“棕色环”成分质疑

有关一氧化氮与硫酸亚铁作用生成棕色配合物。通常称为“棕色环实验”,是分析化学中硝酸根离子检验的常用方法。其操作是在试管中放入试液和过量的硫酸亚铁溶液,然后小心顺管壁加入浓硫酸,使它流入管底形成两层,在两层的交界处形成棕色环。其反应为:     

制备五水硫酸铜的实验探讨

本文设计了一套用铜片与硫酸、浓硝酸反应制备三水硫酸铜的实验装置,并对实验条件进行了探讨。用该套装置制备五水硫酸铜,反应时间只需２０ｍｉｎ,反应过程中所产生的ＮＯ２气体完全被ＮａＯＨ溶液吸收,ＣｕＳＯ４５Ｈ２Ｏ重结晶的产率可达８０％以上（铜片中铜含量９９％）。     

K比例H点标准加入法同时测定硝酸根和亚硝酸根

研究了在近中性介质中,硝酸根与亚硝酸根的紫外吸收光谱,提出了引用"K比例H点标准加入法"同时测定了硝酸根、亚硝酸根含量的方法.并测定了合成水样及环境水样中硝酸根和亚硝酸根含量,结果满意.     

在线硝酸根分析仪测定硝酸根的测量不确定度评定

正引言硝酸盐类是各类含氮化合物中最稳定的氮化合物,也是含氮有机物最终的分解产物。硝酸盐遇还原物质可生成致癌物质亚硝酸盐,饮水中硝酸盐含量过高,会导致血液中变性血红蛋白增加~([1])。因此,水体中硝酸根的测定是环境监测的一个重要项目。在线硝酸根分析仪广泛应用于环境监测领域,目前硝酸根的测定方法很多,主要有电极法和光度法~([2])。电极法是通过测量电极电位获得水样中硝酸根含量,光度法的主要原理为水样中的硝酸根与指     

催化裂化汽油铜片腐蚀原因分析及新型铜片腐蚀抑制剂的研究

催化裂化汽油铜片腐蚀合格是重要的国标之一 ,但由于将重油作为催化裂化原料而使部分催化裂化汽油铜片腐蚀不合格。采用国标试验方法和现代仪器分析方法 ,探讨了单一硫化物及汽油的铜片腐蚀现象并对腐蚀产物进行了分析。试验表明 ,油品中某些活性硫化物可产生铜片腐蚀 ,但不同的硫化物产生腐蚀的程度不同 ;汽油中由于存在某些活性硫化物 ,如元素硫或多硫化物 ,从而产生铜片腐蚀。在此基础上开发出了新一代的汽油铜片腐蚀抑制剂UNOP 2 ,并对其抑制汽油腐蚀性能进行了试验。结果表明 ,UNOP 2油溶性好 ,抑制汽油铜片腐蚀性能优良 ,且不影响催化裂化汽油的理化性质     

浓硝酸和稀硝酸的氧化性比较

1 问题的由来硝酸中的氮处于最高价态以及硝酸分子不稳定易分解放出氧气和二氧化氮,故为一种氧化剂.硝酸作为一种氧化剂,其还原产物可有下列化合物:硝酸被还原的程度,主要取决于硝酸的浓度和还原剂的强弱.对同一还原剂来说,酸越稀,则被还原的程度越大.浓硝酸被还原的主要产物是 NO_2,稀硝酸(6～8mol·L~(-1))主要被还原成NO,稀硝酸(2mol·L~(-1))与活泼金属作用生成 N_2O,1mol·L~(-1)以下的硝酸与活泼金属作用则可生成 NH_3,NH_3在酸性溶液中形成 NH_4~+.以镁与不同浓度的硝酸作用为例:     

诺氟沙星在硝酸根溶液中的光降解

研究了诺氟沙星(NOR)在硝酸根溶液中的光降解,探讨了光源、光源强度、溶液p H值、硝酸根浓度、诺氟沙星浓度、腐植酸浓度对诺氟沙星光降解的影响.结果表明,溶液p H值为7时,诺氟沙星在40W紫外光源下降解效果最好,在硝酸根溶液中,诺氟沙星的光降解反应符合准一级动力学方程,当硝酸根离子浓度由0 mg·L-1增至200 mg·L-1时,其表观反应速率常数由0.0030min-1增至0.0096min-1,其光降解率随硝酸根浓度的提高而增大,随其浓度升高而降低,腐殖酸的存在会抑制诺氟沙星在硝酸根溶液中光降解.     

