低场核磁共振及成像技术分析天花粉干燥过程中水分变化规律

目的:研究天花粉样品干燥过程中水分含量状态、状态与分布变化规律,为天花粉合理加工提供依据.方法:采用低场核磁共振与成像技术(LF-NMR、MRI)研究天花粉样品在干制过程中氢质子(H)的横向弛豫时间(T_2)、MRI图像的变化.结果:鲜天花粉中水分含量为64.96%,主要为自由水(峰面积占比77.79%),其余为束缚水.在干燥过程中,T_2向左移动,水流动性降低,自由水含量不断降低,束缚水含量先减少后增加,随后再减少;干燥终点时,自由水含量先于束缚水趋近于零值,饮片外层水分先于内层干燥完毕,且干燥过程随干燥温度升高而加快. MRI图像可直观显示样品水分含量和分布区域由外向内的变化.结论:建立了中药水分低场核磁分析技术,为中药干燥终点判定与工艺条件优化提供了新的技术手段与示范.     

低场核磁共振法快速检测炸油质量

由于在高温油炸过程中的快速劣变,市场上油炸用油的质量问题日益受到人们的关注. 为了研究低场核磁共振技术在市场上复杂油炸条件下的油炸用油质量快速检测中的表现,共从上海市10个行政区的市场上共采集油炸用油样品107个,包括大豆油96个,起酥油11个. 通过测定油样的极性组分和黏度,发现6个(占总样品数56%)油样的极性组分超过国家标准,说明市场上油炸用油存在一定的安全问题. 通过线性分析发现极性组分和黏度之间的线性关系良好,R2为0892,除去样品中11个起酥油后R2则达到0927. 用低场核磁共振仪测定各油样后,通过对多组分T2弛豫图谱中T21峰面积(S21)比例的分析发现,S21比例与极性组分和黏度呈现良好的相关性,R2值分别为0860和0840,除去油样中的起酥油后R2值略有上升,分别达到0865和0854. 这说明可以利用低场核磁共振技术达到快速检测市场上油炸用油品质的目的.     

水合物低场核磁共振弛豫响应

水合物核磁共振表征对于海上水合物储层勘探以及地层描述具有重大意义。设计实验探究了溴化四丁基铵(TBAB)水溶液在分级降温与升温过程中的低场核磁共振弛豫响应特征。实验数据结果表明,变温过程中横向弛豫时间(T₂)分布存在3个区间,即小峰区间(小于4 ms)、中峰区间(4～100 ms)和大峰区间(100～3 000 ms),核磁共振弛豫信号分别来源于水合物、TBAB分子和水中的氢原子核。测试样品的温度以及T₂分布演化规律能够识别样品中所包含物质,即固态水合物、TBAB水溶液、水、冰。小峰信号由水合物提供,依此建立了水合物核磁共振信号(幅值和T₂)与温度的关系,可以作为量化分析水合物含量的温度校准依据。     

银杏白果干燥过程中水分分布及迁移的变化

【目的】探讨银杏白果在干燥过程中水分分布、迁移规律及低场核磁共振信号量与含水量之间的关系,为银杏白果水分传递模型的建立以及储存过程中含水量的快速测定提供依据。【方法】利用低场核磁共振技术,对不同热风干燥温度(50、60、70、80、90 ℃)处理的银杏白果中氢核的横向弛豫衰减信号进行测试,并利用SIRT模型对数据进行反演,得出横向弛豫时间T₂的反演数据。利用自旋回波脉冲序列对银杏白果的质子密度加权成像。【结果】银杏白果中的水分主要有3种存在状态,分别为结合水(0.79~7.32 ms)、束缚水(13.67~89.07 ms)和自由水(109.70~1 072.27 ms)。经过热风干燥处理改变了银杏白果中水分的结合状态,水分发生明显迁移,自由水和束缚水的信号幅值随干燥温度的升高而逐渐减弱。不同含水率银杏白果的反演峰总面积不同,随着干基含水率的增加,核磁共振信号增强、峰面积增大,两者具有显著的相关性,拟合方程为y=7 436.46x + 153.32(R²=0.993)。核磁共振成像技术通过图片明暗的不同,直观地呈现出不同阶段的水分含量。【结论】干基含水率与核磁共振横向弛豫时间、弛豫峰面积之间有较好的相关性,可以利用低场核磁技术快速检测出银杏白果中的水分含量。通过核磁共振图谱也可以直观地观察银杏白果内部水分含量的变化。     

