溶剂热法制备单质铜及其催化性能研究

采用溶剂热法,分别以异丙醇和乙二醇为溶剂,通过调变溶剂的用量合成铜催化剂.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N2-吸附技术对合成的Cu催化剂进行表征,并对其形貌及催化4-NP性能进行研究.结果表明,溶剂不同,合成的铜催化剂的形貌也不同,进而得到的催化性能也不同.     

螯合树脂/SBA-15复合材料的制备及其对重金属的吸附研究

以三聚氰胺、甲醛、硫脲、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,P123(EO_(20)PO_(70)EO_(20))为模板剂,通过共缩聚法合成了螯合树脂/SBA-15介孔氧化硅复合材料.着重考察树脂低聚物预聚合程度和TEOS预水解缩聚时间这两个合成参数对材料合成的影响.采用FT-IR和N2吸附-脱附对复合材料进行了表征,发现改变这两个合成参数会对材料的织构性能产生一定影响.通过对Cr(Ⅵ)的预吸附实验,挑选出了吸附性能最优的复合材料,并运用此种材料考察了其对水溶液中As(V)的吸附行为.发现复合材料对As(V)的吸附与准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型相符.用Arrhenius公式拟合得出吸附活化能Ea=12.13 k J/mol,说明该吸附反应较易发生.     

聚氨酯-丙烯酸酯-苯乙烯复合乳液的合成与性能

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二元醇(N210)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(ST)为主要原料,采用原位乳液聚合法合成了聚氨酯-丙烯酸酯-苯乙烯(WPUAS)复合乳液;通过Fourier变换红外光谱对产物进行了表征;研究了NCO与OH总摩尔比、WPU与MMA与ST质量比、HPA用量对乳液粒径、储存稳定性及固化膜硬度、吸水率等性能的影响.     

新型荧光材料ZnLphen·2H2O的合成与表征

以二水合-[N,N′-双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌(Ⅱ)和邻菲咯啉(phen)为原料合成了一种新型荧光材料,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振等进行了表征,通过对其荧光性能的研究,发现该化合物具有很好的荧光性能.     

新型胍离子液体的合成及在Henry反应中的应用

以N,N,N’,N’四甲基胍和卤代烃为原料合成五烷基胍卤盐,再经复分解反应合成了带有不同阴离子的胍盐离子液体,并用1H NMR,13C NMR和Ms对各步产物进行了表征.研究了带有不同阴离子的胍盐离子液体催化芳香醛的Henry反应性能.结果表明,N,N,N’,N’四甲基N”丁基胍乙酸盐离子液体在催化带有不同取代基的芳香醛的Henry反应时活性最高.催化剂经简单的萃取分离后重复利用6次,催化活性基本保持不变.     

氨基金属酞菁/磷钼钒杂多酸荷移配合物的合成与表征

以四氨基铜酞菁与Keggin型磷钼钒杂多酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在35℃下通过离子交换法合成了一种新型有机/无机复合配合物——氨基铜酞菁/磷钼钒杂多酸荷移配合物.对这种产物进行了紫外-可见光谱、红外光谱的表征.结果表明,这种新型配合物中仍然保留着酞菁的环状结构和杂多酸的笼状结构,紫外光谱和红外光谱中特征吸收峰出现一定程度的红移,说明两者之间是以化学键的形式发生了键合.     

固相法合成铜酞菁的研究

以苯酐、尿素、氯化铜、钼酸铵为原料,用固相法合成了铜酞菁.通过加入添加剂NS,使其产品质量达到溶剂法生产的水平,并且大大降低了可溶性铜的含量.该法具有工艺简单,生产稳定、质量好、成本低等优点     

聚丙烯酸盐类树脂的合成及其吸水性能的研究

本文以N ,N′ -甲叉基双丙烯酰胺为交联剂 ,以丙烯酸、丙烯酰胺为单体合成了高吸水性聚合物 ,并对影响高吸水性聚合物吸水率的主要因素进行了讨论     

软模板法合成介孔片层组成的氧化镍微球及吸附研究

以硝酸镍为镍源,水和乙醇混合液为溶剂,P123为软模板.采用前驱体路线和溶剂热法合成了介孔片层组成的具有特殊形貌的氧化镍微球,同时讨论了不同温度和时间对氧化镍微球形貌的影响.利用XRD,SEM,TEM和N2吸附-脱附等手段对样品进行了分析表征.结果表明,所合成的氧化镍材料具有介孔结构,比表面积为37.16 m2/g,溶剂热时间的增加和反应温度的升高都有利于氧化镍晶粒长大和形貌变化.与此同时,在水溶液中氧化镍微球对刚果红染料呈现了较好的吸附性能,去除率最高可达96.92%.     

