电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

Analysis of rare-earth elements in fluid inclusions by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)

Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) is used to determine rare-earth elements abundances in fluid inclusions. Quartz separates from the Lannigou and Yata Carlin-type gold deposits, southwestern China, were prepared by the decrepitation-leach method. Leachates were analyzed by ICP-MS, using conventional sample introduction. The results demonstrate that the decrepitation-leach method, in combination with ICP-MS analysis of leachates, is effective for REE determination. The chondrite-normalized REE patterns of inclusion fluids for the Lannigou and Yata samples associated with gold mineralization are characterized by light rare-earth elements (LREE) enrichment, with a weak negative Ce anomaly and a positive or negative Eu anomaly, whereas the pattern for the Lannigou sample associated with late gold mineralization (quartz-calcite stage) is characterized by LREE enrichment relative to HREE, with negative Ce and Eu anomalies.     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

春秋时期秦青铜器微量元素的激光剥蚀等离子体质谱

利用激光剥蚀等离子体质谱测定甘肃礼县、陕西陇县、宝鸡、凤翔出土的春秋时期秦青铜器中微量元素.研究发现:青铜器物不同组成部分所用原料是相同的,同一器物本体和补块使用了同样的原料.因子分析显示礼县、陇县、宝鸡和凤翔四个地区秦青铜器中的微量元素组成无显著差异,说明秦人可能已经拥有独立的矿冶和青铜制造业,而且有着比较稳定的矿料来源.激光剥蚀等离子体质谱具有的特点,为测试青铜器残存基体中的微量元素提供了非常好的测试研究方法.研究结果进一步丰富了春秋时期秦人历史文化研究的内容,也为研究文物微区的微量元素组成提供了新方法.     

ICP-AES法测定镍基合金中微量铌的质量分数

采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)对镍基合金中微量铌的分析方法进行了试验.研究了载气流量、输入功率、观测高度等对谱线强度的影响,并对镍基合金试样进行了准确分析.实验结果表明,本方法灵敏度高、操作简便、快速,适用于日常分析检测工作.     

ICP-AES法测定镍基合金中微量铝的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP)对镍基合金中微量铝的分析方法进行了试验.研究了载气流量、输入功率、观测高度等对测量镍基合金中各元素的影响,并对镍基合金试样进行了准确分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸丙帕他莫中12种金属杂质元素

建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定盐酸丙帕他莫药品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、砷(As)、锂(Li)、铜(Cu)、锑(Sb)、镁(Mg)、铝(Al) 12种金属杂质元素的方法,对影响测定结果的因素进行了讨论和优化。并研究了检测方法的线性范围、灵敏度、准确度、精密度、专属性、系统适用性、可检测性及耐用性等特性。相关系数R≥0. 995,方法所测元素的检出限满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差RSD 16%,回收率满足80%120%.     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

Re-Os dating of Mo-bearing black shale of the Laoyaling deposit,Tongling, Anhui Province,China

Laoyaling is a typical stratiform deposit in the Tongling district and the molybdenum orebody is hosted by black shale of the Dalong Formation of the Upper Permian system. Eight black shale samples from the Laoyaling Mo orebody were dated by Re-Os technique using ICP-MS, which give an isochron age of 234.2±7.3 Ma with an initial 187Os/188Os ratio of 1.37±0.39. The apparent Re-Os age is a few million years younger than the depositional age of the Late Permian. The young isochron age may be caused by the later hydrothermal disturbance or mass fractionation during ICP-MS measurement. However, the obtained isochron age is close to the depositional age and far earlier than those of the Late Yanshanian intrusions. It suggests that the Mo ore of the Laoyaling deposit is sedimentary in origin and not related to the Late Yanshanian magmatism. Black shales of the Upper Permian are distributed widely in the Mid-Lower Yangtze region, our result is important for understanding the ore-forming processes in the regio     

微波消解-ICP-MS法测定青海和西藏产区冬虫夏草中的35种元素

为了测定青海和西藏产区的17批冬虫夏草中的35种元素(其中16种为稀土元素)的含量,并进行初步产地鉴别分析,运用微波消解-ICP-MS法测定了3批玉树、4批那曲和10批果洛产区的虫草样本,并对3个产区的测定结果进行聚类分析。结果表明,不同产区的虫草药材各种元素含量差别较大,本文对其中4种有害元素Cd,Pb,As,Cu推荐了限量标准;聚类分析结果表明,玉树和果洛产区聚类较近、差异性较小;那曲产区聚类较远,相对差异性较大。该方法快捷、准确、可行性强,为不同产地冬虫夏草药材的质控和用药安全指导提供了理论依据。     

