融盐包裹法合成球形正极材料LiNi_(0.7)Co_(0.2)Al_(0.1)O_2(英文)

以球形Ni(OH)2为核心原料,Al(NO3)3.9H2O、Co(NO3)2.6H2O和LiNO3为包裹原料,采用融盐包裹法在空气中煅烧合成了单相固溶体LiNi0.7Co0.2Al0.1O2。用XRD研究了合成产物的物相和结构,用SEM研究了合成产物的形貌,用电池性能测试仪研究了合成产物的电化学性能。实验结果表明,合成产物具有α-NaFeO2型层状有序结构、球状形貌和良好的电化学性能。     

2-甲基-3-羟基苯甲酸合成方法的改进

以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料,经重氮化、水解反应合成目标产物2-甲基-3-羟基苯甲酸,确定了合成条件,改进了其它方法繁琐的后处理工艺及昂贵的设备,并对产物结构进行了表征.     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对－氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应，制备出对－氨基苯甲酸的重氮盐， 再让其与二茂铁（摩尔比 1∶ 1）在低温和相转移催化剂的存在下反应，再由水蒸气蒸馏分离，合成出对－二茂铁基苯甲酸。通过多步实验确定出最佳合成条件，并用元素分析、红外光谱、质谱对产物进行表征。     

孔径可调的介孔磷酸铈的合成

采用中性表面活性剂十八胺为模板剂、硫酸铈为铈源，在水热条件下合成具有介孔结构的磷酸铈。通过X-射线衍射、透射电镜、高倍透射电镜和液氮吸附手段对介孔磷酸铈的介观结构、微观形貌和孔道结构进行了表征。结果表明，该材料是的有序的层状相介孔，层间距为2～3nm。产物主晶相为结晶性良好的单斜晶系的独居石磷酸铈，次晶相为正交晶系的磷酸铈。调整无机铈源与表面活性剂的摩尔比，实现磷酸铈介孔孔径在5.5～9.8nm之间可调。该介孔材料的最大比表面积高达113m²/g，孔体积为0.25mL/g。     

融盐包裹法合成球形正极材料LiNi0．7Co0．2Al0．1O2

以球形Ni（OH）2为核心原料，Al（NO3）3·9HzO、Co（NO3）2·6H2O和LiNO3为包裹原料，采用融盐包裹法在空气中煅烧合成了单相固溶体LiNi0.7Co0.2Al0.1O2。用XRD研究了合成产物的物相和结构，用SEM研究了合成产物的形貌，用电池性能测试仪研究了合成产物的电化学性能。实验结果表明，合成产物具有α-NaFeO2型层状有序结构、球状形貌和良好的电化学性能。     

LiV3O8电池材料的固相配位法合成研究

以LiCO3和V2O5为原料,采用固相配位化学反应法合成了层状锂钒氧化物LiV3O锂离子正极材料.通过TG-DTA得出该合成反应的机理并分析了合成条件对产物的影响.结果表明：550℃左右烧结24h可得到单一相产物LiV308,且TEM图显示其形貌及粒度均较好.     

Er离子掺杂ZnS量子点的水相法合成及性能

采用巯基乙酸作为稳定剂,用水相法合成了ZnS:Er量子点。分别利用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱对其物相、形貌及光学性能进行了研究。研究结果表明:合成的ZnS:Er量子点形状为球形,粒度约10 nm。ZnS:Er量子点的发射峰为445 nm和470 nm,分别为S空位和Zn空位发光。     

NaSm(MoO4)2微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成片状、花状和八面体状的四方相NaSm(MoO4)2微晶,考察初始溶液pH、合成温度、反应物浓度与合成时间对产物晶相、形貌和尺寸的影响。利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明:初始溶液pH对产物的形貌影响显著,pH为2.0和3.0时,180℃微波加热1h,可分别合成出片状和花状的NaSm(MoO4)2微晶。pH为1.5时,150℃微波加热1h,可合成出形貌规整、尺寸均一的八面体状NaSm(MoO4)2微晶。在pH为1.5的条件下进一步升高合成温度或增加反应物浓度,八面体晶粒尺寸呈下降趋势。随着合成时间的延长,八面体颗粒逐渐分解并团聚成不规则多面体,提出了八面体状NaSm(MoO4)2微晶的形貌演变过程。     

CuZnAl催化剂中Cu含量对催化环己醇气相脱氢反应性能的影响

采用共沉淀法中的恒定pH法合成了不同Cu含量的CuZnAl类水滑石,以其焙烧产物CuZnAl复合氧化物作为催化剂,采用固定床反应器考察其催化环己醇气相脱氢制备环己酮的催化性能。结果表明:n(Cu)∶n(Zn)2范围内均能合成出层状结构完整、晶相单一、结晶度高的CuZnAlHTLcs;n(Cu)∶n(Zn)∶n(Al)=1.0∶1.0∶1.0的CuZnAl-HTLcs为前驱体经焙烧后可制备出比表面积高、Cu分散度好以及合适表面碱中心数量和强度的催化剂;经还原后,暴露合适比例的Cu0/Cu~+活性位,在反应温度为250℃时,环己醇的转化率可达65.76%,环己酮的选择性高达99.48%。     

