有机合成的思路——四氯化锡催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件：以0．1mol苯甲酸为基准,n（异丁醇）／n（苯甲酸）=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9．5％,反应在回流温度下进行5h,苯甲酸的酯化率可达98．05％,质量分数在99％以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯为催化剂,正丁醚为带水剂,采用直接酯化法合成二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB);运用低温氮气吸附脱附(BET)与电子顺磁共振波谱(ESR)分析对催化剂进行表征,采用IR和1HNMR进行反应产物的表征;探讨原料比、带水剂用量、反应温度等因素对酯化率的影响。确定了活性炭固载钛酸四丁酯催化二乙二醇(DEG)和苯甲酸(BA)酯化的适宜工艺条件为:原料量比n(DEG)∶n(BA)=1∶2,带水剂占苯甲酸质量分数为20%,催化剂占苯甲酸质量分数为1.5%,反应温度200℃,反应时间6 h。催化剂可循环使用3次,具有较好的稳定性。     

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3∶1,催化剂用量0.8g,辐射时间10min,微波辐射功率522W.在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和无水乙醇为原料,采用氯化锡(SnCl4·5H2O)作催化剂合成苯甲酸乙酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应产率的影响.确定了氯化锡作为催化剂的最佳反应条件:n苯甲酸∶n无水乙醇∶n氯化锡=1∶4∶0.01;反应温度为88℃;反应时间为60min;转化率(以苯甲酸计)可达93.5%.     

异丁酸异丁酯合成工艺的改进

以固体硫酸氢钠为催化剂催化合成异丁酸异丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素.其优化的反应条件为:n(异丁酸):n(异丁醇)＝1:3.0,n(催化剂):n(异丁酸)＝0.04:1、反应时间为2.0 h,此时异丁酸异丁酯的产率约为90%.     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

对羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

采用改进工艺,以正十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,水为溶剂,对羟基苯甲酸和氯化苄为主要原料,合成对羟基苯甲酸苄酯.结果表明,n(酸)∶n(氯化苄)=1 00∶1 40,催化剂用量2 3%(与酸的摩尔比),反应温度100℃,反应时间5h,产率86 48%.     

碱金属盐对低氢酯比下苯甲酸甲酯加氢催化剂的修饰

为了考察了Mn与Zn摩尔配比以及不同碱金属盐修饰制得的锰锌复合氧化物催化剂对苯甲酸甲酯气固催化加氢合成苯甲醛反应活性和选择性的影响,在氢酯比为1.5的条件下,进行苯甲酸甲酯催化加氢反应,发现以5%LiCl修饰的活性组分负载量为25%、n(Mn)/n(Zn)为1.14的MnOZnO /γAl2O3催化剂,在常压、430 ℃、空时为1.84 h时,苯甲酸甲酯的转化率为97.71%,苯甲醛的选择性为84.80%.     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其聚合物的合成

以二丁基二氯化锡、苯甲酸钠和丙烯酸为原料合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡,然后通过自由基聚合反应与苯乙烯共聚合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡-苯乙烯共聚物,研究丙烯酸苯甲酸二丁基锡的合成条件。结果表明:苯甲酸二丁基锡制备在最佳反应条件(反应温度80℃、反应时间3 h、n(二丁基二氯化锡):n(苯甲酸钠)=1.0:1.05)下,收率92.62%。苯甲酸二丁基锡氢氧化物在最佳反应条件(反应温度为80℃、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(NaOH)=1.0:1.0)下,收率达94.64%。丙烯酸苯甲酸二丁基锡在最佳反应条件(反应时间4 h、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(丙烯酸)=1.0:1.1)下,收率达78.89%。通过红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)对丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其与苯乙烯共聚物进行结构表征,确定了合成产物的结构,证明了丙烯酸苯甲酸二丁基锡和苯乙烯在一定条件下发生了共聚反应。     

纳米TiO2光催化氧化苯甲酸

采用DegussaP-25 TiO2悬浮体系,以紫外灯(λmax=254 nm)为光源,考察苯甲酸光催化氧化中溶液初始pH值、催化剂质量浓度、初始苯甲酸质量浓度、H2O2投加量对光催化氧化速率的影响,并对苯甲酸的光催化氧化过程进行了动力学分析.结果表明:苯甲酸的光催化氧化过程可采用准一级动力学模型;在pH=3.5时光催化氧化效果最佳,当催化剂质量浓度为0.05 g/L时,总有机碳去除率为87.2%;催化剂质量浓度大于0.1 g/L时,在反应初始阶段吸附作用为主要控制因素,但是随着反应的进行,传质和光源的利用率成为主要控制因素;随着苯甲酸质量浓度的增加,反应由一级向零级过渡;外加H2O2能够提高反应速率,其最佳投加量为1.5 mg/L.     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

废旧塑料泡沫微波法制备对硝基苯甲酸

废旧塑料泡沫(PSF)作为一种白色污染,其处理、回收和利用一直是社会关注的问题.以废旧泡沫为原料,在催化剂的作用下,成功通过微波手段使废旧泡沫转化为高附加值的精细化工产品--对硝基苯甲酸(PNBA).探讨了各因素对硝基苯甲酸产率的影响.在HNO3质量分数为73%,HNO3与PSF质量比为9.5∶1,反应温度200℃,反应压力2MPa,碱金属盐组合催化剂质量分数为0.1%,反应时间为60min的条件下,PNBA产率达到最大80%,产品纯度为99.2%.     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇（俗称二甘醇）二苯甲酸酯（DEDB）。通过试验确定了合成DEDB的适宜的工艺条件为：n（一缩二乙二醇）：n(苯甲酸）=1.0:2.1，催化剂用量为0.41%，反应时间3h，反应温度210℃，产率达96.5%。催化剂的催化活性高，易与产品酯分离，可重复使用。     

MgCoAl类水滑石的合成、表征及催化性能研究

采用共沉淀法合成了不同摩尔比的MgCoAl类水滑石,应用XRD、IR 手段进行表征,考察了它们在苯甲醛氧化成苯甲酸反应中的催化活性.研究表明,MgCoAl类水滑石具有很高的催化活性,在温度60℃时,当V(苯甲醛)∶V(乙酸)＝3∶9,催化剂n(Mg2+)∶n(Co2+)∶n(Al3+)=0.4∶1.6∶1.0的用量为0.1 g时,反应60 min,苯甲醛的转化率近100%,苯甲酸的选择性为100%.     

对叔丁基苯甲酸甲酯的硫酸钛催化反应研究

采用硫酸钛作催化剂,以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料直接酯化,对对叔丁基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了研究,着重考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量等因素对反应收率的影响,并优化反应条件。当甲醇与对叔丁基苯甲酸的摩尔比为8∶1时,在催化剂硫酸钛(用量为对叔丁基苯甲酸的20%)作用下,加入带水剂苯12 mL,于回流温度下反应6h,产品收率可达86.6%。