高倍率无硫低温可膨胀石墨的电化学法制备

为使用低污染的方法制备低温可膨胀石墨(LTEG),以天然鳞片石墨(NFG)为原料,以高氯酸溶液为电解液,通过电化学法制备了起始膨胀温度低,低温膨胀容积大且不含硫的LTEG.探讨了电流密度、电解时间、电解液中HClO_4的质量分数和膨胀温度对膨胀容积(EV)的影响,采用FT-IR、TGA和XRD对制得的LTEG进行了研究.结果表明:电解液中HClO_4的质量分数可以低至50%,与化学法相比大幅降低,电解液易于循环使用,对环保有利;LTEG在200和950℃时的FV分别高达282和594 mL/g,具有高倍率、无硫和低温膨胀性能;LTEG表面有羰基和羧基生成,层间存在ClO_4~-和HClO_4插层物;在2θ为25.76°处的特征衍射峰强度非常弱,而在2θ为9.41°处有一宽峰,对应层间距为0.941 nm;在60~330℃之间发生明显热失重,失重率约为28%,在60~800℃之间的总热失重率约为35%.     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

可膨胀石墨含量和温度对复合保护渣导热系数的影响

研究了可膨胀石墨含量和温度对复合保护渣导热系数的影响规律。研究结果可用于；计算钢锭模帽口散热及帽口内钢水凝固时间，确定复合保护渣的最佳用量及其中的可膨胀石墨的最佳含量等。     

新型无卤可膨胀石墨防火涂料

以一种新型的物理膨胀型阻燃剂－可膨胀石墨为主,制取了一种无卤,环保,并具有优良防火性能的物理膨胀防火涂料,采用热重分析,小室燃烧法和模拟大板燃烧法等技术手段对化学膨胀型和物理膨胀型责两种防火涂料进行了比较分析,结果表明,与传统的化学膨胀型防火涂料相比,可膨胀石墨防火涂料在热降解,阻燃性,耐老化性,耐候性能等方面具有突出的优点。     

可膨胀石墨的化学氧化法制备及其特征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产。工艺简单方便必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量。还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征，夹层反应中氧化剂的作用和选择。     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

可膨胀石墨的稳定性研究

通过在过氧化氢化学氧化法制备可膨胀石墨的基础上 ,对其产物经过必要的处理后 ,分别进行 p H值的测定 ,以此来研究产物在不同的环境介质、温度和一定时间范围内的稳定性——脱夹层的反应程度。实验结果表明 ,可膨胀石墨在室温下是很稳定的 ,当温度超过 10 0℃时 ,在酸性介质中也具有较高的稳定性 ,但是在中性和碱性介质中稳定性较差 ,XRD技术进一步从微观上确证了上述结果。     

可膨胀石墨/硬质聚氨酯复合材料的制备与性能

针对聚氨酯材料的阻燃问题,以可膨胀石墨作为阻燃剂,改善硬质聚氨酯泡沫的性能。考察可膨胀石墨的p H对聚氨酯泡沫制备的影响,分别制备不同可膨胀石墨质量分数的复合材料,对复合材料阻燃性能和力学性能进行实验分析。结果显示:碱性的可膨胀石墨有利于聚氨酯的发泡。当聚氨酯中添加可膨胀石墨(EG)后,其压缩强度有所降低,当EG质量分数达到15%时,复合材料的阻燃性能得到显著提高,且聚氨酯泡孔结构较为完整,在提高阻燃性能的同时,最大限度保留了其力学性能。     

膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响

研究膨胀石墨孔结构的变化规律、探索有效调节孔结构的方法,以提高膨胀石墨的吸附性能.以50～60目的天然鳞片石墨为原料,以K_2Cr_2O_7、HNO_3、HClO_4和CH_3COOH为氧化插层剂,制备出可膨胀石墨;将可膨胀石墨在300～900℃下加热,制备出不同膨胀体积的膨胀石墨.通过SEM和N_2吸脱附研究了膨胀温度对膨胀石墨孔结构的影响.结果表明:随着膨胀温度的升高,膨胀石墨的膨胀体积增大;在膨胀石墨表面的孔由呈V型开裂向卷曲开裂转化;膨胀石墨内部小孔的含量逐渐增多,而且孔容和比表面积均增大,二者与膨胀体积几乎呈线性关系;在膨胀温度小于800℃下,膨胀石墨的平均孔径均为3. 93 nm,而在900℃时,平均孔径减少为2. 46 nm.     

