CDPVC/Ag3PO4复合光催化剂的制备及性能研究

采用溶液浸渍法制备聚氯乙烯/磷酸银(PVC/Ag_3PO_4)复合微粒,经热处理使PVC脱除HCl得到PVC共轭衍生物/Ag_3PO_4(CDPVC/Ag_3PO_4)复合微粒,采用XRD,SEM,UV-vis DRS,PL和XPS等手段对CDPVC/Ag_3PO_4进行了分析表征。通过甲基橙在可见光下的降解反应,考察制备条件对CDPVC/Ag_3PO_4复合微粒可见光催化性能的影响。结果表明,CDPVC的复合有利于Ag_3PO_4微粒的分散,可以显著提高复合微粒的可见光吸收及光生电子-空穴的分离效率,当PVC占Ag_3PO_4的质量分数为0.03%、热处理温度为130℃、热处理时间为2h时,复合微粒表现出良好的可见光催化活性和稳定性。     

六硝酸银合乙炔银(Ag_2C_2·6AgNO_3)的晶体结构

将乙炔气体通入硝酸银的溶液中,随着溶液浓度和溶剂成分的改变,可以得到几种乙炔银和硝酸银的复合物晶体:在含氨的硝酸银溶液中,自由的银离子浓度很小时,可得组成为Ag_2C_2的沉淀;在浓度较低(例如<10%)的AgNO_3溶液中,通入乙炔气体,可以获得组成为Ag_2C_2·AgNO_3的白色沉淀;当乙炔通入硝酸银的酒精溶液,可得组成相当于Ag_2C_2·2AgNO_3的沉淀;若硝酸银的浓度很大,通入少量乙炔,则溶液不会立即产生沉淀,而能慢慢结晶出组成为Ag_2C_2·6AgNO_3的大块晶体。     

氧化石墨烯固定Ag_3PO_4光催化降解染料罗丹明的机理研究

采用氧化石墨烯(GO)固定Ag_3PO_4,制备了一系列Ag_3PO_4-GO(0.5%),Ag_3PO_4-GO(1%),Ag_3PO_4-GO(1.5%),Ag_3PO_4-GO(2%)等复合光催化剂,并作为光催化剂降解染料罗丹明B,研究结果表明:GO固载的Ag_3PO_4催化剂的禁带宽度约为2.39 eV,并未受到GO显著影响.在可见光照射下,GO的含量对催化效果有影响,GO含量约1%时,具有最佳的光催化转化效率.溶液为中性(pH=7)或弱酸性(pH=5)时的光催化效果最佳,并且溶液的浓度越低光催化的速率越快. GO固定的催化剂Ag_3PO_4-GO(1%)能够促进光生电子的产生,从而显著提高了催化剂的活性和催化稳定性.     

磷酸的α—pH曲线及其在糖汁清净中的作用

应用稀溶液中酸碱平衡的基本规律,研究糖汁清净中辅助澄清剂磷酸的作用机理,作出磷酸的电离度—pH值曲线。据此经实验确认亚硫酸法清净条件下磷酸钙盐沉淀的主要成分是CaHPO_4,而不是Ca_3(PO_4)_2;并用该曲线验证了文献中的Ca(OH)_2-H_3PO_4滴定曲线。     

酸磷盐对菱镁矿和白云石表面作用机理的研究

用浮选法提纯镁矿矿石时,磷酸盆和聚磷酸盐是最常用的含钙碳酸盐矿物白云石和方解石的抑制剂。文中通过测定矿物表面电性对磷酸盐同菱镁矿和白云石表面作用机理进行了研究。结果表明:当浓度低时磷酸盐只吸附在白云石表面上;浓度高时,既可吸附在白云石表面上,也可吸附在菱镁矿表面上,但与白云石有更强的亲合力,且磷黢盐以H_2PO_4~-和HPO_4~(2-)的形式吸附在菱镁矿和白云石表面上,属化学吸附。     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

微反应器辅助合成磷酸锰铁锂正极材料

采用微反应器法制备前驱体Fe_3(PO_4)_2·8H_2O和Mn_3(PO_4)2·3H_2O磷酸盐材料,并通过固相法制备含C的磷酸铁锂LiFePO_4/C(LFP/C)、磷酸锰锂LiMnPO_4/C(LMP/C)和磷酸锰铁锂LiFe_(0.5)Mn_(0.5)PO_4/C(LFMP/C)以及不含C的磷酸锰铁锂LiFe_(0.5)Mn_(0.5)PO_4(LFMP)4种正极材料。分别采用X线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试系统进行样品结构、形貌和电化学性能的表征。结果表明:通过微反应器法控制p H可获得颗粒细小、均匀的纳米磷酸盐前驱体,LFMP/C拥有最高的首次放电比能量526.12W·h/kg,且放电比容量达146.82 mA·h/g,50次循环后容量保持率达94%,电化学性能优异。     

