线性滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度

本文用线性滴定法对参考文献［５］所制得的低粘、中粘和高粘度的壳聚糖分别测定其脱乙酰度,测定结果,它们的平均脱乙酰度分别为１５．７８％、６３．０５％和６７．７３％．变动系数均小于５％．     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数

用线性滴定法测定了低、中、高粘度壳聚糖的脱乙酰度及表观离解常数,测定结果：它们的平均脱乙酰度分别为１５．７８％,６３．０５％与６７．７３％,平均表观离解常数分别为８．５１×１０－８,１．９６×１０－７与１．３５×１０－７,相对标准偏差分别小于０．３４和４％。     

壳聚糖脱乙酰度的计算

提出应由壳聚糖中氨基质量分数或自由氨基质量分数来计算壳聚糖脱乙酰度。y表示壳聚糖脱乙酰度,x表示氨基质量分数或自由氨基质量分数,理论计算公式分别为:y=203.195x/(16.02262+0.42037x)、y=20.2021x/(16.02262+0.041794x),用计算机拟合,得到以上两式的拟合方程式:y=0.01553+12.64534x-0.31447x²+0.00546x³、y=0.01553+1.25722x-0.00311x²+5.36265×10^-6x³,两方程相关系数R均为1,标准偏差均为0.00663。由拟合方程计算出壳聚糖脱乙酰度,能准确地反映出壳聚糖的实际脱乙酰化程度。     

论壳聚糖及脱乙酰度的测定

讨论了国内外水产界对壳聚糖产品标注的质量指标脱乙酰度的存在问题。提出了以壳聚糖含量作为产品的主要质量指标的意见，并对其测定方法进行了研究，这对我国建立标准化壳聚糖含量及脱乙酰度的测定方法具有十分重要的意义。     

多波长线性回归—紫外分光光度法测定壳聚糖的脱乙酰度

以不同浓度的N－乙酰基－D－葡萄糖胺溶液在200，202，203nm处的吸光度值对波长作图得到线性关系良好的1组直线，其斜率与对应溶液的浓度成正比，线性范围为0.0025-0.0400mg/mL，回归方程为k=-2.252c-0.0027,相关系数r=0.99995(n=6)。不同批号壳聚糖样品测定结果的相对标准偏差0.20%-0.52%(n=5)，回收率在100.2%-101.6%之间。本法解决了单波长紫外分光光度法中共存物吸收干扰问题，并简化了紫外一阶导数法中导数值的求法。实验结果表明，该法测定壳聚糖的脱乙酰度准确度高，重现性好，试样无须特殊处理，适用于可溶性壳聚糖脱乙酰度的测定。     

紫外分光光度法测定甲壳素的脱乙酰度

以０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸为溶剂，以Ｎ－乙酰－Ｄ－葡糖胺（Ⅰ）和Ｄ－葡糖胺盐盐（Ⅱ）为对照品，利用紫外分光光度法测定甲过 的脱乙酰度。     

壳聚糖氨基含量测定方法的改进

采用两个化学计量点的测定方法测定壳聚糖氨基含量，第一化学计量点由原线性滴定法得到，再用指示剂法测出第二化学计量点，然后计算出壳聚糖的氨基含量。该方法简便易行，实验重复性好，所得数据较为可靠。     

高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的研制

利用相转移催化剂与均匀设计探讨了高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的制备方法，找出了最佳工艺条件，在最佳工艺条件下得到了粘度为２６．６ｍＰａ．ｓ，脱乙酰度为９９．４％的壳聚糖。     

不同脱乙酰度壳聚糖对植物病原细菌的抑制作用研究

通过测定最小抑制浓度和相对抑制率，观察了脱乙酰度对壳聚糖抑制植物病原细菌(胡萝卜软腐欧文氏菌、油菜黄单孢菌绒毛草致病菌、丁香假单孢菌黍致病变种)效果的影响。结果表明3种不同脱乙酰度的壳聚糖在浓度为0．0005，0．00l，0．005g/L时，对病原细菌都有明显的抑制作用，抑制强度因壳聚糖的理化性质以及病原细菌的不同而有较大差异。在一定范围内，随脱乙酰度的增大(乙酰基含量降低)，壳聚糖的抑菌效果相应降低，提示乙酰基可能在壳聚糖的抑菌作用中起着重要作用。     

直线参数方程中参数的几何意义及应用

对数直线参数方程的标准形式及一般形式中的参数进行了探讨,明确了各种情况下参数的几何意义,并例析参数几何意义的应用.     

非质子溶剂法制备羧甲基壳聚糖

研究了一种制备羧甲基壳聚糖的新方法——非质子溶剂法,即以壳聚糖为原料,在碱性条件下以1,4-二氧六环为溶剂和氯乙酸发生亲核取代.探讨了不同碱度、投料比、温度、时间及催化剂用量等反应因素对制备高取代度羧甲基壳聚糖的影响.结果表明:在碱浓度为35%、反应温度50℃、投料比1∶6、反应时间6 h、催化剂用量5%时,产品达到最佳取代度为2.23,优于文献上的水溶剂法和醇水混合溶剂法.此外还对羧甲基壳聚糖进行了红外光谱和X-衍射表征。     

杨氏模量测定实验的不确定度分析

详细分析了杨氏模量的测量不确定度,把钢丝长度变化的测量作为不等精度测量处理,从而得到更为合理的结果.     

高阶拟合对磁滞损耗测定的精度影响

利用实验方法测定样品的磁滞回线数据,采用专业软件Mathematica的拟合功能及其高阶多项式拟合方法拟合出样品的磁滞回线曲线及磁滞回线的函数关系;采用积分方法,计算出样品的磁滞损耗,并通过对逐级高阶拟合结果进行分析比较,讨论其对测定精度的影响.     

乳化喷雾干燥法制备戊唑醇/壳聚糖微胶囊

【目的】以壳聚糖(CS)为壁材,杀菌农药戊唑醇(TBA)为芯材,采用乳化喷雾干燥法制备出载戊唑醇/壳聚糖(TBA/CS)微胶囊制剂。【方法】通过扫描电子显微镜探讨了乳液组成(水油比)和喷雾干燥条件对TBA/CS微胶囊结构和形貌的影响,并通过模拟释放实验研究了TBA/CS微胶囊的缓释性能。【结果】当CS溶液质量分数为1.2%,表面活性剂质量分数为1.1%,喷雾气体压力为4 bar(400 kPa),进料速度10.5 m³/h时,制得的TBA/CS微胶囊有规整的球形结构,且具有良好的缓释性能,对白色念珠菌具有明显的抑菌效果。【结论】乳化喷雾干燥法制备载戊唑醇/壳聚糖(TBA/CS)微胶囊的方法简单,CS溶液浓度、表面活性剂浓度、喷雾气体压力、进料速度等实验条件对制备的TBA/CS微胶囊形貌有较大的影响。     

荧光光谱法研究茜素红S与壳聚糖的结合反应

研究生物探针茜素红S和壳聚糖溶液的荧光光谱特征,用荧光光度法、分光光度法研究茜素红S与壳聚糖分子之间的结合反应,结果表明:其能量转移机制为非辐射能量转移,论证了茜素红S与壳聚糖结合作用为静态猝灭过程(Kq=2.958 1×1011L.mol-1.s-1).测定了其结合常数(KA=3.26×103)和结合位点数(n=102).