菱镁矿法合成微纳米三水碳酸镁晶须的研究

通过菱镁矿法合成了微纳米MgCO3·3H2O晶须.利用XRD,SEM研究了不同产地的原料、热解温度和添加剂种类对产物组成和形貌的影响.结果表明:最佳热解温度为50℃,采用宽甸和岫岩菱镁矿均能合成出结晶良好、高长径比的棒状MgCO3·3H2O晶须;当热解温度超过50℃时,MgCO3·3H2O晶须不稳定.SEM分析表明,无添加剂时,热解产物为不规则的棒状和针状混合晶体;添加无水乙醇和十二烷基硫酸钠时,产物均为表面光滑、长径比大的棒状晶体;添加多聚磷酸钠时,产物为团聚生长的短粗棒状晶体.菱镁矿法的实质是以菱镁矿为原料,经煅烧、水化和碳酸化反应后制得Mg(HCO3)2前驱溶液,再热解Mg(HCO3)2溶液得到最终产物MgCO3·3H2O晶须.     

花状五水合碳酸镁的制备及形成机理研究

以菱镁矿为原料,磷酸二氢钾为添加剂,通过水溶液法合成了花状五水合碳酸镁,利用扫描电子显微镜、X射线衍射和FT-IR对晶体的微观形貌、晶相组成进行了分析,探讨了热解时间对晶体形貌的影响,分析了其形成机理,研究了五水合碳酸镁的晶体结构.结果表明,热解时间为30min时,可获得长15~30μm,宽100~500nm的花状五水合碳酸镁.五水合碳酸镁晶体中Mg2+呈两种不同的八面体配位,分别构成水合络阳离子Mg(H2O)2+6和络阴离子〔Mg(H2O)4(CO2-3)2〕2-,其化学式为Mg(H2O)6·Mg(H2O)4(CO2-3)2.磷酸二氢钾在五水合碳酸镁表面的吸附作用,改变了各晶面的表面能和生长速度,促使其异质成核并逐渐叠合形成花状体.     

热解法制备碱式碳酸镁

以盐湖水氯镁石氨法一次沉镁后的母液经碳酸氢铵二次沉镁得到的复盐MgCO3·(NH4)2CO3·H2O为原料,采用热解法制备碱式碳酸镁.研究液固比、Mg2 用量、预氨量、热解温度和热解时间对产品质量的影响.研究结果表明:在液固比为6,Mg2 实际用量与理论用量的摩尔比为1：1,热解温度为90～100 ℃,预氨量为0.2 mL/g复盐和热解时间为4.0 h的工艺条件下得到的碱式碳酸镁质量达到HG/T 2959-2000标准,该工艺可作为盐湖水氯镁石制备碱式碳酸镁的有效方法.     

Synthesis and formation mechanism of micro/nano flower-like MgCO3·5H2O

Micro/nano magnesium carbonate pentahydrate（MgCO3 ·5H2 O） with flower-like morphology was synthesized using magnesite as a substrate and potassium dihydrogen phosphate as an additive. The synthesized samples were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry. The influence of pyrolysis time on crystal morphology was explored. The formation mechanism was investigated on the basis of the characterized results and the crystal structure of MgCO3 ·5H2 O. The results showed that the flower-like MgCO3 ·5H2 O was 1.5-3.0 μm in length and 100-500 nm in diameter and was successfully obtained with a pyrolysis time of 30 min. The formation mechanism of flower-like MgCO3 ·5H2 O is suggested to be the selective adsorption of potassium dihydrogen phosphate on the surface. The process of flower-like crystal growth is as follows： amorphous nanoparticles formation, acicular and rod monocrystal formation, flower-like monocrystal formation, and flower-like polymers（MgCO3 ·5H2 O） crystallization. In the MgCO3 ·5H2 O crystal, the magnesium ion presents two different octahedral coordinations corresponding to2 26 Mg（H O）＋and2 2 2 4 23 [Mg（H O）（CO） ]--, and the chemical formula of the crystal is2 2 6 2 4 23 Mg（H O） Mg（H O）（CO）2.     

