甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成

以左旋氧氟沙星中间体 （(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯）为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产.     

司帕沙星在BTR缓冲溶液中的紫外光谱性质研究与应用

研究了不同pH介质中司帕沙星的紫外光谱性质 ,发现pH3.0的BTR缓冲液为紫外分光光度法测定司帕沙星的最佳条件 .在吸收波长 2 98nm处 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .62×1 0 4 Lmol- 1 cm- 1 ,司帕沙星在 1 .8mg/L3.0mg/L浓度范围内符合比尔定律 ,其回收率为 1 0 0 .7% ,相对标准偏差为 0 .2 3% .     

甲磺酸帕珠沙星与牛血清白蛋白作用的光谱法研究

用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究了甲磺酸帕珠沙星(PM)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.结果表明,PM可使BSA的荧光强度显著降低;求得16℃和27℃下二者的结合常数分别为KA1=1.209×104,KA2=8.978×103,结合位点数分别为n1=0.92,n2=0.85;BSA色氨酸残基和帕珠沙星分子间的距离r=6.46 nm,其热力学参数(27℃)ΔHθ=-19.50 kJ.mol-1,ΔSθ=10.67 J.K-1.mol-1,ΔGθ=-22.70 kJ.mol-1,同时确定了PM与BSA主要以疏水作用力和静电作用力相结合,而非单一作用力.     

帕珠沙星分子印迹聚合物结合特性

采用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了具有高选择性的L-帕珠沙星分子印迹聚合物.印迹聚合物对模板分子的结合量明显高于空白聚合物.通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明:分子印迹聚合物在识别帕珠沙星分子的过程中存在两类结合位点;用多点结合模型进行计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1和最大表观结合常数Qmax,1分别为23.08 μmol/L和3.65 μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2和最大表观结合常数Qmax,2分别为0.43 mmol/L和27.28 μmol/g.实验表明,分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其他类似物,呈现出空白聚合物没有的高选择性.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

司帕沙星与对苯醌荷移反应的研究

主要研究在硼砂缓冲溶液中,司帕沙星与对苯醌发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,其最大吸收波长为620.0 nm,线性范围1~12μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=1.99×104L/(mol.cm)。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相吻合,回收率(质量分数)在99.25%~100.5%,相对标准偏差为2.30%。     

化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定左氧氟沙星和司帕沙星

在pH=3．0的B-R缓冲溶液中，左氧氟沙星和司帕沙星的最大吸收波长分别为292nm和296nm，两者吸收光谱严重重叠．用多元线性回归(MLR)、K-矩阵(AKC)、P-矩阵(CPA)等计算方法辅助紫外分光光度法，同时测定了模拟样中LVFX和SPFX的含量，平均回收率为97．8％-103％，相对标准偏差RSD为1.33％-4.45％．该体系的加和性良好，故三种算法都取得了较为满意的结果，尤以CPA算法为佳。     

洛美沙星在酸性介质中的紫外光谱性质的研究及应用

本文首次提出采用三酸作为缓冲液,对洛美沙星进行紫外光谱的扫描,发现在酸性条件下,洛美沙星的紫外吸收增强,其最大吸收波长为286nm,药物浓度在3.0mg/L～21.0mg/L(r=0.9995)范围内符合比耳定律.表观摩尔吸收系数ε=3.2×104L@moL-1@cm-1,最低检出限为1.5mg/L.该法可成功地用于药物剂中洛美沙星含量的测定.     

甲基红褪色光度法测定司帕沙星含量的研究

建立了褪色光度法测定司帕沙星含量的方法。室温下,在pH=3.5的HAc-NaAc缓冲体系中,司帕沙星与甲基红溶液反应10 min形成配位比1∶1的荷移络合物,在波长553 nm处有最大的褪色吸收峰。在此波长下,司帕沙星的浓度c在1.00×10^(-6)～3.00×10(-6)～3.00×10^(-6)mol/L遵守朗伯比尔定律,线性方程为A=0.14936 c+0.09909,相关系数r=0.997,检出限D=6.00×10(-6)mol/L遵守朗伯比尔定律,线性方程为A=0.14936 c+0.09909,相关系数r=0.997,检出限D=6.00×10^(-7)mol/L。在该浓度范围内,表观摩尔吸光系数K=2.10×10(-7)mol/L。在该浓度范围内,表观摩尔吸光系数K=2.10×10⁵L/(mol·cm);样品平均回收率为101.5%,RSD为1.52%,可用于准确测定药剂中司帕沙星的含量。     

紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量

采用紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量。结果显示,样品在291nm处吸收最佳,在5～25μg/ml的浓度范围内与吸收度呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.32%。该方法简便、快速,具有较好的重现性和稳定性与药典中方法测定结果基本一致,可以用于丙硫异烟胺片的定量分析及其生产过程中的质量控制。     

桑叶中多菌灵的紫外光谱分析

用甲醇作溶剂，在室温下对试样进行提取，在盐酸溶液─—氯仿中净化，用０．３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ作参比和吸光度差值法建立了桑叶中多菌灵的紫外光谱测定方法，方法回收率在９０％～９６％之间，浓度在０～２０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系。     

紫外分光光度法用于杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的分析

运用紫外分光光度法测定了杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）的含量,采用水作溶剂,在225 nm处测定BIT的含量.结果表明BIT在6.755×10-6～4.728×10-5mol/L范围内吸光度和浓度呈良好的线性关系（R=0.999 9）,平均回收率为103.25%.该方法操作简单,重现性好,结果准确.     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

芴烯-哌啶加合物的紫外光谱研究及其应用

研究了芴烯-哌啶加合物的紫外光谱特性并将其应用于定量测定Fmoc锁定的树酯容量(capacity)和Fmoc保护的树酯肽含量.该法的灵敏度为0.000 1 mmol/g树酯.利用该法可在不损失树酯肽的情况下定量测定基于Fmoc的多肽固相合成法中各步反应的偶合产率.     

紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中的5-磺基水杨酸

依据强力霉素废水组成,使用紫外吸收光谱法测定强力霉素废水中5-磺基水杨酸。该方法测定5-磺基水杨酸的线性范围为1.0×10-7～7.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9995(n=9),检出限为6.18×10-8mol.L-1(n=11),相对标准偏差为0.39%(n=11),加标回收率98.1%～102.1%。该方法具有设备成本低、操作简单、选择性好、灵敏度高和线性范围宽等优点,便于实际应用。     

紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的电离常数

建立了紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT)电离常数的方法.介绍了测试原理、测试步骤和数据处理方法等.测定结果表明:溶剂、溶液pH值和测定波长是影响测定结果的关键因素;测定得到自行合成的酯化率为32.34%的HPMCT在无水乙醇-水体系中的pKa值为4.77.     

紫外分光光度法测定聚合物微球产出液浓度*

聚合物微球是近几年来发展的一种新型调驱剂,为了解其注入效果实验研究了产出液中聚合物微球浓度的检测方法。目前针对聚合物微球溶液浓度的检测分析方法尚少,为了探索一种快速、简便、准确的方法,实验进行了紫外分光光度法对聚合物微球浓度测定的研究。紫外分光光度法是通过测定聚合物微球溶液中聚丙烯酰胺的含量,确定实验的最佳吸收波长和有效浓度测量范围,并根据线性回归方程计算了采出液中微球溶液的浓度。实验表明:最佳吸收波长λ=230 nm;纳米球有效浓度测量范围为125~700 mg/L、核壳球有效浓度测量范围为150~800 mg/L;纳米球在砂管中滞留量为46.1%、核壳球在砂管中滞留量为38.68%。与色谱法、淀粉-碘化镉法和浊度法等其他测定聚丙烯酰胺含量的方法相比,紫外分光光度法具有操作简便、分析速度快、对仪器要求低、灵敏度和准确度较高等优点,适合聚合物微球产出液定性和定量的浓度测定。     

番茄红素片中番茄红素的含量测定

采用紫外分光光度法测定番茄红素片中番茄红素的含量。用苏丹Ⅰ代替番茄红素做标准品制备标准曲线,在波长485nm处测定番茄红素含量,回收率99.09%±2.0%。此方法简便快捷、稳定准确,适合于番茄红素片剂的含量测定。