用混合遗传算法求解N皇后问题

N皇后问题是NP难题,一般求解的方法为回溯法.当问题规模较小时用回溯法能有效求解,但当问题规模较大时其求解时间耗费非常巨大.该文提出用局部搜索与简单遗传算法(SGA)相结合的混合遗传算法(HGA)来求解N皇后问题,用N皇后的约束条件作为遗传算法的适应值函数.设计了高效的染色体编码、初始化种群方法、遗传算子以及局部搜索算子,使它们符合求解问题的需要.通过与回溯法和相关的遗传算法比较,实验证实了用混合遗传算法求解N皇后的有效性.     

CeO_2纳米线阵列的制备

以阳极氧化铝膜(AAO)为模板通过溶胶-凝胶法合成了CeO2 纳米线阵列,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等对CeO2 纳米线进行了表征.     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征

采用水热合成法合成了一个新的超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数C2/m,a=1.283 1(2)nm,b=2.052 1(3)nm,c=1.002 1(2)nm,V=2.322 4(5)nm3,Z=2,R1=0.052 9,wR2=0.142 8     

一锅法合成N 取代 N’ (1,3,4,6 四 O 乙酰基 2 脱氧 β D 吡喃葡萄糖 2 基)脲

以1,3,4,6 四 O 乙酰基 2 脱氧 2氨基 β D 吡喃葡萄糖盐酸盐,三光气,芳胺三组分一锅法,合成了一系列N 取代 N' (1,3,4,6 四 O 乙酰基 2 脱氧 β D 吡喃葡萄糖 2 基)脲类化合物,产物结构经IR,1H NMR,HRMS(ESI)确认.     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...     

优化电弧放电条件提高内嵌钬氧团簇富勒烯的合成产率

利用改进的电弧放电法,以CO2为氧源,成功合成了一系列内嵌钬氧团簇富勒烯Ho2O@C2n(n=43～55).通过对放电电流、反应室气体压力、反应室气体组成和催化剂种类等实验参数的调控,将内嵌钬氧团簇富勒烯的合成产率提高了数倍.发现在内嵌钬氧团簇富勒烯的电弧放电合成过程中,铁是较钴、镍和铜更佳的金属催化剂.     

双催化法合成聚碳酸酯的新工艺研究Ⅰ

本文研究了以碳酸钾和对一二一溴甲基苯(PXDB)为原料,采用(?)基三乙基氯化铵(BTEAC/三乙胺(Et_3N)双催化法合成聚对苯二亚甲基碳酸酯(简称PC)的新工艺,测定了PC的分子量,用IR和NMR对产物结构进行了分析鉴定;并对聚合反应机理进行了探讨。实验结果表明:以乙腈为容剂,反应温度为80±2℃,催化剂用量BTEAC/K_2CO_3分子比为1/5,反应时间为48小时,可得到转化率为80.7%的聚碳酸酯。与文献相比本法具有如下优点:转化率高,反应时间短,生产成本降低,环境污染大为改善。此外,本文还对冠醚(CE)/Et_3N、季铵盐/KI、聚乙二醇(PEG)/Et_3N双催化体系进行了试验,发现双催化法比单催化法对PC的合成都有缩短反应时间和提高转化率的作用。     

硼氢化钠还原西佛碱制N,O多齿配体

以含有不同取代基的水杨醛为原料,与乙醇胺反应制得相应的西佛碱中间体,经硼氢化钠还原合成N,O多齿配体L1~L3.配体结构通过1H核磁共振波谱(1H NMR)、红外吸收光谱(IR)和紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)进行了表征.结果表明,当配体含有取代基时,其紫外-可见吸收光谱的吸收峰位置发生红移,且吸收强度有所增强.     

N—异丙基邻甲苯胺催化合成——芳胺N—烷基化研究（Ⅱ）

本文研究了以硫酸为主催化剂、镍系过渡金属为助催化剂的中压液相催化法合成N－异丙基邻甲苯胺。这种共同催化法不仅反应条件温和而且收率达到了73.7%。比现行工业上采用的硫酸催化法收率提高了16％，同时对影响反应的助催化剂、反应物的配比等进行了分析与讨论。