棒状HTlc-Cl2-CO3晶体的低温水热法制备及其结构分析

以MgCl2·6H2O 和Al(NO3)3·9H2O为原料,Na2CO3-NaHCO3缓冲对为沉淀剂,在低温水热中合成了棒状HTlc-Cl2-CO3.样品用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了缓冲对体积分数对棒状HTlc-Cl2-CO3晶形及晶胞参数的影响.结果发现,缓冲对用量在体系中含量的大小对其规整性、板层结构有较大的影响.当缓冲液用量为37.5%,反应温度T＝50℃,反应时间t＝196 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的棒状HTlc-Cl2-CO3.合适的缓冲液浓度可提供有利的晶体生长环境,维持稳定的pH值防止无定形沉淀的生成.根据衍射数据计算了HTlc-Cl2-CO3晶胞参数和层间高度,得a＝0.308 nm, c＝2.157 nm,板层间通道h＝0.242 nm.     

硫酸亚铁水合物在稀硫酸中溶解度的测定及其晶体存在形式

采用静态平衡法测定了温度为293.15~363.15K时硫酸亚铁水合物在质量分数为1%和3%硫酸中的溶解度数据。同时利用X射线衍射和热重分析相结合的方法对晶体组成进行分析,确定其不同的存在形式。结果表明:在w=1%硫酸中,硫酸亚铁水合物以FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O三种形式存在;在w=3%硫酸中,硫酸亚铁水合物以FeSO4·7H2O和FeSO4·H2O两种形式存在。硫酸亚铁水合物的溶解度受温度、硫酸质量分数影响较大,以硫酸亚铁为基准,随着温度升高溶解度先增加,当温度大于转变温度后,溶解度随温度升高而减小。同一温度下,硫酸质量分数越高,溶解度越小。硫酸亚铁水合物在稀硫酸中晶体存在形式及溶解度数据为硫酸亚铁湿法转晶研究提供了重要的热力学基础数据。     

柱状纳米羟基磷灰石的制备和结构表征

以P2O5,Ca(NO3)2.4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备柱状纳米羟基磷灰石(HAP).通过XRD、FTIR、电镜(TEM、SEM)等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,探讨HAP晶体形成的原因.结果表明,利用溶胶-凝胶经低温燃烧后形成主晶相为纳米级的HAP,形状以柱状为主,经水热处理后,可得高纯度的HAP柱状晶体(100 nm×1800 nm),杂以少量粒状纳米粒子(30 nm×60 nm).     

镧掺杂铁酸铋纳米线的溶胶凝胶氧化铝模板法制备

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为原料,乙二醇甲醚[2-methoxyethanol,C3H8O2]为溶剂,冰乙酸[C2H4O2]为络合剂,采用溶胶凝胶氧化铝模板法在600℃退火制备了Bi0·85La0·15FeO3(BLFO)纳米线.利用X射线(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌.结果表明合成的产物为BLFO纳米线,直径约100-200 nm,长度约5-50μm.不同退火温度XRD研究表明600℃制备了纯相BLFO,低于文献报道的铁酸铋纳米结构合成温度.     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

煤炭燃烧固硫剂

对热力煤粉锅炉的燃煤含硫情况进行了分析.根据燃煤的硫形态,开发出主要化学成分为CaCO3和MgCO3的固硫剂.为了解释固硫机理和进一步提高固硫率,使用热失重分析仪和逸出气体红外光谱在线分析仪,研究了温度和钙硫质量比以及添加剂对固硫效果的影响.研究结果表明:燃煤的硫形态主要是硫铁矿硫;固硫剂的合适钙硫质量比范围为2:1～3:1,当Al2O3作为添加剂时,硫的去除率可达70%～80%;固硫后的生成物为CaSO4和MgSO4;Al2O3作为添加剂具有较好的助固硫效果的原因是它与固硫剂反应生成了高温下更稳定的新物相3CaO·3Al2O3CaSO4;Cr2O3宜造成固体污染,不适合作为添加剂.     