典型阴离子对纳米二氧化钛在载铁石英砂 多孔介质中迁移行为的影响

以纳米二氧化钛为研究对象,考察系列环境相关条件下(不同pH、离子类型与离子强度)纳米二氧化钛在载铁石英砂多孔介质中的迁移规律。结果表明,纳米二氧化钛在NaCl,NaNO_3和Na_2SO_4 3种溶液中的穿透曲线和滞留曲线没有显著差异,但与其他溶液相比,在NaH_2PO_4溶液中的穿透曲线和滞留曲线分别有明显的升高和降低;磷酸根离子会促进纳米二氧化钛在载铁石英砂多孔介质中的迁移行为。机理探究发现,由于PO_4~(3-)会被吸附至纳米二氧化钛和载铁石英砂多孔介质的表面上,增大纳米二氧化钛和多孔介质的表面Zeta电位,导致纳米二氧化钛与介质表面之间静电斥力的增加,从而加大纳米二氧化钛被吸附于多孔介质表面位点的难度,减少沉积;同时,纳米二氧化钛Zeta电位的增加会减少纳米二氧化钛颗粒间的碰撞团聚,导致其水力学粒径变小,从而促进其迁移行为。此外,PO_4~(3-)会与纳米二氧化钛竞争多孔介质表面的吸附位点,导致纳米二氧化钛可沉积位点的减少,增加迁移能力。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

用化学共沉淀法制备Ag-W复合粉

用氢还原Ag_2WO_4制得的Ag-W复合粉烧结的Ag-W电接触合金由于晶粒细和成分均匀,能提高合金的抗熔焊性和电腐蚀性能。本文研究了Ag_2WO_4-Ag_2CO_3共沉淀的生成条件及还原工艺对所得Ag-W复合粉性能的影响,证明:AgNO_3溶液的pH值和共沉淀时Na_2CO_3的加入量影响共沉淀料的Ag含量;反应温度,特别是二阶段还原的温度和时间决定了复合粉的费氏平均粒度。     

原位阳离子交换法合成2D/0D SnS_2/Ag_2S异质结光催化剂及其还原Cr(Ⅵ)性能

将SnCl_4·5H_2O和硫脲反应,运用一步水热法合成了六边形结构的SnS_2纳米片.以SnS_2为前躯体,将不同浓度的AgNO_3水溶液加入到SnS_2分散溶液中,通过阳离子交换法成功合成了2D/0D SnS_2/Ag_2S异质结光催化剂.采用XRD,XPS,SEM,TEM等对催化剂进行了表征,通过可见光下还原Cr(Ⅵ)来评价SnS_2/Ag_2S异质结催化剂的催化活性.结果表明:在可见光照射2 h后,与纯相SnS_2相比,SnS_2/Ag_2S表现出明显增强的光催化活性,当AgNO_3浓度为0.8 mmol·L~(-1)时,样品表现出最佳的Cr(Ⅵ)还原性能.     

氢氧化物沉淀与 PH 值的关系

氢氧化物沉淀的溶解度随溶液中酸度不同有很大的差别,根据溶度积原理可以计算金属离子析出氢氧化物沉淀与沉淀完全的PH 值。在难溶氢氧化物的饱和溶液中,金属离子与氢氧离子浓度之间有下列关系:对于M(OH)_2 [M~(2 )][OH~-]~2=KspM(OH)_2M(OH)_3 [M~(3 )][OH~-]~3=KspM(OH)_3当用碱沉淀金属离子为氢氧化物后,溶液中金属离子浓度与氢氧离子浓度的关系,对二价金属离子而言,可表示如下:     

MoS2/Ag3PO4复合材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝

采用一步水热法制备MoS_2,将合成的花状MoS_2纳米片通过化学沉淀法对Ag_3PO_4进行修饰,改变MoS_2的量,制备出5组不同质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4(5.0%,7.5%,10.0%,12.5%,15.0%)复合物.通过XRD、SEM、EDS对样品的物相结构、形貌及元素组成分析表征.再由紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)进一步研究MoS_2的修饰对Ag_3PO_4光催化性质的影响.通过光催化降解亚甲基蓝实验,测试不同比例的MoS_2/Ag_3PO_4复合物作为光催化剂的活性.结果表明:10.0%质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4光催化活性最好,对亚甲基蓝的降解率在5 min内就已达到100%.具有层状结构的MoS_2可以作为很好的电子接受体,Ag_3PO_4导带上的电子会不断地转移到层状的MoS_2上,有效阻止Ag_3PO_4上的电子与空穴复合,从而使Ag_3PO_4的光催化性质提高和稳定性改善.循环实验显示,MoS_2/Ag_3PO_4复合光催化剂使用3次后依然可以达到85%的降解率.     

