压块法提纯中碳鳞片石墨研究

以传统碱酸法提纯石墨为基础,提出了一种高压制备石墨预制块的石墨提纯方法.探究了其纯化原理,同时也研究了碱用量和浸出时间等对石墨提纯效果的影响.石墨预制块的制备增大了碱与杂质的接触面,提高了浸出效率.研究发现,当石墨预制块制备压力为30MPa,NaOH/C为30%,焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,盐酸浓度(质量分数)为15%,盐酸与石墨质量比为5,酸浸时间为120min时,可将固定碳含量为90%的中碳鳞片石墨提纯至99.72%的高碳石墨.     

铬铁矿分解方法的研究

采用碱熔法分解铬铁矿,并用硫酸亚铁铵滴定法测定三氧化二铬质量分数,对比了不同熔剂对测定结果的影响.结果表明,以质量比为2∶1的过氧化钠和氢氧化钠作为熔剂熔融分解铬铁矿,样品分解完全,测定结果准确可靠.     

红土镍矿直接还原焙烧磁选回收铁镍

采用添加助熔剂直接还原焙烧-磁选方法,对镍主要以硅酸镍形式存在的低品位红土镍矿中镍和铁的富集进行了研究. 结果表明,同时添加助熔剂,可获得较好的技术指标. 最佳工艺条件为:煤作还原剂,质量分数为15%;KD-2为助熔剂,质量分数为20%;焙烧温度为1200℃;焙烧时间为40min. 在此条件下可以得到镍品位10.83%、铁品位52.87%、镍回收率82.15%和铁回收率54.59%的镍铁精矿. 用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对还原过程中助熔剂和煤的作用机理进行了研究. 发现KD-2可以与原矿中含镍的石英和硅酸盐矿物反应,释放出其中的镍;煤用量太多时可生成部分不含镍的金属铁,会造成镍的回收率降低.     

助熔剂对高灰熔点煤灰流动温度的影响

以高灰熔点鲍店煤和南屯煤为对象,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和Fact-Sage软件等方法,研究了添加CaO和Fe2O3助熔剂对煤灰中矿物高温熔融行为的影响和助熔机理。结果表明:两种助熔剂都能有效降低煤灰熔融温度,助熔效果与助熔剂种类和添加量有关。     

砷硫铁的脱除对高砷金精矿氰化浸金的影响

通过焙烧脱砷和硫,并采用硫酸浸出金焙砂脱铁,研究不同条件下砷、硫和铁的脱除对高砷金精矿氰化浸金的影响。研究结果表明:金精矿中,砷、硫和铁的质量分数分别为3.20%,27.35%和23.50%;在焙烧温度为500℃,焙烧时间为4 h和空气流量为0.2 m~3/h条件下,砷和硫脱除率分别达到51.53%和79.16%;所得金焙砂经过质量分数为30%硫酸浸出,铁浸出率高达98.12%,酸浸渣中砷、硫和铁质量分数分别为0.10%,0.55%和0.44%;采用质量分数为6‰的氰化钠溶液浸出酸浸渣,金浸出率达98.05%;经过对砷、硫和铁进行脱除,金品位从32.98 g/t增加到68.22 g/t;金焙砂通过酸浸,单体金和裸露金总质量分数从93.87%增加到96.66%;低温焙烧和酸浸适合高砷金精矿氰化浸金。     

ICP-AES分析技术在岩石样品快速分析中的应用

应用偏硼酸锂熔融技术建立岩石样品电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的快速分析流程, 并针对含锂硼酸盐熔融物较难溶解的特点, 通过熔剂与 样品混匀方式实验、 熔融体形成龟裂条件实验和浸取液条件实验, 研究三者与熔融物浸取时间的关系, 从而选择一个适合ICP-AES分析技术的最佳熔融和浸取条件.     

铁基助熔剂对煤的灰熔融特性影响研究

研究选用皖北朱仙庄煤样,利用微机灰熔点测定仪,研究加入不同质量比的助熔剂Fe_2O_3对朱仙庄煤灰熔融性的影响,结合XRD及FTIR对样品的矿物组成进行分析。结果表明,随着助熔剂Fe_2O_3添加量的增加,煤的灰熔点出现先降低后又升高的变化趋势,当Fe_2O_3添加量在3.5%时可使煤样灰熔点降至1228℃;对煤灰的XRD及FTIR图谱分析得知,加入Fe_2O_3助熔剂可生成低温共熔物从而降低了煤灰熔融温度。     