基于低场核磁共振和物性分析技术的牡丹皮饮片干燥特性及动力学研究

目的:量化表征牡丹皮饮片干燥过程的水分、物性变化,为阐明牡丹皮饮片干燥机制、优化干燥工艺提供科学依据。方法:构建牡丹皮饮片干燥特性曲线,研究其干燥动力学特征;采用低场核磁共振及其成像技术(LF-NMR/MRI)和物性分析技术,分别研究牡丹皮干燥过程中的水分相态、分布迁移变化和物性特性变化;采用HPLC法考察牡丹皮饮片干燥过程中指标成分丹皮酚和芍药苷的质量分数变化。结果:55℃干燥时,牡丹皮饮片具有恒速干燥阶段和降速干燥阶段,需干燥5 h。LF-NMR/MRI结果显示,干燥过程中,水分由外向内散失;水分相态发生显著变化,结合水比例先大幅度增长后小幅度下降;干燥2 h后,检测不到牡丹皮水分成像信息。各物性指标随着干燥时间的延长而变大,前2 h内随干燥时间变化不明显,2 h后变化显著。干燥5 h内,牡丹皮饮片芍药苷、丹皮酚质量分数无明显变化。结论:干燥动力学、低场核磁共振和物性分析技术可直观量化表征牡丹皮饮片干燥过程,为阐明牡丹皮饮片干燥机制、优化干燥工艺提供理论依据。     

干旱胁迫及复水对刺槐苗水分运输过程的影响

为探讨在干旱胁迫及复水条件下,植物对体内水分运输过程的调控能力,以盆栽2年生刺槐苗木为材料,用改良的"冲洗法"测定了干旱及复水处理条件下刺槐苗木体内水分运输过程参数。结果表明:1刺槐苗木水分运输过程胁迫指数随干旱胁迫程度的增大而增大,不同处理间胁迫指数均差异显著(P<0.05)。不同时期刺槐苗木水分运输过程胁迫指数从大到小呈现为:生长初期、生长旺期、生长末期的趋势。2干旱胁迫复水24 h后,刺槐苗木水分运输过程参数均有不同程度恢复,恢复度变化随干旱胁迫程度的增加而减小,不同处理间恢复度均差异显著(P<0.05)。3干旱胁迫复水24 h后,刺槐苗木水分运输过程存在补偿效应且主要出现在苗木的生长旺期轻度干旱胁迫条件下,补偿指数随胁迫强度的增加而下降,不同处理间差异显著(P<0.05)。因此,干旱胁迫会对植物造成一定的伤害,然而植物为保持正常的生理活动,能够启动一系列应激反应来阻止、降低或修复干旱胁迫造成的伤害且恢复程度与苗木生长时期及干旱胁迫程度密切相关。复水24 h后,刺槐苗木水分运输过程存在明显补偿现象,这是生物保存自身的一种重要机制,弥补干旱胁迫对苗木所造成的损失。     

采用核磁共振的大孔隙残积土水分迁移分析

为揭示大孔隙残积土的水分迁移机理,以原状、重塑花岗岩残积土为研究对象,基于核磁共振分析入渗试验、吸湿试验及干湿循环试验过程中土样基质域和大孔隙域的水分迁移规律。结果表明：入渗试验中,初始状态下原状和重塑土试样中水分主要分布在基质孔隙,随着入渗持续,大孔隙中T2曲线信号幅值逐渐增大且随着时间增加增速变快;吸湿试验中,由于基质吸力的存在,水分主要进入基质孔隙中,且土壤初始含水率与基质吸力呈反相关关系;干湿循环试验中,干湿循环后土壤中出现微小裂缝和孔隙,随着循环次数增加,裂隙逐渐贯通形成大孔隙,部分基质域中的水分进入大孔隙中。     

基于低场核磁共振的二元结构含水层LNAPL迁移及分布规律研究

为进一步提高对不同地层中水油分布运移规律的认识,利用低场核磁共振技术,对“上粗下细”的常规二元结构含水层和“上细下粗”的倒转二元结构含水层中的污染物迁移及分布规律进行研究。分别对单层和双层多孔介质模型进行NMR测试和T2谱分析,并结合理论模型对比验证。研究结果表明：在二元结构地层中,轻非水相液体(LNAPL)的运移扩散方式为横向扩散和逆向渗吸,而决定扩散方式的主要因素为污染物的泄漏位置：当LNAPL泄漏在常规地层顶部或倒转地层内部时,污染物的运移主要以横向扩散为主;而当LNAPL泄漏在常规地层内部或倒转地层顶部时,二元结构内部发生逆向渗吸现象;在逆向渗吸过程中,毛细管力对水的牵引方向决定渗吸方向,LNAPL重力的存在影响渗吸速率：当渗吸方向与LNAPL重力方向一致时,渗吸速率明显提高,渗吸过程完成时间提前52.69%;反之,渗吸方向与重力方向相反时,渗吸速率降低25.80%。     

