PVA/TEOS/GA杂化膜的制备及溶胀吸附性能

采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了PVA/TEOS/GA有机/无机杂化膜,比较杂化膜在3种不同温度下在乙醇/水全浓度范围的溶胀性能,分析无机相和交联剂对PVA膜溶胀性能的影响.比较不同溶胶-凝胶反应条件及不同热处理条件对膜溶胀度和溶解选择性的影响.用FTIR和XRD对杂化膜结构进行分析表征.结果表明PVA与无机相(TEOS)发生溶胶-凝胶反应生成氢键和共价键Si-O-Si,形成交联有机聚合物/无机杂化体系,使杂化膜的结晶度减少,控制了膜的溶胀,提高膜的溶解选择性能,但膜的溶胀减少会使通量有所下降.加入GA后,使PVA杂化膜溶胀度和溶解选择性都有所提高,表明PVA杂化有利于控制膜在乙醇/水溶液中的溶胀,从而提高膜的分离性能.     

β-环糊精聚合物/二氧化钛杂化电流变材料的制备及性能

利用丙烯基溴改性的β-环糊精(β-CD)改性物(allyl-β-CD)与丙烯酸在引发剂偶氮二异丁腈作用下发生聚合反应,引入活性基团羧基后与钛酸丁酯反应,将二氧化钛接枝于β-CD聚合物(β-CDP)链上,得到β-CDP/TiO2有机-无机杂化电流变材料.通过FT-IR表征表明材料中有机-无机两相以化学键的方式键连,XRD和SEM表明无机相以无定形的形式存在,有机-无机两相高度相容.考察其电流变性能发现:β-CDP/TiO2杂化材料的屈服应力、剪切应力等电流变性能明显优于β-CDP和β-CD原料.此外,研究发现β-CDP/TiO2杂化材料的电流变效应与钛酸丁酯的加入量有很大关系,其中钛酸丁酯的加入量为40%时材料的电流变效果最佳.     

4-苄氧基-1H-吲唑的合成新方法

以2-甲基-3-硝基苯酚(I)为原料,先后经过加氢还原、乙酰化、亲核取代、关环及胺解反应,合成了4-苄氧基-1H-吲唑(VI),总的收率为76.3%,所得目标化合物采用FTIR、1H NMR及ESI-MS进行结构表征.研究了4-苄氧基-1-乙酰基-吲唑(Ⅴ)的合成工艺,结果表明,当亚硝酸异戊酯与N-(3-苄氧基-2-甲基苯基)乙酰胺(Ⅳ)的体积比为1.6∶1,反应温度为90℃,反应时间为16 h时,收率可达87.1%.该合成方法具有操作简单、收率高的优势.     

Cu_2ZnSnS_4粉体材料的制备及其性能研究

采用固相反应法制备了Cu2ZnSnS4(CZTS)粉体材料,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征,采用紫外-可见-近红外分光光度计对样品的光学性能进行了测试,研究了热处理温度对CZTS样品的晶体结构、光吸收系数和禁带宽度等性能的影响关系.研究结果表明:使用固相反应法在热处理温度高于500℃时,得到的CZTS粉体材料结构为典型的锌黄锡矿晶体结构,其禁带宽度为1.45eV,SEM照片显示样品粒径为50μm的粉体.该材料可以用来压制CZTS靶材,可以用在CZTS薄膜材料的制备领域.     

响应曲面法对杂化材料-SRB处理铬和氟地下水优化研究

为提高杂化材料-SRB颗粒对含F~-、Cr~(6+)、SO_4~(2-)等冶金区地下水的处理效果,利用响应曲面法对处理条件进行优化。在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,建立二次多项式回归模型得到以F~-、Cr~(6+)、SO_4~(2-)去除率为响应值,SRB投加量、杂化材料投加量、反应温度为自变量的三元二次回归方程。结果表明,该模型合理可靠,模型优化最佳试验条件为:SRB投加量为35.78%、杂化材料投加量为301 m L、反应温度为34.9℃,该条件下实测纳米杂化材料-SRB颗粒对F~-、Cr~(6+)、SO_4~(2-)的去除率分别为93.87%、99.84%、70.80%,与模型预测值基本相吻合。通过对材料进行SEM、EDS能谱分析以及XRD分析表明,去除机理包括杂化材料的吸附和SRB的还原双重作用。实验结果为解决含有该类污染物的地下水问题提供技术参考。     

埃洛石-石墨烯构建有机-无机杂化三维网络

利用埃洛石(HNTs)内部空间负载甲基丙烯酸甲酯(MMA),通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)修饰氧化石墨烯(GO),随后利用二者构建了具有半有机半无机结构的杂化三维网络.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品进行表征.结果表明,成功制备了半有机半无机杂化三维网络气凝胶材料,材料具有纳米级孔隙,其热稳定性也保持在较高水平,为后续该材料在光电功能领域的应用奠定了结构基础.     

