HPLC测定葡萄酒中有机酸方法的研究

研究了快速测定葡萄酒中有机酸的高效液相色谱(HPLC)法,其最佳条件是:色谱柱Aminex HPX-87H柱(300×7.8mm),流速0.6mL/min,进样体积10μL,检测波长210nm,柱温55℃,流动相0.005 mol/L硫酸溶液与去离子水配比为90∶10。该方法的保留时间变异系数在0.037%~2.144%,有机酸变异系数在0.5305%~2.1559%,有机酸回收率大都在85.95%~101.66%,精确度高、重现性好。     

HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量

目的采用HPLC法同时测定不同采收期江枳壳中辛弗林和N-甲基酪胺的含量,考察不同采收期江枳壳中上述两种生物碱含量的变化。方法采用高效液相色谱法。结果辛弗林与N-甲基酪胺分别在1.09~5.45μg(R2=0.9997),0.18~0.90μg(R2=0.9999)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为102.30%和98.07%,RSD分别为2.12%和2.20%;江枳壳样品中辛弗林和N-甲基酪胺的含量分别在0.07%~0.43%和0%~0.06%的范围内。结论辛弗林含量随采收期的推迟而降低,N-甲基酪胺在当年7月份以后检测不到含量。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定。     

用HPLC法代替硝酸汞电位滴定法测定青霉胺含量的研究

研究采用HPLC测定青霉胺含量的方法.试验结果表明,采用色谱柱为依利特Hypersil C/10um(460mm300mm),检测波长为210nm,流速为1.6mL/min.在0.75～1.75mg/mL的浓度范围内青霉胺的浓度与峰面积呈良好线形关系(r=0.9991),平均回收率99.9%,RSD为0.39%.该方法适用于检测青霉胺的含量,与硝酸汞电位滴定法相比,该方法测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果.     

微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量

利用微量滴定法测定生物医用材料分离油中甘油的含量,结果为69.72%,相对标准偏差为0.85%.并将常量、微量滴定法作对比分析,结果无显著性差异,t检验和F检验都在允许的范围内.经实验证明,微量滴定法可以满足化学分析的要求.     

RP—HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和加茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法，方法简便、灵敏、准确、，为生工及其炮制品的质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量

建立测定甙原胶囊中儿茶素( )-catechin和表儿茶素(-)-epicatechin含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm),流动相为体积分数为0.1% 磷酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果表明,儿茶素、表儿茶素的线性关系良好,相关系数分别为0. 999 4和0.999 6;样品的回收率分别为98.4%和101.2%, RSD 分别为0.49%和1.01%(n=9).该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量测定.     

白酒中醛类物质的光度法测定

在碱性条件下,醛和2,4二硝基苯肼反应生成2,4二硝基苯腙基于此原理,通过分光光度法测定白酒中醛类物质的含量,确定了方法的最佳条件,在445nm波长处具有最大吸收,化合物的摩尔吸光系数ε445=4.75×104L/mol.cm;方法的线性范围为0.02~0.1mg/25mL;检出限为0.019mg/L;RSD(n=7)小于2.12%.测得加标回收率为97.6%~100.3%.     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

HPLC法测定酒中顺、反式白藜芦醇含量的研究

提出了酒样经超滤脱气直接进样,用高效液相色谱（HPLC）法测定酒中顺、反式白藜芦醇异构体含量的新方法。色谱条件为：固定相BDS Hypersil C18柱,流动相为水-乙腈（70∶30）,流动相流速为1.0 mL/min,检测器检测波长分别为306nm、288nm.顺、反式白藜芦醇的色谱峰面积分别与2.0mg/L-47.8 mg/L和2.6mg/L-52.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系。本方法成功地应用于白酒及保健酒中白藜芦醇的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中人工合成色素

建立了葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的高效液相色谱法测定方法.采用ODS-Cl8色谱柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为470 nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),平均回收率大于95%.     

用NH2P-50 4E柱测定壳低聚糖聚合度及含量

研究了用高压液相色谱外标法测定壳低聚糖含量的方法.用Shodex公司的Asahipak NH2P-50 4E柱,V水∶V乙腈＝35∶65为流动相,壳低聚糖可以得到很好的分离(到8糖).     

高效液相色谱法测定安脑牛黄胶囊中栀子苷含量

目的　建立安脑牛黄胶囊中栀子苷含量测定方法 .方法　采用C1 8柱 ,以乙腈 -水 (1 0∶90 )为流动相 ,检测波长为 2 38nm .结果　线性范围为 0 .1 6～ 0 .80 μg ,回收率为 99.2 5 % ,RSD为 1 .30 % .结论　该方法简便易行 ,可供安脑牛黄胶囊中栀子苷质量控制     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用 HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐甲醇‐二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472 nm ,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0．2～40μg／mL范围内线性关系良好（ r＝0．9996）,加标回收率大于96．0％,并可同时分离番茄红素和共存的β‐胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.