可膨胀石墨催化合成三乙酸甘油酯

以甘油和乙酸酐为原料、可膨胀石墨为催化剂合成了三乙酸甘油酯.研究了甘油和乙酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响.实验结果表明可膨胀石墨是合成三乙酸甘油酯的良好催化剂.最佳反应条件:n(甘油):n(乙酸酐)=1:4.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间2 h,此条件下产率可达98.3%.     

EG与APP协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料燃烧及热降解机理研究

将可膨胀石墨（EG）与聚磷酸铵（APP）复合用于阻燃硬质聚氨酯泡沫（RPUF）,采用极限氧指数及锥形量热仪研究了EG/APP对RPUF燃烧性能的影响;通过扫描电镜、热失重分析及X射线光电子能谱表征了RPUF/EG/APP残炭的微观形貌、热降解行为及化学组成. 结果表明,添加质量分数20%、质量比为7:3的EG/APP阻燃RPUF的协同效果最好,氧指数可达36.0%,热释放速率最小,有一定的抑制产烟和CO释放的作用. 在阻燃RPUF燃烧过程中,EG热解残炭虽松散,但燃烧初期抑制烟气效果突出;APP残炭连续致密,但热稳定性不足,且易于生烟;而RPUF/EG/APP残炭隔热效果显著、抑制烟气效果较好. 其作用机理与多磷酸渗入EG残炭,增加了炭层的耐热性及炭层表面N/C、P/C元素摩尔比的增加有关.      

可膨胀石墨填充高回弹聚氨酯泡沫塑料的热性能

在原料中添加可膨胀石墨(EG),一步法合成高回弹聚氨酯泡沫(PUF).热导率试验表明,随着PUF内EG质量分数的增大,PUF的热导率呈现上升趋势.热重分析(TGA)试验表明,EG的膨胀与PUF的第一步热分解同时发生,EG使得PUF的两步热解略微延迟,但加速了PUF的热解速率,EG未参与PUF的热分解.差示扫描量热法(DSC)研究表明,EG膨胀之前其较小影响PUF吸热,但此后膨胀炭层延缓了PUF分解时热量的释放.利用动态热力学分析(DMA)研究了添加EG前后PUF的储能模量、损耗模量和损耗因子随温度变化情况,结果表明适量添加EG可提高PUF的阻尼性能.在750℃时高温裂解PUF,经气相色谱-质谱分析表明,添加EG前后的PUF分解产物的种类和质量分数相似.     

膨胀管膨胀参数优化和膨胀模拟

为了使膨胀管的膨胀过程顺利进行,研究了膨胀锥锥角、膨胀锥与膨胀管之间的摩擦因数等参数对壁厚减薄量、轴向长度收缩量和膨胀力的影响,并优化了膨胀参数.在参数优化的基础上,利用ANSYS有限元分析软件对X52膨胀管的实际膨胀过程进行了模拟,结果表明:膨胀管膨胀后壁厚变薄,轴向长度收缩;轴向和环向的残余应力较大,其他方向的残余应力较小;膨胀力随着膨胀过程的进行呈现一定的变化规律.通过试验结果和模拟结果的比较,验证了模拟的合理性.     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

耐高温石墨密封材料研究

对耐高温抗氧化石墨密封材料进行了研究。 研究表明，经过一定处理后，高分子材料聚碳硅烷完全可以作为高温石墨密封浸渍剂。通过正交设计进行实验,获得了浸渍液配方，浸渍工艺及转化处理的最佳方案。     

基于铜密封的耐高温膨胀管套管补贴技术

国内部分深井、热采井等高温井套管损坏问题形势严峻,现有的橡胶密封膨胀管无法满足高温密封的要求。针对这一问题研究了基于铜密封的膨胀管套管补贴技术,并提出了焊接和热处理工艺的改进方法。试验数据表明:基于铜密封的耐高温膨胀管的最大工作温度可达350℃;单组金属密封,液体密封压力可达30 MPa;单组金属密封,悬挂力≥100 k N;膨胀工作压力≤40 MPa。该技术可以满足热采井等高温井的套管补贴技术需求,已在辽河油田应用30多口井,累计恢复产油超过30万t,恢复注水超过20万m3。     

土壤初始温度的测试及数学处理方法

土壤初始温度是土壤源热泵系统设计及运行的重要参数.依据测量土壤初始温度分布的方法进行试验,根据试验数据把土壤分成3层,分别采用算术平均法、加权平均法、积分平均法3种数学处理方法得到土壤初始平均温度.试验结果表明仅选择深度在10m及以下测点时,3种数学处理方法计算得到的土壤初始平均温度基本相同,但算术平均法最为简便,因此,工程上建议使用算术平均法计算土壤初始平均温度.