1,3-二甲基金刚烷热解和燃烧的ReaxFF反应动力学模拟

采用基于ReaxFF反应力场的分子动力学方法研究了1,3-二甲基金刚烷(1,3-DMA)在不同温度和质量浓度下的热解和燃烧反应.结果表明,1,3-DMA热解反应开环方式有5种,产物主要为H2,CH4,C2H2,C2H4,C3H4,C3H6,C4H6,观察到H2的生成方式有两种.1,3-DMA燃烧反应主要产物是H2O和CHO类小分子,观察到H2O的生成方式有2种.同时研究了影响热解和燃烧反应速率的因素,温度越高、反应物质量浓度越大热解和燃烧反应速率越大.用ReaxFF动力学方法模拟所得到的结果与实际实验结果一致.     

纳米Bi2WO6空心球的制备及光学性能

以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,乙醇、冰乙酸和去离子水的混合溶液为溶剂,使用水热法制备出空心球状Bi2WO6纳米结构.采用XRD、SEM、TEM和UV-vis吸收光谱分析等手段对纳米Bi2WO6空心球进行了表征.结果表明:纳米Bi2WO6空心球的生长过程符合成核-溶解-再结晶的机制;NaOH和PVP的浓度对最终纳米空心球的形成起了关键性的作用.     

反应物浓度对三水碳酸镁晶体的形貌调控

以MgCl2?6H2O和NH4HCO3作为反应原料,采用液相合成法制备出棒状及放射状形貌的三水碳酸镁晶体,对晶体结晶生长中的影响因素进行了探讨.结果表明:当反应物料浓度在0.1 mol/L时,晶体结晶生长发育不完整,以颗粒状形貌为主;随着反应物浓度的增大,晶体形貌逐渐由放射状向棒状转变.研究结果对晶体结晶生长调控具有一...     

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·     

Preparation of A1203 Powders by Spray Pyrolysis Deposition

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明：在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明：喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

优质CuNiLDH的制备及结构分析

以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原材料,Na2CO3-NaHCO3为缓冲溶液,Na2 CO3为沉淀剂,采用水热法制备了优质的CuNiLDH.研究结果表明:当水热反应温度为180℃、反应时间为120 h时制得的CuNiLDH晶体最优.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜...     

H2O+LiBr+[DMIM]DMP和H2O+LiCl+[DMIM] DMP三元体系的气液相平衡测定

离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯（[DMIM]DMP）作为添加剂,加入到传统二元工质对体系H2O+LiBr和H2O+LiCl中形成三元体系,其中LiBr/LiCl与[DMIM]DMP的质量比为3∶1。采用沸点法,测定了H2O+LiBr+[DMIM]DMP和H2O+LiCl+[DMIM]DMP两个三元体系在不同温度不同质量分数下的饱和蒸气压数据。H2O+LiBr+[DMIM]DMP体系测定的温度范围为298.63～409.67K,质量分数范围为20%～60%;H2O+LiCl+[DMIM]DMP体系的温度范围为300.35～404.17K,质量分数范围为10%～47%。采用Antoine方程对实验数据进行关联,实验值与计算值的平均相对偏差分别为0.99%和1.12%。     

AlX3·6H2O(X=Cl,Br)晶体中Cr3+离子零场分裂D和g因子的理论计算

采用半自洽场(Semi-SCF)Cr3+3d轨道径向波函数、点电荷模型和三级微扰方法,计算了晶体AlCl3·6H2O:Cr3+和AlBr3·6H2O:Cr3+中Cr3+电子顺磁共振的g因子和零场分裂D,理论值与实验值符合很好,因此认为在AlBr3·6H2O:Cr3+晶体中取键长R(Cr3+-O2+)=0.191nm是合理的.同时Cr3+离子掺入AlBr3·6H2O中占据Al3+离子的位置后,引起键角较小的改变,增加Δ=0.350.