磷酸锆——无机離子交换剂

磷酸锆是一种耐高温耐辐射的无机离子交换剂,本工作找到了较好的磷酸锆制备条件。ZrOCl_2·8H_2O与H_3PO_4的克分子比为3.84。ZrOCl_2·8H_2O的浓度为40克/升,磷酸浓度为含PO_4≡80克/升,在1N HCl溶液中沉淀得到离子交换剂。中性溶液中总交换容量～4毫克当量/克干交换剂。第一次再生总交换容量降低10—15％,以后再生就不会降低。锆与磷酸的比例在1:3到1:5之间,总交换容量较高。制备时盐酸浓度与总交换容量无关。磷酸浓度最好为60—80克/升。沉淀应洗至pH=3。在60℃烘干,烘干温度不可太高。随着锆与磷酸比例变大时产品的粒度变细。磷酸锆能耐6N HCl的腐蚀,但在在0.1N NaOH中会遭破坏。络合能力较强的络合剂如乙二胺四乙酸二钠、草酸、酒石酸鲫钠对它有显著破坏作用。由pH滴定曲线证明为多元弱酸型离子交换剂。差热分析证明在130°—260℃有脱水现象。X射线粉末法分析说明基本上属无定形;但制备条件改变可得到不完整晶形;高温处理后均变为无定形。结构可能是-[(Zr-O)_x-(P-O)_y]-(其中x与y为可变数)结成网状,在锆与磷上连有活性基团-OH,其中的氢离子可进行交换。磷酸锆离子交换剂在最初半小时内能交换总交换容量的60％,以后却进行得非常缓慢。对U-Ux_1及Fe_~( )-Ni~( )离子对的分离较好,而对Ca~( )-Mg~( )、Th~( 4)-Ce~( 3)、Th~( 4)-Sm~( 3)能进行交换,但由于淋洗条件尚未选择好,未能达到彼此分离。     

硫氰酸盐溶液标定的适宜条件

1.确定出在0.2％准确度范围内KCNS溶液标定的实难条件: (1)剧烈摇荡时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.1M。 (2)通常摇荡时以AgNO_3溶液滴定KCNS溶液,Fe~(3+)浓度为0.05-0.3M。 (3)热凝沉淀时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.2M。 2.与计算值对比表明,硫氰酸银严重地吸附银离子,在各种条件下吸附是难以避免的,实践上应该控制的是程度问题卽取得补偿结果。剧烈摇荡5分钟的终点除Fe~(3+)低浓度外并未达到化学平衡,甚至热凝条件下,CNS~-有分解趋势的情况下也并未到反应式的定量进行。 3.解释了文献与专论中关于Volhard测定氯化物法中指示剂浓度计算值与实际值的矛盾。     

Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂的制备及其降解罗丹明B的研究

采用直接沉淀法制备出Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂。通过过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、选区电子衍射和能量色散谱对Ag_3PO_4/ZnO复合光催化剂的晶相结构、形貌、元素组成进行了表征。研究了不同质量比的Ag_3PO_4/ZnO复合材料对光催化降解罗丹明B溶液光催化性能的影响。结果表明:当Ag_3PO_4的质量分数为60%时,对罗丹明B染料的光降解能力最佳,降解率达到99%。     

Ag3PO4/ZnO复合物的制备及其降解甲基橙的研究

采用银氨辅助法合成了Ag_3PO_4,超声波分散法制备Ag_3PO_4/ZnO复合物,利用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行了表征.在超声照射下,讨论了煅烧温度、煅烧时间、照射时间和染料浓度等对甲基橙降解率的影响.结果表明:Ag_3PO_4/ZnO在煅烧温度为450°C,煅烧时间为60min,超声照射180min时,甲基橙降解率可达85.36%,高于纯ZnO时的降解率.     

化学沉淀法去除木薯制备酒精废水中氨氮的试验研究

针对NH_3-N质量浓度为500~900mg/L木薯制备酒精的废水,采用正交试验及单因素试验研究了用化学沉淀法去除废水中氨氮的工艺条件,结果表明:以MgCl_2·6H_2O和Na2HPO4·12H_2O为沉淀剂,在pH=9.0时废水溶液中PO_4~(3-)与Mg~(2+)和NH_4~+一起发生沉淀反应生成MgNH4PO4·6H_2O,从而达到去除废水中的氨氮的目的;影响废水中的氨氮去除率的因素依次为n(Mg~(2+):NH_4~+),反应时间,n(PO_4~(3-)∶NH_4~+)和pH值。最佳反应条件是当pH=9.0,n(Mg~(2+))∶n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))=1.4∶1.0∶1.2,常温下反应30min,静置30min,该工艺条件下,对初始氨氮为644.5mg/L的木薯制备酒精的废水进行处理,其氨氮的去除率90%。     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

SbS_3~(3-)离子放电机理的研究

本文用计时电位法研究了Na_2S—Na_3SbS_3溶液中SbS_3~(3-)离子在阴极放电的机理。实验发现,SbS_3~(8-)离子在放电之前,必须经历如下的前置反应:SbS_3~(3-)—→SbS~ 2S~(2-)生成的SbS~ 离子按照下列反应在阴极上还原得到金属锑:SbS~ 3e—→Sb S(2-)