采用氧化焙烧-酸浸法从高碳石煤中提钒试验研究

针对广西某难浸高碳石煤,比较相同焙烧和酸浸条件下静态焙烧矿和流态化焙烧矿钒的浸出率,优化流态化焙烧矿的酸浸条件。研究结果表明:流态化焙烧矿酸浸钒的浸出率比静态焙烧矿酸浸钒的浸出率平均高24%,所以,在相同焙烧温度、时间下流态化焙烧较静态焙烧更利于钒的浸出;在液固质量比为0.8:1.0,二氧化锰添加量为3%和氢氟酸添加量为2%的条件下,得最佳酸浸条件,即酸矿质量比为0.4:1.0,浸出温度为150℃,浸出时间为6 h,在此最佳酸浸条件下,钒浸出率可达88.26%。     

含锌粉尘团块脱锌行为研究

通过正交实验分析焙烧温度、碳氧物质的量比、水分质量分数、碱度和CO_2体积分数5个关键因素对含锌粉尘的脱锌过程的影响,利用热力学软件Factsage计算分析实验温度范围内锌、铁的还原优势,并且通过扫描电镜(SEM)和X线衍射分析(XRD)Zn和Fe元素在焙烧过程中的还原行为。研究结果表明:温度是影响脱锌率最主要的因素,脱锌率随着温度的升高而显著增加。达到1 200℃时Zn单质几乎能和Fe单质同时被还原出来。脱锌的最佳工艺参数如下:温度为1 200℃,碳氧物质的量为1.0,水分质量分数为10%,碱度为2.0,CO_2体积分数为65%,在此最佳工艺条件下团块脱锌率达到82.66%。     

稀硝酸处理-高频红外碳硫仪法测定石墨矿中固定碳研究

建立了稀硝酸处理样品,高频红外碳硫仪测定石墨矿中固定碳的方法.通过探讨样品称样量、酸的选择、灼烧温度、助熔剂加入量等条件对实验结果的影响,优化并确定了最适宜的样品预处理条件.经过国家一级标准物质验证,该方法检出限0.001 2%,精密度为0.64%~4.54%,相对误差-0.34%~0.21%,测定范围为:0.20%~25.00%.     

碱浸处理对壳聚糖膜性质的影响

分别通过浇铸-蒸发法和浇铸-蒸发-碱浸法制备了壳聚糖膜,采用扫描电镜(SEM)、Fourier红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对膜的微观结构进行了表征,并分析了碱浸处理对膜的外观形貌、厚度、拉伸强度、断裂伸长率、可挥发物含量、接触角、水蒸气透过系数、总溶解物含量和溶胀指数等性质的影响.结果表明:碱浸处理将膜中的壳聚糖乙酸盐还原为壳聚糖,降低了膜中共价键的振动强度,但对膜的表面形貌没有影响.壳聚糖膜经过碱浸处理后,其厚度、可挥发物含量、总溶解物含量、溶胀性都减小,其接触角、拉伸强度、断裂伸长率都增大.碱浸法处理提高了壳聚糖膜的机械性能和防水性能.研究结果为经过碱浸处理的壳聚糖膜的实际应用提供了技术依据.     

Extraction of vanadium from high calcium vanadium slag using direct roasting and soda leaching

The extraction of vanadium from high calcium vanadium slag was attempted by direct roasting and soda leaching. The oxidation process of the vanadium slag at different temperatures was investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS). The effects of roasting temperature, roasting time, Na₂CO₃ concentration, leaching temperature, leaching time, and liquid to solid ratio on the extraction of vanadium were studied. The results showed that olivine phases and spinel phases in the vanadium slag were completely decomposed at 500 and 800℃, respectively. Vanadium-rich phases were formed at above 850℃. The leaching rate of vanadium reached above 90% under the optimum conditions:roasting temperature of 850℃, roasting time of 60 min, Na₂CO₃ concentration of 160 g/L, leaching temperature of 95℃, leaching time of 150 min, and liquid to solid ratio of 10:1 mL/g. The main impurities were Si and P in the leach liquor.     

低品位钼精矿的钼提取研究

采用焙烧—氨浸—渣碱浸工艺对某低品位钼精矿进行钼提取的研究.结果表明,碳酸钠的加入能有效分解钼酸钙,提高钼的提取率.焙烧—氨浸阶段最优工艺条件为焙烧温度600℃,焙烧时间2 h,氨浸温度80℃,氨水过量系数1.4,碳酸钠用量467 kg/t,液固比4.浸出渣中的钼分别采用酸法(HCl)和碱法(Na2CO3+NaOH)进行提取.结果表明:酸法仅可回收渣中34.92%的钼,而且操作过程不易控制,不适合实际应用;碱法(Na2CO3+NaOH)处理工艺中碳酸钠用量533 kg/t,氢氧化钠用量433 kg/t.放大实验结果显示整个流程钼的回收率达到96.8%.     