异丙胺/纳米无定形磷酸钙的制备和表征

以异丙胺为原料,先合成出了异丙胺-N,N-二甲基双磷酸酯,以异丙胺-N,N-二甲基双磷酸酯为空间位阻剂,采用共沉淀法合成了内核为无定形纳米磷酸钙(ACP),壳层为异丙胺基团的纳米杂化材料.用激光粒度分析(LPSA)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料结构进行了表征.结果表明,所合成的杂化材料能在水中以纳米级稳定存在.     

聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜和复合膜的制备与结构研究

采用溶胶-凝胶法和二氧化硅粒子掺杂共混法分别制备了聚酰亚胺/SiO2杂化膜和纳米复合膜.采用红外分光光度计(FTIR)、热重分析仪(TGA)和透射电镜(TEM)表征了所制备膜的结构微观形态和热性能并进行分析对比,结果表明在杂化膜中SiO2在聚酰亚胺基体中可以形成分子级分散,复合膜表现出较强的吸湿性使其热分解温度较低.研究认为,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2介电材料更为合理.     

CeVO_4功能材料快速合成的研究

采用急热的固相反应法,以低熔点的氧化物V_2O_5作为反应物,快速制备了的CeVO_4功能材料。对于CeVO_4在不同反应温度下产物的生成情况,用X射线衍射仪和扫描电镜分别对产物物质相的组成和微观形貌进行分析和表征。当固相反应温度为600℃时,在产物中发现有CeVO_4,CeO_2和V_2O_5的XRD衍射峰;当反应温度为800℃时,产物中主晶相为CeVO_4,次晶相含有极其微量的CeO_2;当反应温度高于900℃时,产物中只有CeVO_4。结果表明该急热法可有效地抑制低熔点反应物V_2O_5在CeVO_4功能材料高温固相反应中的挥发。     

1:6结构的杂多酸盐掺杂聚苯胺的固相合成及荧光性质

采用固相反应法制备了1:6结构杂多阴离子掺杂的聚苯胺材料,运用FT-IR、XRD进行了表征;荧光光谱表明掺杂材料在426 nm、570 nm有较好的荧光发射峰;掺杂材料在N,N-二甲基乙酰胺(DMF)中有较好的溶解度,最高导电率为2.8×10-2S.cm-1。     

PET固相缩聚前后的结晶行为

聚对苯二甲酸乙二酯(PET)固相缩聚过程存在聚合反应与结晶偶合的现象。利用自制的固相缩聚实验装置结合差示扫描量热法(DSC)对PET固相缩聚反应中的结晶行为进行了研究。结果表明:DSC升温速率增加使PET冷结晶峰温度明显升高,结晶峰面积减小,而熔融峰温度和面积随升温速率的变化很小;等温结晶时不同结晶温度的结晶形态存在差异,结晶形态取决于温度和结晶历史;PET固相缩聚过程中结晶度随反应温度和反应时间的增加而增加,并且缩聚反应的进程促进新结晶体的生成。     

L-乳酸和乙醇酸共聚物的固相缩聚

以直接熔融缩聚法合成了L-乳酸与乙醇酸的共聚物（PLGA）.进而研究了PLGA的固相缩聚工艺以及产物的热性能,结果表明,固相缩聚使产物PLGA的相对分子质量大幅度提高,产物的结晶度及熔点均随反应温度和时间的改变而发生相应变化.在一定的反应温度及反应时间内,结晶度增加;而当温度更高或反应时间更长时,由于氧化及热降解的发生,致使结晶度及熔点转而下降.     

含氟聚芳酰胺的合成与性能

以3,5-二氨基三氟甲苯(DBTF)作为第三单体,间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,通过低温溶液反应合成了一系列新型含氟聚芳酰胺(PMIA-F).研究反应条件对聚合反应的影响,得到聚合反应条件为初始聚合温度为-5,℃、IPC过量2‰、单体浓度为1,mol/L、反应时间为80,min;合成的系列含氟聚芳酰胺的比浓对数黏度为0.81～1.43,dL/g,并对其结构和力学性能进行表征.     

