不同形貌铜纳米颗粒的制备与催化性能研究

目的制备一系列不同形貌的铜纳米颗粒,探讨影响金属纳米晶体形貌和尺寸的因素,并研究其催化性能。方法采用化学还原法和水热法进行合成。结果合成出立方体,小球体,片状和枝状形貌的铜纳米颗粒,并选用立方体和小球体这两种具有代表性的铜纳米颗粒应用于苯羟基化反应中,发现立方体形状的铜纳米颗粒具有更高的催化活性。结论就大多数反应而言,较低的反应前驱物浓度、较低的反应体系温度、较长的反应时间以及适当的助剂,有利于生成形貌规整,尺寸均匀,分散性较好的纳米晶体;且铜纳米颗粒催化活性与其暴露晶面有关,高能晶面的催化活性较高。     

单分子层表面修饰铜纳米颗粒的制备方法

在乙醇-水体系中,以N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯为修饰剂,在NaOH和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用硼氢化钠还原硫酸铜,制备了粒径、形貌可控的单分子层表面修饰铜纳米颗粒.利用FT-IR、TEM、XPS、UV-Vis等手段对铜纳米颗粒进行了表征.结果表明:修饰剂对铜纳米颗粒的粒径大小、分布、形貌有一定影响,N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯能在铜纳米颗粒表面形成较紧密的吸附层,有效提高了铜纳米颗粒的稳定性和分散性,并且随着修饰剂烷基链的增长,铜纳米颗粒的粒径略有增大.     

海参状纳米氧化铜的制备及其电化学性能测试

文章利用水热法以铜纳米线为模板,过氧化钠为氧化剂对铜线侵蚀,氧化生成了海参状氧氧化铜纳米颗粒,对氢氧化铜进行加热原位脱水得到海参状纳米氧化铜;讨论了改变反应时间和加入表面活性剂对产物形貌的影响;对产物分别用XRD、TEM和FESEM进行表征;利用海参状氧化铜修饰铜基片制备电极,并通过循环伏安曲线进一步探讨了其对葡萄糖溶...     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶的合成和表征

用乙酰丙酮铜、二水醋酸锌、氯化亚锡和高纯硫分别作为反应的铜源、锌源、锡源和硫源,油胺充当反应溶剂和活性剂,采用热注入法在不同的温度和反应时间下合成出了Cu_2ZnSnS_4纳米晶体.然后,使用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段分别对Cu_2ZnSnS_4纳米晶体的晶格结构、吸收谱线和表面形貌进行了表征.通过对比发现,在270℃时合成出的纳米晶体比较纯净,纳米晶体颗粒的尺寸在一定反应时间内随反应时间的延长而增大.得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好.这样的"墨汁"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究

以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.     

以小分子型诱导剂液相还原制备铜纳米片

在次亚磷酸钠-硫酸铜溶液的反应体系中加入小分子型诱导剂,制备了高径厚比的铜纳米片,并将其分散于丙烯酸/环氧复合树脂中制成导电胶。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征铜纳米片的结构与形貌,采用电阻测试仪测定导电胶的导电性能,研究了诱导剂种类及浓度、反应体系的p H值对铜纳米片形貌的影响,并分析了铜纳米片的形成过程。结果表明:诱导剂胸腺嘧啶的加入及合适的p H是制备铜纳米片的关键;胸腺嘧啶的浓度及p H过低或过高时,均会导致产物中片状铜粉比例减少,颗粒状铜粉比例增加。获得高质量的铜纳米片的最佳条件为:胸腺嘧啶的浓度1.5 mmol/L,p H 1.5,反应时间2 h。此条件下所得的铜纳米片表面平整,厚度为50~100 nm,直径约为15μm,以此铜纳米片制得的导电胶比球磨法片状铜粉制成的导电胶有着更好的导电性。     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

退火温度对铜纳米颗粒复合材料的三阶非线性光学性质的影响

采用离子注入法制备铜纳米颗粒复合材料,在波长为790 nm的入射激光作用下,运用Z-扫描技术测量了铜纳米颗粒复合材料的非线性光学折射率和非线性光学吸收系数,分析了退火温度对铜纳米颗粒复合材料光学性质的影响.结果表明,随着退火温度的升高,铜纳米颗粒复合材料的颗粒尺寸明显增大,且光学非线性折射率上升.通过改变非晶二氧化硅中铜纳米颗粒复合材料的形状,得到不同的三阶非线性光学系数的特定值.     

