气相色谱/质谱联用测定嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取嫩江水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量。对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.32μg/L(S/N=3);回收率为90%-97%,相对标准偏差为4.59%。该方法简便、快速、准确,适用于江河水中中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定。     

功能化聚三亚甲基碳酸酯及其共聚物的合成与表征

以丝氨醇为原料,首先对丝氨醇的氨基进行保护然后与氯甲酸乙酯反应合成2-苄氧酰胺基三亚甲基碳酸酯(CAB)环状单体,研究了二乙基锌(ZnEt2)和辛酸亚锡(Sn(Oct)2)2种催化剂对CAB聚合的催化活性,然后选用Sn(Oct)2为催化剂催化CAB与丙交酯(LA)和聚乙二醇单甲醚-5000(mPEG)、己内酯、三亚甲基碳酸酯(TMC)的共聚合成了一系列具有潜在氨功能侧链基团的可生物降解共聚物如聚酯-聚碳酸酯的二元共聚物及聚酯-聚碳酸酯-聚醚三元共聚物等.     

磁性固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

在本研究中,通过文献方法合成出硅藻土键合的Fe3O4磁性纳米材料,并将其应用于水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的磁性固相萃取.对影响萃取效率的多个参数进行了优化,包括吸附剂用量、离子强度、p H值,解吸剂类型和体积,萃取时间和温度等.在优化条件下,将磁性固相微萃取技术与气相色谱相结合,建立了一种简单高效、绿色环保的测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的方法.该方法的检出限为1.36 ng·m L-1.三种水样:自来水、瓶装水和河水的回收率分别为90.8%~97.0%,90.3%~95.8%和84.4%~95.8%,相对标准偏差低于3.16%.本方法成功应用到了水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的分析测定当中.     

三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究

文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进.考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征.结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率.优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC):n(NaOH):n(PNP)=1.0:1.05:6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%.     

催化合成(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯的条件优化

以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为：醇酐摩尔比为4：1,催化剂用量约占反应物总质量的0．8％,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95．8％。     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物,对人体有一定的危害.建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-质谱联用检测方法,并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测.     

非异氰酸酯法合成脂肪族热塑型聚(酰胺-醚-氨酯)及其性能研究

利用己二氨酯二醇与二(β-羟乙基)己二酰胺、二缩三乙二醇以及三缩四乙二醇,在170℃减压条件下,通过氨酯交换、熔融缩聚,合成了系列带有酰胺键及醚键的热塑型聚氨酯(TPAEUs)。经红外、核磁、GPC、广角X-射线衍射、DSC、TGA和力学性能测试表明,此类TPAEUs的Mn为18500,熔点为144.9℃,拉伸强度达17.6 MPa,断裂伸长率在10%~79%之间,具有较高的熔点及较好的强度和韧性。     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

芳环和芳杂环三硝基乙基羧酸酯的合成研究

本文简述了均(三硝基乙基)苯三甲酸酯、双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、5-硝基-双(三硝基乙基)间苯二甲酸酯、α-三硝基乙基噻吩甲酸酯、5-硝基-2-三硝基乙基呋喃甲酸酯、2.6-二(三硝基乙基)吡啶甲酸酯、α-偕二硝基丙基噻吩甲酸酯等7个新化合物的合成;改进了合成方法中运用的有关反应的一些条件,测定了安定性、感度等性质。     

增塑剂癸二酸二(2-乙基己)酯的合成

增塑剂癸二酸二异辛酯广泛用于塑料、涂料、胶粘剂中作增塑剂，国内市场需求量越来越大，利用癸二酸和2—乙基乙醇在对甲基苯磺酸催化下酯化，用甲苯作溶剂，制得癸二酸二(2—乙基己)酯，产率为96％—98．5％，纯度为96．26％。     

反应萃取法提纯赖氨酸的工艺

测定用二（2－乙基己基）磷酸酯萃取分离赖氨酸的分配系数和萃取率。考虑氨基酸的初始浓度、二（2－乙基己基）磷酸酯的浓度、pH值和温度对分配系数和萃取率的影响，用多元逐步回归法进行回归分析。结果表明，氨基酸的初始浓度对萃取分配系数和萃取率没有明显的影响，萃取分配系数和萃取率随二（2－乙基己基）磷酸酯的浓度的增加而显著增大，随温度的升高而降低。这说明，萃取反应是一个放热反应。     

