凝胶旋转涂膜法,以InCl3·4H2O和SnCl4·5H2O为前驱物在玻璃基片上制备了氧化铟锡(ITO)薄膜材料,研究掺锡浓度、涂膜层数、热处理温度和热处理时间等工艺条件对ITO薄膜光电特性的影响.实验结果表明,ITO薄膜的方块电阻和可见光透射率都与掺锡浓度、涂膜层数、热处理温度和时间等因素有关,最佳参数为锡掺杂量12wt%,热处理温度和时间分别为450℃和1h,薄膜层数为6层.最佳ITO薄膜的方块电阻为185Ω/□,可见光平均透射率为91.25%.     

钛酸锶钡薄膜的制备及其铁电性能研究

本文采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3(BST)铁电薄膜,研究了在退火时间为450 s条件下,溶胶浓度、退火温度以及涂膜层数对薄膜的结晶结构和铁电性能的影响。利用X射线衍射分析仪(XRD)、铁电测试仪对BST薄膜的微观结构和电学性能进行了表征分析。结果表明:当溶胶浓度为0.4 mol/L,涂膜层数为4层,退火温度为650℃时,BST薄膜的矫顽场(EC)约为230 kV/cm,饱和极化值(PS)约为18μC/cm~2,剩余极化值(Pr)约为7.5μC/cm~2,表明薄膜具有良好的铁电性能。当电场强度为175 kV/cm时,BST薄膜达到饱和状态时而未被击穿,此时薄膜的电流密度J约为0.29μA/cm~2,表明所制备的薄膜质量较好。     

基体温度和氩气压强对射频磁控溅射制备GZO薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射方法,用Ga2O3含量为1%的ZnO做靶材,在不同基体温度和不同溅射压强的条件下制备了高质量的GZO透明导电薄膜.结果表明:基体温度和氩气压强对GZO薄膜的晶体结构、光电性能有较大影响.当温度为500℃,溅射气压为0.2Pa时制备的GZO薄膜光电性能较优,方块电阻为7.8Ω/□,电阻率为8.58×10-4Ω.cm,可见光的平均透过率为89.1%.     

PbTiO3薄膜的热释电性和铁电性研究

采用Sol—Gel工艺制备了较大面积不裂的PbTiO_3薄膜,对样品做了不同烧结温度下的X射线衍射实验,经550℃保温30min的样品已形成了单一晶相的PbTiO_3多晶膜。对样品的热释电系数随温度、薄膜厚度和胶液浓度的变化关系研究,发现热释电系数随胶液浓度和薄膜厚度的增加而增大,最后达到饱和。样品的室温热释电系数为3.6×10~(-8)C/cm~2·K,介电常数为15～26,介电损耗为0.001—0.05,居里温度为515℃,自发极化强度和剩余极化强度分别为6.54μc/cm~2和3.37μc/cm~2,矫顽场强为54.8kV/cm。     

射频磁控溅射工艺参数对掺钨氧化铟锡透明导电薄膜性能的影响

ITO薄膜是目前应用最为广泛的透明导电薄膜,通过在ITO中掺杂其他金属可以进一步改善ITO薄膜的光学和电学性能。本文采用射频(RF)磁控溅射法制备了掺钨氧化铟锡(ITO∶W)透明导电薄膜,研究了薄膜厚度、表面形貌、晶体结构以及光学和电学性能与各溅射参数之间的关系。当溅射功率大于40 W时,制备的ITO∶W薄膜为方铁锰矿结构的多晶薄膜,此时薄膜表面光滑平整而且具有良好的结晶性。在基板温度320℃、溅射功率80 W、溅射时间15 min、工作气压0.6 Pa条件下得到了光学和电学性能优良的ITO∶W薄膜,其方块电阻为10.5Ω/、电阻率为4.41×10^-4Ω·cm,对应的载流子浓度为2.23×10²⁰ cm^-3、迁移率为27.3 cm²·V^-1·s^-1、可见光(400～700 nm)范围内平均透射率为90.97%。此外,本研究还发现通过调节基板温度影响氧元素的状态可以改变ITO∶W薄膜的电学性能。     

尼龙-6膜与丙烯酸接枝共聚反应的研究

以（NH4）2Ce（NO3）6/H2SO4为引发剂,通过化学接枝共聚反应在尼龙-6（N6）微孔膜上接枝了丙烯酸（AAC）,探讨单体AAC浓度、反应温度、交联剂BIS质量比对接枝率和膜过滤通量的影响.结果表明：单体浓度、反应温度、交联剂浓度均能影响聚丙烯酸（PAAC）接枝率和膜水通量.AAC的最佳浓度为6mg/mL,反应最佳温度为60℃,BIS的最佳质量比为单体量的5%.     