黑色页岩化学风化过程的微观机制及演化

针对黑色页岩化学风化系统的复杂系统演化问题,通过X射线衍射(XRD)试验、扫描电子显微镜和X射线能谱(SEM-EDS)试验,从风化过程的微观结构变化和非平衡热力学过程出发,对黑色页岩化学风化剖面中不同风化层的矿物成分和微观结构变化进行对比分析,探讨黑色页岩化学风化的微观机制,同时利用非平衡态热力学理论和耗散结构原理分析黑色页岩化学风化系统的耗散结构的形成过程及化学风化演化规律。研究表明:在黑色页岩化学风化过程中酸性水的侵蚀作用下,易溶性矿物溶解、次生矿物生成及离子交换吸附作用,促使矿物成分发生转变;同时矿物颗粒间的连接方式发生了改变,也促使岩石内部产生大量微孔隙。黏土矿物和含水硫酸盐矿物的吸水膨胀及失水收缩过程,使岩石内部产生不均匀应力,进一步改变岩石内部的微孔隙,促进化学风化进程。黑色页岩化学风化系统是一个开放的复杂系统,利用非平衡热力学计算认为该系统是不可逆过程,且经历了近平衡阶段和远离平衡阶段,最终可形成具有一定稳定性的耗散结构。     

下扬子地区下寒武统黑色页岩地球化学特征

 通过露头观测、样品采集、有机地化分析等方法,研究了下扬子地区下寒武统黑色页岩的地质特征与油气资源意义.研究表明,黑色页岩沉积厚度大,主要分布在皖南的石台-泾县-宁国、全椒、苏北的高邮-海安地区,厚度介于100~400 m;岩石矿物成分中石英含量较高,有利于页岩的压裂改造;有机碳含量主要分布在1.0%~4.0%,黑色页岩沉积厚度中心有机碳含量普遍大于2.0%;有机显微组成、干酪根碳同位素、Pr/Ph 比值和饱芳比表明,该页岩有机质类型为Ⅰ型,母质来源为低等浮游生物,具有较强生烃潜力;热演化程度较高,等效镜质体反射率主体分布在2.0%~4.0%,普遍处于高成熟-过成熟阶段.综合认为,该区黑色页岩沉积厚度大、有机碳含量较高、有机质类型好、热演化程度高,具备页岩气形成的地质条件,是中国南方页岩气有利勘探区块之一.     

火焰原子吸收法测定桂圆中微量元素的含量

用干式灰化法对桂圆进行灰化处理 ,将其残渣溶于 HNO3溶液中 ,用火焰原子吸收分光光度计测定了桂圆中的 Cd、Co、Mn、Zn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Ni等 1 0种微量元素的含量 .实验表明 ,桂圆中 Ca、Mg、Fe和 Zn含量较丰富     

207Pb/206Pb determination of zircons by laser probe-inductively coupled plasma mass spectrometry

Laser probe_inductively coupled plasma mass spectrometry (LP_ICP_MS) was used to determine 207 Pb/ 206 Pb ratios in single zircon grains. A Nd∶YAG laser operating at 1 064 nm and a Fisons_VG PQII Turbo ICP_MS were employed. For the known zircons, the 207 Pb/ 206 Pb results of LP_ICP_MS are close to the thermal ionization mass spectrometry (TIMS) results. The spatial resolution of this method is 40-50 μm and the sensitivities for lead isotopes are about 300-400 cps/ppm. The precision of 207 Pb/ 206 Pb ratio is 0.3%-4% and depends on the lead concentration of the sampling pits. LP_ICP_MS provides a simple, rapid and economic method for zircon 207 Pb/ 206 Pb determination.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素

利用原子吸收光谱法测定了中成药复方丹参片中Ca、Mg、Fe、Zn、K、Na、Mn、Cu、Cr、Ni、Co、Sr、Cd、Pb等14种元素的含量．详细研究了消化液(混酸)种类、HNO3和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响．测定结果表明：复方丹参片中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn和Sr的含量较为丰富。     

CE—ICP—AES用于大鼠血浆中Mg的形态分析

研究毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于大鼠血浆中镁元素形态分析的新方法,并对游离态的镁进行表征．实验优化条件为：融熔毛细管120cm×100μm（LD-）;缓冲溶液50mmol／LNaAc-HAc（pH=5．5）;电泳电压20kV．在该条件分析大鼠血浆样品中Mg的形态主要有7种,通过标准Mg的迁移时间及加标后迁移时间定位表征血浆样品中游离镁的形态峰,各形态迁移时间RSD％3％,峰面积定量血浆样品中游离镁的含量为14．0mg／L,RSD％5％．采用以上联用技术对大鼠血浆样品中游离镁进行了加标回收测定,其加标回收率为95．8％-103．8%．