二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯机理的研究

报道了二－（２－乙基己基）二硫代磷酸（Ｄ２ＥＨＤＴＰＡ）从高氯酸体系中萃取钯的机理,结果表明,钯的萃取率随ＰＨ的增大而增大,与高氯酸根离子浓度的无关,采用斜率法测算萃合物组成的ＰｄＬ２。     

固体三氯三(乙二胺)合钴和三氯三(乙二胺)合铬的红外激光离解反应

本文研究了固体Co(en)_3Cl_3和Cr(en)_3Cl_3(这里en代表乙二胺)在TEA CO_2激光作用下的红外多光子离解反应,其反应产物分别为光化学还原产物CoCl_2和二(乙二胺)配合物[Cr(en)_2Cl_2]Cl。作者认为 Co(en)_3Cl_3和 Cr(en)_3Cl_3的红外多光子离解反应是一激光热解过程。     

数据仓库维度建模技术及其应用研究

数据仓库现今已被各种规模的机构广泛使用，维度建模技术作为展示数据仓库的主导技术，在数据仓库的应用中起着关键作用．研究数据仓库的维度建模技术，提出了对于变化维度的处理方法，根据维度属性与时间的关系，将维度属性划分成稳定维度、渐变维度与快变维度，阐述了跟踪事实表中历史数据的方法，在渐变维度的处理方法中，讨论了自然关键字与代理关键字的不同作用与具体用法，在快变维度的处理方法中讨论了“微型维度”与“预设波段”概念与作用，并结合基于数据仓库技术的公共课程评估系统，给出了系统数据仓库维度模型的设计方案，对渐度维度与快变维度的处理策略，以及应用相关维度属性进行联机分析处理的结果。     

N,N’—二羧甲基,N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的合成

本文报道了以丙酮和EDTA为原料合成N,N'—二羧甲基,N,N'—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的方法。该方法具有产率高、操作简便、易于提纯等优点。     

反应萃取法提纯赖氨酸的萃取平衡

在不同赖氨酸初始浓度和不同二（2－乙基已基）磷酸酯浓度下，测定用二（2－乙基已基）磷酸酯萃取分离赖氨酸的分配系数。提出赖氨酸正－价阳离子和正二价阳离子与二（2－乙基已基）磷酸酯萃取反应的机理，建立萃取达到平衡时分配系数的计算模型，得到萃取反应平衡常数。计算模型对实验数据进行处理的结果表明，实验结果与所建模型吻合较好。同时，说明赖氨酸不仅有正－价的阳离子参加反应，还有正二价的阳离子参加反应。     

光活性苄亚胺环钯配合物的合成

在无水乙醇溶液中实现了４－甲氧基苯甲醛与Ｌ－丙胺酸甲酯的亲核加成反应,制得了光活性的Ｎ－（２＇－丙胺酸甲酯）苄亚胺。后者与乙酸钯、卤化锂或碘化钾作用,可分别制得由卤原子桥连而成的苄亚胺环钯化合物二聚体,它们可与三苯基膦或吡啶生成相应的苄亚胺环钯配合物。其产物结构分别经比旋光度、元素分析和ＮＭＲ谱测定。     

二（2—乙基己基）磷酸—石蜡体系萃取镧系离子的研究

以石蜡为稀释剂,采用二（2-乙基己基）磷酸为萃取剂对镧系离子的溶剂萃取行为进行了研究,斜率法表明萃合物组成为Ln(HA2)3,测算了萃取平衡常数及相应的热力学参数,并且获得了相邻元素间的分离因数。     

井孔声场计算中的黎曼叶选择

针对耗散介质地层模型和双相介质地层模型,给出频率-波数域井孔声场函数Φ1(r,ω,k）在k实轴上满足辐射条件的单值定义,确定在积分围道上和围道内Φ1(r,ω,k)所在的黎曼叶．同时,澄清了首波分析中的一些概念．     

几种含硫萃取剂的合成及其对钯、金的萃取

本文合成了分子中含有硫醚基团和另一个基团如羧酸、酯、酰胺的萃取剂.研究了它们对金、钯的萃取性能.并与对称硫醚进行对照。实验结果表明:2—乙基已硫基乙酸乙酯对钯具有较好的萃取性能,N,N—二仲辛基2—乙基已硫基乙酰胺与二(2—乙基已基)硫醚一样是金的优良萃取剂.