催化裂化汽油铜片腐蚀原因分析及新型铜片腐蚀抑制剂的研究

催化裂化汽油铜片腐蚀合格是重要的国标之一。但由于将重油作为催化裂化原料而使部分催化裂化汽油铜片腐蚀不合格，采用国标试验方法和现代仪器分析方法。探讨了单一硫化物及汽油的铜片腐蚀现象并对腐蚀产物进行了分析。试验表明，油品中某些活性硫化物可产生铜片腐蚀，但不同的硫化物产生腐蚀的程度不同；汽油中由于存在某些活性硫化物，如元素硫或多硫化物，从而产生铜片腐蚀，在此基础上开发出了新一代的汽油铜片腐蚀抑制剂UNOP-2，并对其抑制汽油腐蚀性能进行了试验。结果表明，UNOP-2油溶性好，抑制汽油铜片腐蚀性能优良，且不影响催化裂化汽油的理化性质。     

HTS硝酸熔盐体系的高温热分解动力学行为

研究了HTS硝酸熔盐体系高温热分解的动力学行为,采用分光光度法测定HTS中硝酸根和亚硝酸根的含量,并研究其各自的热分解动力学参数。结果表明:在813~893K的温度区间,HTS中硝酸根的分解主要受温度影响,其分解速率系数随温度呈指数型增大,主导硝酸根分解的反应为Ⅰ型反应,反应的表观活化能为189.8kJ/mol,指前因子为7.48×105 s-1;亚硝酸根表现出更为复杂的动力学行为,亚硝酸根分解结果受温度与硝酸根分解反应共同影响。在813~873K的温度区间,亚硝酸根的分解速率系数近似稳定在0.12×10-5~0.13×10-5s-1,当温度升至893K时,亚硝酸根的分解速率系数减小为0.005 8×10-5s-1;HTS中硝酸根分解的表观活化能大于单组分硝酸盐分解活化能,三元混合盐的高温热稳定性高于单组分硝酸盐的高温热稳定性。     

采用液相球磨法由氧化铋制备次硝酸铋的工艺

针对传统次硝酸铋制备过程中产生污染环境的有毒气体二氧化氮及大量氨氮废水等问题,提出采用液相球磨转化法制备次硝酸铋新工艺,运用正交试验和单因素试验方法对氧化铋球磨转化制备次硝酸铋工艺进行研究。研究结果表明:各因素对转化率影响性由大至小的顺序为液固比、球料比、硝酸浓度、反应时间;氧化铋球磨转化制备次硝酸铋的最佳工艺条件如下:硝酸浓度为0.5 mol/L,液固比为15:1 m L/g,球料比为10:1(质量比),反应时间为1 h,在此最佳工艺条件下,氧化铋的平均转化率为90.71%。制备的次硝酸铋主要呈棒状形态分布。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

Q235钢在含硝酸根离子土壤中的腐蚀行为

利用极化曲线技术、电化学阻抗测试技术等方法,研究Q235钢在含硝酸根离子土壤中的腐蚀行为.实验结果表明,硝酸根对Q235钢腐蚀的影响显著.Q235钢的腐蚀速率随土壤中硝酸根的质量分数的增加而增加,当硝酸根的质量分数增加到0.89%时,腐蚀速率达到最大;然后,腐蚀速率随着硝酸根质量分数的增加而有所减小.     

氨接触氧化率算图

硝酸生产在国民經济各部门中的重要性是人所共知的。由于硝酸成本在頗大程度上决定于氨的耗量,因此,在硝酸生产中,通过氨接触氧化率的測定,了解氨接触氧化炉中的操作情况,并据此进行生产条件的控制,就具有重要的意义。氨接触氧化率的测定,是根据原料气中氨的含率及反应后的气体中一氧化氮的含率,来进行計算的。原料气中含氨率的测定方法比較简单。氨接触氧化后的气体中,因含有水汽、一氧化氮及没利用完的氧,这些气体在温度降低时进行反应,生成二氧化氮并进一步生成硝酸,这就給气体成份的分析带来了困难。     