基于干燥动力学结合LF-NMR分析的不同干燥过程中天麻切片水分变化

为探究天麻(Gastrodia elata Blume)切片干燥过程中水分迁移变化规律,并建立其量化表征方法,本研究采用低场核磁共振(Low-Field Nuclear Magnetic Resonance,LF-NMR)技术分析热风干燥(Hot Air Drying,HAD)和微波干燥(Microwave Drying,MWD)过程中不同热风温度(60、70、80 ℃)和不同微波功率密度(2、3、4 W/g)条件下的天麻切片,结合干燥特性曲线建立基于LF-NMR 参数的天麻切片含水量预测模型。结果表明,MWD速率远大于HAD,在热风温度(60-80 ℃)和微波功率密度(2-4 W/g)范围内,高温、高功率密度有利于提高干燥速率,缩短干燥时间。Logarithmic模型可以准确描述天麻切片HAD和MWD过程中含水量的变化。经LF-NMR技术分析,在HAD 和MWD 过程中,天麻切片的横向弛豫时间曲线整体上呈现左移的趋势,各状态水的弛豫峰信号强度不断降低;干燥结束时天麻切片中的自由水完全被脱去,仅存少量的不易流动水和结合水。无论是HAD还是MWD,弛豫峰总面积A₂ 和天麻片的干基含水量相关性均在0.99以上。研究结果可为阐明天麻切片干燥机制和干燥工艺参数的优选提供参考。     

利用喷射空化场提高苏铁种子的萌发水准

苏铁（Cycasrevolulta）是世界上现存为数不多的古老植物之一,具有很高的观赏和药用价值．但用通常的方法进行种子繁殖时,存在发芽率低、萌发时间长,而且种子易霉变等问题．本研究利用频率为1．45MHZ、超声电功率为25W的连续波超声形成的喷射空化场对种子进行刺激,结果表明,20min的喷射空化场刺激使种子萌发率从76．7％提高到100%,霉烂率从23．3%降低到零,平均萌发时间从326d缩短到143d作者认为,源自超声喷射空化场前端界面蕴有的集中的机械和热效应是这种苏铁种子萌发水准得以提高的主要机制．     

核磁共振技术采油机理

在深入研究新疆克拉玛依油田八区下乌尔禾组砾岩油藏储层特征的基础上,应用核磁共振技术研究采油机理。在实验室内对同一岩样分别进行水驱油实验和渗吸实验,研究不同开采方式下油水分布、采出程度及孔隙动用特征。结果表明:小孔隙占总的孔隙体积的50%以上,中孔隙和大孔隙各占20%以上,水驱采油主要发生在大孔隙和中空隙中,小空隙所做贡献很小。渗吸采油时,小孔隙内的油是采出程度得主要贡献,与水驱采油的情况明显不同。但渗吸总体采出程度比较低,渗吸速度较慢。因此水驱采油是该地区低渗透砾岩储层采油的主要技术,渗吸作用可以有效动用小孔隙,是水驱采油的补充。     

核磁共振研究致密砂岩孔隙结构的方法及应用

基于核磁共振的原理,推导T_2弛豫时间与孔隙半径的关系,由孔喉比将孔隙半径转换为喉道半径,结合压汞喉道半径分布,利用插值和最小二乘法,将岩心100%饱和水的核磁共振T_2谱转换为孔喉半径分布,并将核磁孔喉分布曲线应用到油田开发评价中。以鄂尔多斯盆地延长组致密储层为例,结合岩心驱替试验,利用转化的核磁孔喉分布对研究区块储层的孔隙结构、可动流体和可动油分布以及可动流体喉道半径下限进行研究。结果表明:研究区块孔隙结构复杂,发育微米级和纳米-亚微米级孔喉,孔喉半径均值在0.095~1.263μm,0.001~0.01μm的孔喉内束缚流体分布较多,可动流体主要分布在喉道半径大于0.01μm的孔隙内,水驱主要动用喉道半径大于0.1μm的孔隙内的油,研究区可动流体喉道半径截止值平均为0.013μm。     

恒速压汞及核磁共振在低渗透储层评价中的应用

通过对渗透率的统计,重新认识和划分了宝浪油田宝北区块的主力层及非主力层.应用恒速压汞技术和核磁共振技术对宝北区块的储层物性进行了重新评价和划分.应用核磁共振技术对水驱油效率以及不同孔隙级别内流体的动用程度进行了研究,并从微观理论上对低渗透岩心中的大孔隙低采出程度、小孔隙高采出程度以及高渗透率岩心中的大孔隙高采出程度、小孔隙低采出程度进行了研究和解释,为油田的后续开发技术政策界限研究及开发认识提供了理论依据.     