Fe3O4/Ag复合纳米颗粒的制备及其抑菌性能研究

首先用水热法制备了Fe₃O₄纳米球,然后以制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子为磁核,在高温高压反应釜中与葡萄糖反应,使其表面包覆一层聚糖,利用聚糖的还原性,让包覆后的粒子与AgNO₃反应,制备出Fe₃O₄/Ag纳米复合粒子。用透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对所制备的材料的形貌和结构进行了表征。通过抑菌实验的测定,结果表明Fe₃O₄/Ag复合材料具有良好的抑菌活性。     

低成本无团聚纳米氧化锌的制造

 以硫酸锌、碳酸氢铵为原料,借鉴传统的直接沉淀法生产工艺优点并进行原理性改进,开发出低成本、无团聚、产量大、粒径可控、高品质新型的纳米氧化锌生产工艺,即沉淀-分散法生产工艺.在反应前加入表面活性剂,制得无团聚表面改性的碱式碳酸锌前驱体,用含有表面活性剂的水溶液洗涤,压滤干燥,在380～550℃下保温0.5～1.5h分解制得少团聚的粒径<60nm的纳米氧化锌;然后用无水乙醇作分散介质,将纳米氧化锌球磨2h,进行分散和无团聚化处理,回收乙醇,即制得无团聚、平均粒径35.6nm纳米氧化锌.在实验的基础上分析了纳米氧化锌团聚与分散的机理.     

Synthesis and characterization of novel bridged porphyrins

The reaction of 5-(4-hydroxyphenyl)-10,15,20-triphenyl porphyrin with 2,6-dibromomethylpyridine and 4,4‘-dicarboxyl-2,2‘-bipyridine respectively gave 2,6-bis-[5,10,15-triphenyl-20-( 4-phenoxymethyl )-porphyrin-yl]-pyridine(3) and 4, 4‘-di-[5,10,15-triphenyl-20-( p-phenoxycarbonyl)-porphyrin-yl]-2,2‘-bipyridine (4). 5-[4-(4‘- Bromobutoxy) phenyl]-10, 15, 20-triphenyl porphyrin reacted with 2,6-dihydroxymethyl pyridine to give 2,6-bis-[5,10,15-triphenyl- 20-(4-(p-phenoxy)-butoxymethyl)-porphyrin-yl]-pyridine(5). Those new compounds have been identified by ^1H NMR, IR, MS and UV-visible spectra, and elemental analysis.     

基于4-吡啶氰原位合成的四氮唑铜配合物研究

本文以4-吡啶氰和一价铜盐,在溶剂热条件下原位自组装合成了一个新的配合物.通过X射线单晶衍射测定了其结构,该配合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）/c,a=5.7（nm）,b=15.9（nm）,c=10.8（nm）,a=90°,β=93.8,V=984.2nm3,配体为刚性配位,形成一个三维的具有孔道的结构,还测定了该配合物的荧光性质。     

Production and characterization of ZnO nanoparticles and porous particles by ultrasonic spray pyrolysis using a zinc nitrate precursor

ZnO nanoparticles and porous particles were produced by an ultrasonic spray pyrolysis method using a zinc nitrate precursor at various temperatures under air atmosphere. The effects of reaction temperature on the size and morphology of ZnO particles were investigated. The samples were characterized by energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy. ZnO particles were obtained in a hexagonal crystal structure and the crystallite shapes changed from spherical to hexagonal by elevating the reaction temperature. The crystallite size grew by increasing the temperature, in spite of reducing the residence time in the heated zone. ZnO nanoparticles were obtained at the lowest reaction temperature and ZnO porous particles, formed by aggregation of ZnO nanoparticles due to effective sintering, were prepared at higher temperatures. The results showed that the properties of ZnO particles can be controlled by changing the reaction temperature in the ultrasonic spray pyrolysis method.     

