高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态

采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标...     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

一个测定铑的新催化光度法研究

在H2SO4介质和Tween-80存在下,Rh(III)对KIO4氧化一个新试剂:5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰胺喹啉的褪色反应具有催化作用,由此建立了一个测定铑的催化褪色光度法.在选定的条件下,方法对铑测定的线性范围为0.1～1.75μg/25mL,检出限(按3 Sb/k计算)为2.4×10-6g/L,且等量的大部分常见金属离子包括部分贵金属离子不干扰测定.将该方法用于催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,相对标准偏差为2.2%～1.6%,回收率为98.9%～102.9%.     

Fe（Ⅲ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量铁

在pH=9.35的硼砂-HCl体系缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)能催化酸性铬蓝K的氧化褪色反应,据此建立了一个测定痕量铁的新催化动力学分光光度法.该方法在所选条件下,lg(A     

催化光度法测定天然水中痕量铁

基于α，α＇－联吡啶作活化剂，在硫酸介质中，Ｆｅ（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基红褪色的指示性反应，采用固定反应时间法建立了一种灵敏度较高的测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的方法，其灵敏度为２．６８×１０－１１μｇ／ｍＬ，线性范围为０～０．６μｇ／２５ｍＬ，用于水样中痕量铁的测定，回收率为９０％～１０６％，相对标准偏差为３．１３％。     

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

催化荧光法测定痕量钼

在磷酸介质中,钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾,其反应产物使吖啶黄荧光猝灭,据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法.方法的检出限为0.15 μg/L,线性范围 是 0.16～2.4 μg/L.20多种离子基本不干扰测定,将该方法用于茶叶,绿豆和矿泉水中钼含量 的测定,结果满意.     

Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究Rh(Ⅲ)对Lu-H     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

一种西夫碱化合物的合成及其在汞测定中的应用

合成一种新西夫碱2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑水杨亚胺(MTYMP),用常规法对其结构进行表征.该化合物在300 nm激发下,在410 nm处有强荧光峰,与汞离子可形成稳定的配合物而使其荧光猝灭.据此,该化合物可作为测定汞的荧光试剂,建立一个荧光猝灭测定微量汞的新方法,汞离子的含量在4.0~100.0μg·L-1范围内与试剂的荧光熄灭值呈线性关系,方法的检出限为0.315μg·L-1.该方法应用于废水中微量汞的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.