棕榈酸葡甘聚糖酯的合成及取代度的测定

采用无溶剂法合成表面活性剂——棕榈酸葡甘聚糖酯(PKGM),并选择无毒复合溶剂进行分离、精制.实验确定最佳合成条件为:KGM∶EP质量比为8∶15,碳酸钠质量含量为1.0%,棕榈酸钠为13.5%,甘油为5%,反应时间2.5 h,反应温度120~130℃.在此条件下,PKGM的产率为63.9%,取代度0.48.产物的红外吸收光谱图显示3400、1642、1077 cm-1等处与羟基有关的吸收峰明显减弱,1739cm-1处酯羰基伸缩振动吸收峰显著增强,并在719 cm-1处出现长链亚甲基的面内摇摆振动峰,由此证明PKGM的生成.依据对反应物KGM与产物PKGM红外谱图上羟基和羰基峰的吸收强度的测定及理论推导,计算出了产物的取代度,该方法新颖、便捷,且理论上可行.     

纳米改性氢氧化铝(CG-ATH)表面处理工艺对纳米 CG-ATH/PA6复合材料力学性能的影响

用偶联剂对纳米改性氢氧化铝（CG-ATH）进行了表面处理,制备出纳米CG-ATH/PA6复合材料。研究了偶联剂用量、偶联剂种类及CG-ATH的改性温度对复合材料力学性能的影响。结果表明：填充表面处理后的CG-ATH,可以大幅提高复合材料的力学性能;填充用A₁偶联剂表面处理,偶联剂质量分数为1.0%,改性温度为75～80℃条件下处理的CG-ATH,得到的复合材料的力学性能最好;表面处理明显提高了CG-ATH在PA6中的分散性。     

微波接枝改性尼龙66织物的阻燃性能

采用微波技术将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)依次接枝到尼龙66织物表面，以提高其阻燃性能。探讨了引发剂质量分数、单体质量分数、反应时间和反应温度对接枝率和缩合率的影响，得到了最佳反应条件：引发剂KPS的质量分数0.3%，GMA单体质量分数5%，反应时间90min，GMA反应温度70℃；DOPO缩合反应时间4h，反应温度140℃，微波功率500W。对接枝后尼龙66织物的表面形貌采用衰减全反射-红外光谱（ATR FT-IR）与扫描电镜（SEM）进行表征，通过热重分析（TGA）、垂直燃烧及氧指数（LOI）测试对织物的热行为和阻燃性能进行了分析，测试了织物的力学性能，并对接枝织物的阻燃机理进行了初步探讨。结果表明：接枝后织物的成炭性能明显增强，阻燃性能得到改善。     

NaBH_4水解制氢泡沫镍载钌催化剂

研究了泡沫镍载钌催化剂制备过程中,RuCl3溶液浓度、pH值和浸渍时间对催化剂性能的影响,以及反应放热与体系温度之间的关系.结果表明,当0.2 g泡沫镍在浓度为0.025 mol.L-1、pH值为5～7的RuCl3溶液中浸渍25 h后,制备出的催化剂在质量分数15%NaBH4、3%NaOH溶液中的平均制氢速率可达到600 mL.min-1.用该催化剂在20 mL NaBH4碱性溶液中使用时,水解放出的热量可使反应体系温度达到80℃.     

新型可溶性氟化含氧化膦和吡啶结构共聚酰胺的合成与性能

通过Yamazaki聚合方法,将对苯二胺(PPD)、4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-二(4-胺基苯基)吡啶(TMPBAPP)和双(4-羧基苯基)苯基氧化膦进行共缩聚反应,合成了一类高相对分子质量含氧化膦和吡啶结构的新型氟化共聚酰胺,并以FTIR、DSC、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明:共聚物的玻璃化转变温度为252～290℃,对数比浓黏度为0.78 ～ 0.98 dL/g.在氮气气氛中,5;的热失重温度为435 ～500℃,800℃时的残炭率为30;～ 58;,均为无定形结构;聚合物易溶于N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚等有机溶剂中,并可浇注得到韧性好而透明的薄膜,其拉伸强度为78～86 MPa,拉伸膜量为2.2 ～2.6 GPa,断裂伸长率为9;～13;.同时,该聚合物具有良好的透光率(截断波长为340～376 nm),体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.45×1015 ～ 8.78×1015Ω·cm、9.52×1014 ～9.82×1014Ω和3.46 ～ 3.60(100 Hz),呈现了良好的电绝缘性能.     