纳米Co粒子的制备及在硅油基磁性液体中的应用

以锌粉和氯化钴为原料，采用化学法制备纳米Co粒子。采用透射电镜考察工艺条件对生成的Co粒子粒径及晶貌的影响。通过对不同粒径Co粒子的筛选，确定了用于制备磁性液体的适宜粒径。纳米Co经表面活性荆改性后与适量的纳米Fe3O4胶粒混合，用过渡液进行复舍包覆，使用超声波振荡和机械分散的方法将其分散于2-甲基硅油中，得到硅油基复合磁性液体。用振动样品磁强计测定样品的饱和磁化强度。研究结果表明：在反应物浓度一定的条件下，Co粒子的晶貌主要由反应温度决定；对Co粒子粒径影响最大的是反应温度，其次是搅拌转速，反应时间对Co粒子粒径的影响不大。Co粒子用作磁性液体基体材料的适宜粒径约为10．88nm，晶貌主要为六面体和棒形。复合磁性液体的饱和磁化强度比Fe3O4磁性液体的饱和磁化强度提高21％以上。     

用原子吸收间接法测定水果蔬菜和果汁饮料中的维生素C

提出了水果、蔬菜和果汁饮料中维生素Ｃ测定的新方法。该法基于抗坏血酸将Ｃｕ２ ＋ 还原成Ｃｕ ＋ 而与ＳＣＮ－ 生成ＣｕＳＣＮ 沉淀, 并经分离以原子吸收分光光度法测定沉淀中或离心液中的铜含量而间接测得维生素Ｃ含量。这种新方法不受待测样品颜色的干扰;测定结果与常用的２,６－ 二氯靛酚法测定结果相符。     

纳米TiO2对甲基橙的吸附及光催化降解

采用新型氯化法制备纳米TiO₂，研究了纳米TiO₂悬浆体系对甲基橙溶液的降解脱色情况。研究表明，自制纳米TiO₂对甲基橙具有良好的吸附性，避光暗处也能够对甲基橙得到部分降解作用。考察了避光及不同光源照射下纳米TiO₂对甲基橙的脱色情况，并在 160W汞灯照射下，对甲基橙溶液初始浓度、催化剂投加量、反应时间和反应温度对甲基橙溶液的降解脱色速率的影响情况进行了研究。结果表明，光源对甲基橙的降解脱色速率影响不大；纳米TiO₂投加量为 5.0～13.0g/L时，对100～400mg/L的甲基橙溶液可达到良好的脱色效果；常温情况下纳米TiO₂ 投加量为 13g/L时，与100mg/L的甲基橙溶液反应30min，在160W汞灯照射下甲基橙脱色率可达91.1%，避光暗处脱色率可达86.9%。     

管状NaY型分子筛膜的合成

分别采用密闭式不锈钢反应釜和开口式回流玻璃反应器,在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜.探讨了硅铝溶胶老化时间、合成温度及时间、支撑体等成膜条件对分子筛膜性能的影响,对合成膜进行了XRD和SEM表征.与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比,采用油浴加热的玻璃反应器的反应时间更短;同时,形成分子筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大.在优化的合成条件下,膜对水/有机物混合物具有较好的分离选择性.莫来石支撑体上形成的NaY型分子筛膜应用于75℃、水/乙醇(质量比为10/90)和水/异丙醇(质量比为10/90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2.97 kg·m-2·h-1和305,2.45 kg·m-2.h-1和920.而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1.5倍以上.     

顺式环氧琥珀酸的结构和性质的理论研究

采用DMol3程序对顺式环氧琥珀酸(ESA)的结构和相关性质(振动频率、热力学性质、反应活性及稳定性)进行了理论研究.得到了分子的几何优化构型和各原子上的电荷分布以及前线分子轨道能级.计算结果表明:ESA分子容易得到电子,且环氧基上氧原子是亲电反应的作用点.