新型有机桥基梯形聚乙烯基硅氧烷的合成

通过“逐步偶联聚合方法”设计合成了一种含有反应性侧基的梯形聚有机硅氧烷。此合成方 法采用N,N′二（1,1-二甲基-2-羟乙基）对苯二甲酰胺（M）为模板，将具有三官能团 的有机硅单体联结成梯形模板单元，然后在N—H…O〖FY=,1〗C型氢键作用下水解缩合，得 到一种具有高规整性的梯形聚硅氧烷。通过XRD和²⁹Si-NMR，对该化合物的组成和结 构进行了表征。结果表明，该化合物具有规整的梯形结构。上述含有反应性侧基的梯形聚有 机硅氧烷可以作为潜体进一步制备其它功能性高分子。     

Modeling of Solid-state Polycondensation of Poly (ethylene terephthalate)

A mathematical model has been developed to handle the reactions in Poly(ethylene terephthalate) (PET) undergoing polycondensation reactions in the solid state. The effect of temperature on chain mobility was considered to estimate the rate constants of chemical reactions. The polymer crystalline fraction is modeled as containing only repeat units, thus concentrating end groups and conden-sates in the amorphous fraction. This model is compared with PET reaction data with good results.     

基于溶胶-凝胶工艺的一种功能性杂化材料研究

以四甲氧基硅（TMOS）和γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（APMDMOS）为前驱体，利用溶胶－凝胶技术，通过TMOS和APMDMOS的水解－缩聚反应制得了一种新的功能化的有机／无机杂化材料。探讨了pH值、反应温度、水与前驱体的体积比和TMOS 用量等因素对水解－缩聚反应体系凝胶时间和光学性能的影响，借助红外光谱法对该材料进行了结构表征。 结果表明：随着TMOS用量、反应温度和前驱体浓度的增大，水解－缩聚体系凝胶时间缩短，可见光透光率降低；随pH值的增大，可见光透光率和体系凝胶时间出现极大值。     

以四甲氧基硅为前驱体的溶胶-凝胶材料研究

以四甲氧基硅（TMOS）为前驱体制备了SiO2溶胶－凝胶材料，研究了pH值，温度以及H2O与TMOS的摩尔比等因素对水解－缩聚体系凝胶时间的影响；利用红外光谱法对材料进行了结构表征；采用差示扫描量热法和紫外－可见光谱法考察了溶胶－凝胶材料的热性能和光学性能，并用扫描电子显微镜观察了其微观结构。结果显示：SiO2溶胶－凝胶材料具有优良的热稳定性和光学性能；pH值对溶胶－凝胶材料的微观结构影响较大。     

混合导体氧化物SrFeCo_(0.5)O_(3-x)的微波混合加热合成

采用微波混合加热方法(即微波加热+电阻加热)和常规加热方法合成了混合导体氧化物SrFeCo05O3-x粉末·利用XRD,SEM/EDX测试手段对两种方法合成粉末的物相结构,形貌及化学成分进行了分析·结果表明,微波混合加热与常规加热合成粉末的结晶相结构类型相同,但是结晶相比例存在差异·微波混合加热法得到的主相属于立方钙钛矿结构;常规加热法得到的主相属于正交结构·微波混合加热制备的粉末颗粒尺寸分布较均匀,结晶度较好·     

界面缩聚法微型胶囊的渗透性能

根据前文导出的理论公式研究了界面缩聚法中单体用量、乳化剂用量、乳化时间及反应时间对微型胶囊渗透性能的影响规律。实验结果表明,所导出的公式不仅适用于含非水溶性芯料的微型胶囊,也适用于含水溶性芯料的微型胶囊;在实验范围内,微型胶囊渗透性常数随着单体用量比的变化出现一个极小值,随着乳化剂用量的增加出现一个极大值;乳化时间延长,微型胶囊的渗透性常数减小;反应时间延长,微型胶囊的渗透性常数也减小。     

改性淀粉絮凝剂的制备及絮凝性能研究

以淀粉和丙烯酰胺为主要原料,采用反相乳液聚合方法制备淀粉接枝共聚物,考察了诸因素对反应过程的影响,并对产物絮凝性能进行了研究.结果显示:该絮凝剂能使污水中颗粒悬浮物絮凝成大颗粒沉淀,达到较好的絮凝效果.