对氨基苯甲酸酯类的紫外吸收性能的定量构效关系 Ⅰ.化合物的合成及其PPP法量子化学计算

用亚硫酰氯滴入对氨基(或对二甲氨基)苯甲酸与无水乙醇(或酚)的混合物中,使酰化、酯化一次完成,合成了七个对氨基(对二甲氨基)苯甲酸酯类化合物。用PPP方法对包括上述合成产物在内的十个对氨基苯甲酸及其酯进行了计算,得出了与紫外吸收波长和吸收强度有关的参数,并对其表征吸收强度的参数SOSC进行了修正。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

反应参数对氢氧化钇纳米管合成的影响

通过简单的、低耗的水热合成方法,以Y2O3为原料,在无模板条件下大规模地制备了氢氧化钇纳米管,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)测试技术对合成产物进行了物相、形貌和成分的表征.氢氧化钇纳米管内径为200～300nm,外径为400～500nm,壁厚为100～200nm,分散性好.研究了几种关键因素对氢氧化钇纳米管合成的影响.结果表明:水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳合成条件是乙醇和水的体积比为1∶2;采用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为11~12;反应温度为220℃、反应时间为24h.     

生物模板辅助制备氧化锌及其光学性质研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为唯一反应物、定量滤纸为牺牲模板,通过简单的一步热分解法,成功地制备出微纳米ZnO晶体,借助XRD、SEM和UV-vis分别表征了产物的相组成、微观结构和光学性质.结果表明:产物纯度较高,并很好地复制了滤纸的微观形貌.同时,研究了合成条件(煅烧温度、反应物的浓度)对ZnO产物的微观形貌和结构的影响.另外,初步探讨了纳米ZnO的形成机理.     

一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸

为了一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸,开发了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料,经过Hoffmann降解及亲电溴代的合成新方法.结果表明:在优化条件下以90%的产率合成了目标产物.一锅法合成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸的新工艺具有操作简便、反应高效、溴原子利用率高、生产成本低等优点,符合产业化生产的要求.     

微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯

以对氨基苯甲酸与乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射催化合成对氨基苯甲酸乙酯。优化了合成条件,结果表明:当乙醇为15.0 mL,对氨基苯甲酸为3.00 g,催化剂为3.80 mL,微波辐射功率为500 W,反应温度为85℃,时间为24 min时,反应产率达70.3%。产品经熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

表面活性剂辅助六方相纳米二硫化钼的水热合成及表征

利用无机钼源和有机硫源作为原料,在表面活性剂的结构导向及超声波辅助下,通过水热法合成了纳米二硫化钼。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱、透射电镜对其进行了表征,从微观结构理论的角度分析了CTAB的加入对反应过程和产物的影响。结果表明:CTAB的加入不仅可以有效地阻止产物微粒的团聚,还能够控制产物的形貌及物相,并且无需惰性气体保护的高温煅烧,即可在较低水热温度下直接获得粒径为10～20nm、六方晶相的超细2H-MoS2。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

水热合成一维氧化锌及其影响因素

用Zn(NO3)2、NaOH为原料,十六烷基溴化铵(CTAB)为形貌控制剂,采用水热合成技术制备了一维纳米氧化锌.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的相组成和微观形态进行了表征和分析.结果表明,合成的一维氧化锌属于六方晶系,纯度很高,长径比较好.研究了[Zn2 ]:[OH-]、碱度、时间、CTAB的浓度对一维氧化锌微观形貌的影响,并探讨了氧化锌纳米棒的生长机理.研究结果表明,增大[Zn2 ]:[OH-]、pH值、CTAB的浓度有利于氧化锌[0001]面的极性生长;反应时间的增加可以提高一维氧化锌的结晶度,氧化锌的直径和长度也随之增大.     

3,4-二氨基苯甲酸固-液萃取分光光度法测定铂

以熔融萘作稀释剂,用3,4-二氨基苯甲酸测定Pt是一种有效的分光光度法.Pt与3,4-二氨基苯甲酸(DBA)在90 ℃生成蓝绿色的配合物,在pH 10.0～12.5范围内,配合物定量地被萃取进入熔融萘中.有机相溶解于无水CHCl3中,在715 nm处以试剂为空白测定其吸光度,在Pt浓度为(0.1～2.0)×10-6 mol/L范围内服从比耳定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为1.2×106 L/mol*cm和 0.000 41 mg/cm2.实验确定了操作条件,考察了各种干扰离子的影响,并测定了混合样品中的Pt含量.