反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙醇（BCE）作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDBC8色谱柱上,通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性．以乙腈为溶剂,1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为碱催化剂（DMAP）,60℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物．激发和发射波长分别为λex-333nm,λem-390nm．采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式．实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定．脂肪酸的线性回归系数大于0．9993,检测限在11．79-33．04fmol．     

柱前荧光标记结合高效液相色谱-质谱联用技术分析花粉中饱和及不饱和脂肪酸

以荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作为柱前衍生化试剂,对27种饱和脂肪酸和7种不饱和脂肪酸进行了优化衍生.在Hypersil BDS C8色谱柱(4.6 ×200 mm i.d,5 μm)上,采用梯度洗脱对34种混合脂肪酸(FFA)衍生物进行了分离及定性定量分析.荧光检测激发和发射波长分别为λex=273 nm,λem=503 nm.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9995,检测限在11.70-68.25 fmol.采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了花粉中FFA组分的质谱鉴定.建立的方法具有良好的重现性,对实际样品测定结果满意.     

土壤和苔藓植物中游离脂肪酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

合成了新型荧光试剂1,2-苯并．3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯,以此作为柱前衍生化试剂对19种游离脂肪酸(FFA)进行了优化衍生．在Eclipse XDB—C8色谱柱上,采用梯度洗脱对19种游离脂肪酸(FFA)衍生物进行了完全基线分离及定量分析．荧光检测激发和发射波长分别为λex=333nm,λex=390nm．多数脂肪酸的线性回归系数大于0．9989,检测限在24．8～80．37fmol．采用APCI大气压化学电离源的正离子模式,实现了土壤和苔藓中FFA组分的定性．方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意．     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg...     

柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定氨基酸

首次分离并测定了中药锁阳药用有效成份氨基酸,为其补益作用及免疫功能提供了科学依据,并建立了该药用植物的FMOC—氨基酸色谱测定方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量

建立一种应用异硫氰酸苯酯将L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 8),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 7),平均回收率100.92%.应用该方法对发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量进行测定取得了满意的结果,能有效指导谷氨酸棒杆菌L-瓜氨酸的发酵生产.     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。     

柱前衍生高效液相色谱内标法检测牛磺酸的研究

首次提出了柱前衍生高效液相色谱内标法测定工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯的含量.衍生化试剂:N(因项目要求暂时保密);内标物:A(因项目要求暂时保密);流动相:磷酸缓冲溶液(pH=7)∶水∶乙腈=70∶15∶5(体积比);紫外检测波长:360 nm.在C18反相柱上分离效果很好,牛磺酸和中间体的线形相关系数分别为0.999 86和0.999 92,平均回收率分别为100.43%和100.67%;重现性实验相对标准偏差分别为0.38%和2.45%.