NaOH-Ca(OH)2分解独居石精矿的研究

为降低独居石分解工艺的加碱量,并提高独居石分解率,本研究在NaOH-Ca(OH)₂体系中对独居石精矿进行焙烧分解,采用XRD对焙烧产物进行物相分析,并结合焙烧矿中稀土元素在盐酸中的浸出率判断独居石分解效果.实验分别研究了NaOH添加量、Ca(OH)₂添加量、焙烧温度以及焙烧时间对独居石精矿分解的影响.结果表明,在NaOH-Ca(OH)₂体系中,独居石精矿分解的最佳工艺条件:NaOH添加量为25%,Ca(OH)₂添加量为20%,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h.该焙烧条件下独居石全部分解为稀土氧化物,浓盐酸对稀土浸出率可达到98%左右.与现有工业生产工艺相比,本研究工艺中碱添加量降低55%左右,独居石分解率提高2%左右.     

Roasting and leaching behaviors of vanadium and chromium in calcification roasting–acid leaching of high-chromium vanadium slag

Calcification roasting–acid leaching of high-chromium vanadium slag (HCVS) was conducted to elucidate the roasting and leaching behaviors of vanadium and chromium. The effects of the purity of CaO, molar ratio between CaO and V₂O₅ (n(CaO)/n(V₂O₅)), roasting temperature, holding time, and the heating rate used in the oxidation–calcification processes were investigated. The roasting process and mechanism were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and thermogravimetry–differential scanning calorimetry (TG–DSC). The results show that most of vanadium reacted with CaO to generate calcium vanadates and transferred into the leaching liquid, whereas almost all of the chromium remained in the leaching residue in the form of (Fe_0.6Cr_0.4)₂O₃. Variation trends of the vanadium and chromium leaching ratios were always opposite because of the competitive reactions of oxidation and calcification between vanadium and chromium with CaO. Moreover, CaO was more likely to combine with vanadium, as further confirmed by thermodynamic analysis. When the HCVS with CaO added in an n(CaO)/n(V₂O₅) ratio of 0.5 was roasted in an air atmosphere at a heating rate of 10℃/min from room temperature to 950℃ and maintained at this temperature for 60 min, the leaching ratios of vanadium and chromium reached 91.14% and 0.49%, respectively; thus, efficient extraction of vanadium from HCVS was achieved and the leaching residue could be used as a new raw material for the extraction of chromium. Furthermore, the oxidation and calcification reactions of the spinel phases occurred at 592 and 630℃ for n(CaO)/n(V₂O₅) ratios of 0.5 and 5, respectively.     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

Li2CaSiO4:Dy3+温度稳定性研究

Li2CaSiO4：1%Dy3＋发光材料在2500C时的发光强度为室温的62%,加入NH4F助熔剂,不仅提高了Li2CaSiO4：1%Dy3＋在常温时的发光强度,2500C时的发光强度也提高到85%。通过红外光谱（FITR）、扫描电镜（SEM）、衰减行为和发光光谱（PL）检测,分析了NH4F提高Li2CaSiO4：1%Dy3＋热稳定性的机理。     

聚酰亚胺薄膜层叠体热处理过程中的结构演变

将双向拉伸PI薄膜,层叠后经800℃炭化所得样品在热压机中进行从2 500℃到2 800℃的高温石墨化处理制得了高定向石墨材料。借助SEM、XRD、四探针法等测试手段分析了PI薄膜层叠成型体在热处理过程中尺寸、传导性能、微观结构等的变化。结果表明石墨化处理后,样品径向增大,厚度减小;2 800℃处理后材料层间距接近单晶石墨的理论层间距,表现出了较高的石墨化程度,且具有高的取向性和传导性能,根据电阻率与热导率的相关公式推得其热导率为1 000 W/(m.K)～1600 W/(m.K).在整个热处理过程中,所生成的物质继承了原料分子的取向性。     

水热合成Ba（ZrxTi1-x）O3的介电性能研究

在140℃加热14h的水热方法制备出Ba（ZrxTi1-x）O3（x=0，0.1％，0.2％，0.5％）粉体。研究了1200℃到1280℃的烧结效果。XRD物相分析证明其结构为单一钙钛矿相，在水热法合成过程中，引入Na^＋离子，使晶格半径减小。SEM结果显示，在1250℃烧结得到的陶瓷晶粒生长较好，结构致密，晶粒分布均匀。与固相反应法相比，水热法能够有效地降低烧结温度，合成的陶瓷密度可达92.4％。介电测量表明，作为矿化剂的Na^＋部分取代Ba^2＋，会导致Ba（ZrxTi1-x）O3样品的介电峰明显宽化。实验观察到样品在40℃时出现了明显的损耗峰，可能是钠离子替代钡离子并产生氧空位所致。介电常数随Zr掺杂量的增多呈上升趋势，居里点温度随Zr掺杂量的增多向低温方向偏移。     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.