川南龙马溪组页岩核磁渗透率新模型研究

为了更加快速有效地进行页岩渗透率的测试,以四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩为研究对象,进行页岩低场核磁共振和高速离心实验。以脉冲渗透率为标准,对比分析目前常用的4种岩石核磁渗透率模型的相对误差,这4种模型中只有扩展后的SDR模型相对误差较小,其他3种模型误差很大,不适用于页岩核磁渗透率的计算。为了进一步减小页岩核磁渗透率的计算误差,在SDR模型的基础上建立一种新的页岩核磁渗透率的单参数模型。结果表明,新模型相关系数可达到0.967,与脉冲渗透率的相对误差平均为18.31%,证明新模型能更准确地计算页岩的核磁渗透率,为页岩渗透率的测试提供了一种新的快速、无损、有效的实验方法。     

原油的变温核磁共振弛豫特性实验研究

随埋藏深度的不同,地下原油温度有很大的变化,造成其核磁共振（NMR）弛豫特性差别较大。利用2 MHz核磁共振谱分析仪器,对选取的不同粘度的脱气原油样品,测量了5种不同温度下原油样品的NMR弛豫时间。结果表明,随温度升高,同一油样的弛豫速度变缓,弛豫时间增大,弛豫时间谱有规律地右移,但横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1随温度的变化速度有所不同。随粘度降低,不同油样弛豫时间谱有规律地向右移动,说明原油中长弛豫组分增多,而短弛豫组分减少,弛豫时间逐渐增大。低粘度原油的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2近似相等,且在双对数坐标系下与粘度、粘度与温度比值呈反比关系;高粘度原油的T1和T2不同,其T1/T2值随粘度与温度比值的增加而增大。     

Two-state kinetics characterized by image analysis of nuclear magnetic resonance spectra

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has become an important tool in modern biological research. NMR spectra image analysis can be used to analyze the kinetics of biomacromolecular conformational changes.The relationship between the image parameters and the protein dynamics was investigated by using a small globular protein ω-conotoxin SO3 (ω-CTX SO3). The physical meanings of the image parameters were characterized from the results. Comparison of the data from the traditional integral area of specific resonance peaks method and the NMR image analysis method showed the advantages of using NMR spectra image analysis for kinetic analysis of two-state processes monitored by 1D proton NMR.     

基于核磁共振技术的黄土内部孔径分布对逾渗特性的影响

黄土的逾渗特性作为黄土渗流中比较特别的性质,它涉及到了黄土渗透性突变的特殊问题,其重要性是毋庸置疑的。研究黄土内部的孔径分布对逾渗特性的影响可以为工程中的某些渗流问题提供理论依据与实践价值,然而前人的研究往往忽视了这部分内容。基于此,本文展开了一组原状黄土和两组重塑黄土的试验研究:采用变水头试验分析黄土渗流过程中的逾渗现象,然后利用核磁共振技术对三组试样进行孔隙分布评价,最终分析孔径分布对于黄土逾渗特性的影响。试验结果表明:（1）原状黄土由于原生结构较好,孔隙大小的分布较重塑黄土更为集中,孔径集中在0.011~ 0.11 μm的中孔隙最多;重塑黄土由于丧失了结构性,部分土颗粒会产生黏聚,从而导致土体内的微孔与大孔的比原状黄土多。（2）由于原状黄土孔隙更为集中,内部孔隙更不容易透水,所以更容易达到临界状态从而使得渗透性发生逾渗,原状黄土的临界水头比相同干密度的重塑黄土更高。而重塑黄土则是干密度越大,孔隙率越低,孔隙越小,临界水头越高。试验利用方便快捷的核磁共振技术,首次分析了黄土内部孔径分布对黄土逾渗特性的影响,富有创新性,试验可靠性高,成果可为黄土重大工程的基础建设中的有关渗流问题提供建议。     

核磁共振指纹图谱用于阿胶的鉴别

建立阿胶核磁共振指纹图谱法用于阿胶的鉴别.基于阿胶水提液成分,采用核磁共振氢谱(1 H-NMR)建立阿胶核磁共振指纹图谱方法,并进行方法学验证;对不同来源样品进行核磁共振氢谱测定,得到样品数据集.采用主成分分析(PCA)和片段偏最小二乘法(i-PLS)对样品进行模式识别研究,建立阿胶判别模型.结果显示,阿胶核磁共振指纹...     

低渗透储层水锁伤害机理核磁共振实验研究

客观准确地评价低渗透储层的水锁伤害是入井流体优选、增产改造措施和水锁防治解除措施合理运用的基础.对孔隙介质中水的赋存状态、储层伤害原因、黏土吸水伤害和水锁伤害微观机理进行了深入分析;利用低磁场核磁共振T2谱技术,结合常规流动实验手段,对同一性质岩心开展了黏土吸水伤害和水锁伤害实验,提出了水锁伤害核磁共振实验评价方法.通过实验,准确给出了水锁伤害程度;建立了束缚水增加量与黏土吸水伤害程度、可动水相滞留量与水锁伤害程度之间的对应关系;从而对引起水锁伤害的原因做出更精确的判断,实现了对水锁伤害的客观评价.