结晶条件对PA1010/6球晶形态的影响

在正交偏光显微镜(PLM)和扫描电镜(SEM)下观察了不同结晶条件下PA1010/6共聚物结晶及球晶形态.Tm-20℃恒温结晶条件下,1#、2#、3#样品PLM下可以观察到正环状球晶,但球晶尺寸逐渐减小,4#、5#、6#视野很暗,说明结晶度不高;7#、8#、9#、10#、11#样品中PA6含量占绝对优势,视野亮说明结晶度相对较高,但除9#样品外没有观察到球晶特征.Tm-10℃恒温结晶条件下,1#、2#样品PLM下可以观察到正环状球晶,而3#样品是负放射性球晶,4#、5#、6#视野很暗;7#到10#样品能观察到不规整的放射状负球晶,而11#样品观察不到球晶结构.自然降温结晶条件下,1#样品PLM下观察到混合光性放射状球晶,而2#样品视野稍暗,且球晶为带消光环的正光性球晶,3#样品视野更暗,也无球晶特征;4#、5#、6#样品视野视野仍然很暗;从7#到10#样品亮度依次增加,能观察到不规整的放射状负球晶,11#样品仍然观察不到球晶结构.SEM下对比研究7#和9#样品,表明7#样品结晶区小,而9#样品有比较大的结晶区.     

稀土硫酸盐对Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4离子导电性的影响

为了开发用于SO_2气体传感器的固体电解质材料。对掺杂稀土硫酸盐的Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4体系的离子导电性和相关系进行了研究,取得了良好的结果;在掺有4m/oPr_2(SO_4)_3的体系中,280℃时电导率达到10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1);差热分析表明,没有相变发生,成功地将Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4的高温快离子导电相稳定到了室温。     

一种ODA复配缓蚀剂在碳钢表面缓蚀性能的电化学

采用交流阻抗法研究在模拟溶液中一种以十八烷基胺（ODA）为主体的复合缓蚀剂在不同条件下对碳钢电极的缓蚀行为. 结果表明, 经该缓蚀剂处理的碳钢样品耐蚀性明显提高; 成膜效果气相优于液相; 温度在220 ℃左右成膜效果最好; 随着表面粗糙度的增加, 成膜效果变差; 样品在气相中缓蚀性能随缓蚀剂质量浓度的增加而上升, 当质量浓度大于25 mg/L时不再发生显著变化.     

亮氨酸拉链结构蛋白在大肠杆菌重组子中的表达

酵母转录因子GCN4是通过亮氨酸拉链(bZIP)结构结合DNA的蛋白质之一，当GCN4二聚体与DNA结合时，亮氨酸拉链区的2个单体结合为平行的卷曲螺旋结构，而其基区由无规线团结构变为α螺旋．为探讨亮氨酸拉链蛋白与DNA的结合机理，设计了含有GCN4亮氨酸拉链蛋白基区结合DNA的必需氨基酸的折叠片段，并将其克隆到Escherichia coli BL21，讨论了此亮氨酸拉链蛋白的表达条件．在蛋白质的小量表达试验中，重组子Escherichia coli BL21于5mL含有50μg／mL氨节青霉素和34μg／mL氯霉素的LB液体培养基中培养至对数期，加入不同浓度的IPTG，继续培养以诱导蛋白质的表达，在不同的时间(如：诱导前，诱导2，4，6，8h)取样100μL到1．5mL离心管中、离心收集沉淀，将沉淀悬浮于样品缓冲液中，用10％SDS-PAGE检测；在10L含氨苄青霉素和氯霉素的LB液体培养基中进行了大量表达，根据小量表达的试验结果确定了IPTG的浓度和诱导时间．结果表明：含有这种拉链蛋白质的重组子Escherichia coli BL21在37℃下小量培养时，0．1-0．8mmol的IPTG均可在2-10h内诱导该蛋白质表达；而大量培养时，0．2mmol和0．4mmol的IPTG在37℃均不可能诱导表达，只在28℃时才表达；小量培养和大量培养的最佳诱导时间为4-6h，诱导剂IPTG的浓度为0．2mmol，大量表达的温度为28℃而不是37℃．