极谱测定亚硝酸根和硝酸根的研究

<正> 亚硝酸根与仲胺生成亚硝胺,是确定的致癌物质,而硝酸根在一定条件下易于转化为亚硝酸根,因此测定NO_2~-、NO_3~-极为必要。痕量亚硝酸根的测定,常用Griss法或改进的Griss比色法。此法灵敏度较高,但测定稍微有色或混浊溶液产生困难;测定水中硝酸根的经典方法是酚二磺酸比色法,也可还原成亚硝酸根,再用Griss法。前者手续麻烦,后者与NO_2~-有同样问题。近年来有用极谱催化波法,微分脉冲极谱法等测定亚硝酸根和硝酸根。有的要用较贵的稀土元素,有的分辨力或灵敏度还不够理想,基于生成一种不致癌的亚硝胺在电极上还原,测定亚硝酸根的     

分光光度法测定肥料中硝酸根

肥料中含有杂质硝酸根,而硝酸根是铁路运输危险货物之一。用靛蓝二磺酸钠为显色剂,采用分光光度法测定肥料中的硝酸根,探讨不同因素对硝酸根测定的影响,确定最佳分析条件,610 nm波长处,硝酸根质量浓度在0～50μg时与靛蓝二磺酸钠吸光度呈线性关系,符合朗伯-比尔定律,线性回归方程为y=-0.0054x+0.3806,相关系数R~2=0.9994,加标回收率在95.8%～104%之间,可用于测定肥料中硝酸根含量,方法简便,测定结果准确可靠。     

塞曼火焰原子吸收分光光度法测定牛奶及奶制品中的钙、铁、锌

提出了用硝酸及高氯酸处理牛奶及奶制品样品 ,以硝酸镧为释放剂 ,采用原子吸收分光光度法在同一份试液中测定牛奶及奶制品样品中的钙、铁、锌元素的方法。本方法共存离子不干扰 ,测定的RSD均小于 2 % (n=5 ) ,加标回收率在 99%～ 10 1%之间。且方便、快速、实用 ,所测结果与国家标准方法测定的结果基本相符。     

单扫描极谱法测定硝酸根

在Kcl--Hcl、NH_4cl介质,PH约为3的溶液中,硝酸根被锌还原为亚硝酸根,再用单扫描极谱法测定亚硝酸根与二苯胺形成的化合物。在硝酸根的浓度为6.4×10~-7～2.6×10~-5M的范围内与极谱波高有良好的线性关系,检出限为13PP~ b。测定2.8PP~m硝酸根的水样时相对标准偏差为2.5％,百分回收率为96.3～101.0％,可见此方法准确可靠。     

分光光度法测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量

建立芦丁颗粒剂中总黄酮分光光度测定方法.在样品溶液中分别加入亚硝酸钠试液、碱溶液及硝酸铝试液,放置一段时间后,于506 nm波长处测定总黄酮含量.总黄酮浓度在8.8~52.8μg/mL范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系(r=0.9992);低、中、高浓度的平均空白加样回收率分别为100.2%、100.3%及99.6%;同一批样品6次测定值的RSD为1.2%.本方法简便、准确、精密,适于测定芦丁颗粒剂中总黄酮含量.     

国外撷英

日本东京清水公司的研究者在评价吸收氮氧化物的溶液时,发现硫代硫酸钠吸收氮氧化物的能力最高(达80%以上).而氧化硫细菌可把硫代硫酸钠离子用作电子供体,除去被吸收的氮氧化物.Shimizu公司根据硫代硫酸钠溶液中的酶反应设计了把二氧化氮变为无害氮的柱系统.含有脱氮细菌的1升体积的柱可将由亚硝酸离子的氧化所形成的硝酸以2克/天的速度加以除去.具有这种处理能力的系统在被3ppm的二氧化氮污染的大气中运行时,可除去240立方米大气中所包含的氮氧化物.     

用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中的铜

本文介绍用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中铜的方法,试样(0.3～0.4mg)经灰化后,用硝酸溶解并蒸干,残留物溶于0.1MNH_4OAc中。取部分该试液放入电解池中用悬汞电极在-1.0V进行预电解,并以线性变位二次导数极谱法测定铜的溶出电流。